1实验方法 (1)实验材料实验材料是Fe25Cr20Ni2.4Si合金，其化学成分为(wt%):Cr- 24.96:Ni-19.96ySi-2.4;C<0.01yMn-0.15;Mo-0.15,其余为Fe。 材料经真空感应炉冶炼后锻成中18mm的棒，经1050°C保温2,5h后水淬。加工成中13mm ×1.3mm的圆片。边缘打一小孔，以便悬挂。用180~1000*水砂纸逐渐打磨，酒精擦洗烘千。 (2)实验装置本文中使用了非连续称重装置及连续称重装置，其中非连续称重装置以 及其实验方法可行性的研究已被阐述【2]。由于用非连续称重装置来测绘合金的硫化动力学 曲线需较长的时间，所以自行设计了一个连续称重装置来测量合金的疏化动力学曲线。连续 称重装置是用弹簧称称重。 在这个装置中使用了不锈钢弹簧及测高器来测定硫化过程中试样的增重情况。实验温度 用DWT-720型控温仪控制。气体流量由特制的H,S、H2流量计、减压阀控制。由于不秀钢 弹簧离加热炉很远，在不锈钢弹簧部分还有冷却水冷却，所以不锈钢弹资在H,S、H,气氛中， 温度接近室温不会发生腐蚀。 使用连续称重装置来测量合金硫化动力学的步骤与常规步骤相同。 为了弄清Fe25Cr20Ni2.4Si合金的硫化机理，本文采用了Pt标记实验进行研究。Pt标记 实验的具体做法是：用高频点焊机将Pt丝焊在试样的表面，然后将焊好的试样置于规定的温 度和硫压下进行硫化，疏化以后，打磨试样的横截面，最后用打描电镜观察铂标记在腐蚀产 物中的位置，由此来确定合金的硫化机理。 2实验结果 2.1硫化动力学 (1)非连续称重条件下的硫化动力学曲线 7,5 图1是使用非连续称重装置所测得的关于 6,0 Fe25Cr20Ni2.4Si合金在Ps,=758×10-5kPa, 800"℃ 4.5 曲线。 3.0 见，合金的能化动力学曲线遵 物线规律，而且随着温度的升高，抛物线速度 1, 35℃ 常数增大。 60 120180240300360 (2)连续称重条件下的硫化动力学曲线 t,min 图2是试样合金在Ps,=5.9×10-5kPa, I图1非连续称重硫化动力学曲线(P·2=758× 温度为735°C、800°C、850°C条件下的硫化动 10-5kPa) Fig.1 Weight gain vs time by non- 力学曲线。 continuously weighing devicc 从图2可以看出：合金的硫化经过一段时间的孕育期之后，硫化动力学曲线遵守龙物线 规律，而且随着温度的升高，硫化速度增大。 138实 验 方 法 实验材料 实验 材 料 是 。 合金 ， 其 化 学 成 分 为 一 。 一 。 ， ， 一 一 ， 其余为 。 材料经真空感应炉冶炼后 锻成价 的 棒 ， 经 。 “ 保温 后 水淬 。 加 工成价 的 圆片 。 边缘打一小 孔 ， 以便 悬 挂 。 用 澡 一 水砂纸逐渐 打磨 ， 酒精擦 洗烘 干 。 实验装置 本文 中使用了 柞连 续称重装置及 连 续称重 装置 ， 其 中非连续称 重装置以 及 其实验 方法可行性 的研究已被阐述 【 ” 。 由于 用 非连 续 称重 装置来测绘 合金 的硫 化 动 力学 曲线需较长的时 间 ， 所以 自行设 计了 一 个连 续称重装置 来侧 量 合金 的硫 化动力学 曲线 。 连 续 称重装置是 用弹簧称称重 。 在这个装置 中使 用了 不 锈钢弹簧及 测 高器来 测定硫 化过 程 中试样的增重情况 。 实验温 度 用 一 ” 。 型控温仪 控 制 。 气体流 量 由特制的 、 流 量计 、 减 压 阀控 制 。 由于 不 诱钢 弹簧离加 热炉很 远 ， 在不锈钢弹 簧部分还有冷 却水冷却 ， 所以 不 锈钢弹 簧在 、 气氛 中 ， 温 度接近 室 温 不 会发 生 腐蚀 。 使用连 续称重 装置来 测 量合金 硫 化动 力 学的 步骤 与 常规 步骤 相同 。 为了弄 清 。 合金 的硫 化机 理 ， 本文 采 用 了 标 记 实验进 行研究 。 标记 实验 的具 体做 法是 用 高频点焊机将 丝焊 在试样的表面 ， 然后将焊 好的试样置于 规定 的温 度 和硫压 下进 行硫 化 ， 硫 化以后 ， 打磨试 样的横截面 ， 最后用 扫描电镜 观 察铂 标记在腐蚀产 物 中的位置 ， 由此来 确定合金 的硫 化机 理 。 实 验 结 果 硫化动 力学 非连 续 称重 条件下的硫化动力学 曲线 图 是使用 非连 续称重装置所 侧 得的关 于 合金 在 ， 一 ’ ， 温 度为 、 、 下的硫 化动力学 曲线 。 由图可见 ， 合金 的硫 化动力 学 曲线遵守抛 物线规律 ， 而且随 着温度的升高 ， 抛物线 速度 常数增大 。 连 续称 重条 件下的硫 化动力学 曲线 图 是试样合金在 一 ’ ， 温 度为 、 、 条 件下的硫 化动 力学 曲线 。 ， 。 。 匡止… 、 丫 ’ 甲，一 一 ，口 口曰 一 ，试 曰一 叼 一 叹 一写 【妇 生 士 ， 卜连续 称 重 硫化劝 力学 曲 线 。 一 一 主 从图 可以 看出 合金的硫化经过一段时间的 孕育期之 后 ， 硫 化动力 学 曲线遵 守撇物线 规 律 ， 而且随 着温 度的升高 ， 硫化速度增 大