第3卷第8期 苏盛彪等:强界面陶瓷层状复合材料优化设计的最佳层厚比探讨·745 39.17%Zr(O2(质量分数)(用体积分数时,可表示 Tensile P 为Al2O3-10%ZrO2/Al2O3-30%ZrO2,以下简记 为A-10Z/A-30Z)材料体系为研究对象,通过对 材料强度、韧性、断裂功和弹性模量等随着材料中 的残余应力的存在而发生变化的规律进行研究,印 证上述理论在强界面层状材料中的正确性。 2.1.1原料处理实验采用的粉料粒度小于 1.0μm,纯度大于99%。将原料称量配料后,放入 行星磨研磨。研磨体为氧化锆球,研磨介质为水, 图1弯曲载荷与残余应力共同作用下3层材料应力 料球水质量比为1:4:2。经6~12h球磨后,将 分布示意图 浆料倒入搪瓷钵,在烘箱中120℃下干燥24h,将 Fig.1 Schematic of stress distribution of three layers水分蒸发。将干燥后的粉体外加入7%~8%(质量 specimen under bending load and residual stres分数)PVB浓度为5×10mol/1的水溶液,造粒、 过筛。将已造粒的粉料密封、陈腐48h以上。对于 轧膜成型原料的处理,不需要造粒和陈腐过程 3PLE1(2h1+h2) 成型将处理后的原料按预定质量倒入钢 E1A+Ex 模中,均匀摊平,施加0.25~0.5MPa压力,以便原 T 3PLET S:=EI+E2x (18)料形成界面较平整的薄层。然后倒入另一种原料,进 整理上式得 行同样的处理。如此交替,制得二种原料交替叠加的 E2(S1E2-S2E1+P)2+E(S1E2-S2E1 预成型体。最后在液压机上施压,压力约127MPa, S2E2+r)+E1(r-S2E1)=0(19)即可获得直径为50mm,厚度适中的坯体。 Au=E2(S,E, En+r),b=E(S,E2-SEy 烧结将样品放入石墨模具并置于热压 S:E2+r);c=E1(r-SE1),则式(19)可写为 炉内恒温带,升温至1600℃,升温速率20℃C/min A2+b+c=0 (20)保温1h,炉内自然冷却。在温度升至1600℃并保 求解该一元二次方程 温约40min后施压,所施加压力为25MPa,持压 (21)时间为15~20min。此后,靠压机压头自重维持约 舍掉负值,上述一元二次方程解的正值即为所要求5MPa压力至烧结过程结束 解的最佳层厚比A 2.1.4冷加工将烧结后的样品在金刚石磨床上 通过对最佳层厚比的计算,很方便地确定层状磨。为保证材料表层厚度与内层厚度比,试样厚度 结构拉、压残余应力层厚度的相对比值。这一比值控制在3~3.4mm范围内。再将其切割成宽度为 对强界面结合的、依靠材料中的残余热应力的合理4mm的试条,受测面抛光并倒角。丙酮浸泡,超声 分布来提高材料强度和韧性的层合材料来说是至关清洗后备用 重要的。合理的设计将会避免大量的、盲目的摸2.2结果与讨论 索,使实验的针对性更强、更准确 采用干压法成型,热压烧结制备的A-10Z/A 30Z层状材料如图2所示。从图中可以看出材料界 2实验与讨论 面清晰、层与层结合良好 图3是A-10Z/A-30Z11层材料界面的扫描 2.1实验 电镜背散射图,可以看出,各层组分稳定,相互扩 在层状材料研究中,通常的材料体系为SC/C,散很小。这将有利于确定材料的弹性常数及热学常 Si2N4/BN,SiN4/TiN,A2O3/ZrO2及为调整界面数,便于下一步对材料中残余应力的分析和计算。 结合强度在上述材料范围对弱层材料作的某些组但图2也显示了材料层间界面存在一定程度的凸 合,如SiN/BN-Al2O3等6-81。针对研究的目凹,并非绝对平面,这将对残余应力的计算带来 的,强界面结合的层状材料对残余应力的研究更为定的影响。而在某些样品中还存在着错层、裂纹等 适合。因此,选定Al2O2-14.31%ZrO2/Al2O3-现象。这与制备过程和材料中的残余应力有关。 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net第 卷第 期 苏盛彪 等 强 界 面 陶瓷层 状复 合材料优 化设 计 的最佳层 厚 比探讨 毕三三洲 弯曲载荷 与残 余应力 共 同作用 下 层 材 料应 力 分布示 意图 图 一云瓜率葱护丛岁业 业 一耳昌弧 毕哭黔 丝 整理上 式得 一 工 厂 几“ 十 万 一 一 几 一 令 一 厂 一 一 。一 , 一 , 则式 可 写为 几 久十 。 一 求解该一 元 二 次方 程 又 , 一 士 办 一 舍掉 负值 , 上述一元 二 次 方 程解 的正 值 即 为所 要 求 解 的最佳层 厚 比 入 。 。 通 过对最 佳层 厚 比 的计 算 , 很 方 便 地 确定 层 状 结构拉 、 压 残余应力 层 厚 度 的相 对 比值 。 这 一 比值 对强 界 面结合 的 、 依靠材 料 中 的残余热 应 力 的合 理 分布来 提高材料强度 和韧性 的层合 材 料 来说是 至 关 重要 的 。 合 理 的 设 计 将 会 避 免 大 量 的 、 盲 目 的 摸 索 , 使实验 的针 对性更 强 、 更准确 。 实验 与讨论 实 验 在层 状 材料 研究 中 , 通 常 的材料体系为 , , 。 咤 , 及 为调 整 界 面 结合强 度 在 上 述 材 料 范 围对 弱 层 材 料 作 的某 些 组 合 , 如 一 等仁卜 。 针 对 研 究 的 目 的 , 强界 面结合 的层状材料 对 残 余应力 的研究 更 为 适 合 。 因 此 , 选 定 一 一 质量分数 用 体 积 分数时 , 可 表示 为 一 一 , 以 下 简记 为 一 一 材料体 系 为研 究对 象 , 通 过 对 材料强度 、 韧性 、 断裂 功 和 弹性 模量 等 随着 材 料 中 的残余应 力 的存在而发 生 变化 的规 律进 行研究 , 印 证 上述理论在 强界 面层状材料 中的正确性 。 原 料 处 理 实 验 采 用 的 粉 料 粒 度 小 于 拜 , 纯度大于 。 将原料称量 配料后 , 放 人 行 星磨研磨 。 研 磨 体为 氧化 错 球 , 研 磨 介 质 为水 , 料球水质量 比为 , , 。 经 球磨后 , 将 浆料倒人搪 瓷钵 , 在 烘箱 中 下 干燥 , 将 水 分蒸发 。 将 干燥 后 的粉 体外 加 人 质 量 分 数 浓 度 为 大 一 的水 溶 液 , 造粒 、 过筛 。 将 已 造粒 的粉料密封 、 陈腐 以 上 。 对于 轧膜成型 原料 的处理 , 不需 要造粒 和陈腐过程 。 成型 将处理后 的原料按预定质量倒人钢 模 中 , 均匀摊平 , 施加 压力 , 以便原 料形成界面较平整 的薄层 。 然后倒人另一种原料 , 进 行 同样 的处理 。 如此交替 , 制得二种原料交替叠加 的 预成型体 。 最后 在 液压机 上施 压 , 压力 约 , 即可获得直径为 , 厚度适 中的坯体 。 烧 结 将 样 品放 人 石 墨模 具 并 置 于 热压 炉 内恒温带 , 升温 至 , 升温速率 , 保 温 , 炉 内 自然冷却 。 在温度 升 至 ’ 并保 温 约 后 施 压 , 所 施 加 压 力 为 , 持压 时 间为 。 此后 , 靠压 机压 头 自重维持 约 压力 至烧结过程结束 。 冷 加 工 将 烧结后 的样 品在 金 刚石磨 床上 磨 。 为保证材 料表层 厚 度 与 内层 厚 度 比 , 试 样 厚 度 控制 在 范 围 内 。 再 将 其 切 割成 宽 度 为 的试 条 , 受测 面抛光并倒 角 。 丙 酮浸 泡 , 超声 清洗后 备用 。 结果 与讨论 采用 干压法成 型 , 热压烧结制备的 一 一 层状材料如 图 所 示 。 从 图 中可 以 看 出材 料界 面清晰 、 层与层结合 良好 。 图 是 一 一 层 材 料界面 的扫描 电镜背散射图 , 可 以 看 出 , 各层 组 分稳 定 , 相互 扩 散很 小 。 这将有利于确定 材料的弹性 常数及热学 常 数 , 便于下 一 步对 材 料 中残 余应 力 的分 析 和 计算 。 但 图 也 显 示 了材 料 层 间界 面存 在 一 定 程 度 的 凸 凹 , 并非绝对平面 , 这将 对 残余应 力 的计 算带来 一 定 的影 响 。 而在某些样 品 中还 存在着错层 、 裂 纹 等 现象 。 这 与制备过程和材料 中的残余应力有关