LY/T1234-1999 3.5结果计算 (1) =待测液体积(mL)/吸取待测液体积(mL) 式中:Wx—全钾(K)含量,gkg: 一从工作曲线查得溶液中钾的浓度,g/mL; V一测读液定容体积,50mL; 分取倍数 一烘干土样质量,g。 3.6允许偏差 按表1规定。 表1允许偏 测定值 绝对偏差 g/kg g/kg >20 >0.8 20~10 080.4 <10 <0.4 注,同LY/T1232-19992.6中注1,2,3。 4酸溶·火焰光度法 4.1方法要点 以氢氣酸高氯酸溶解土壤中的钾,用火焰光度计测钾。 4.2试剂 4.2.1被氢氟酸(HF,分析纯) 4.2.2 浓高 (HCIO,分析纯) 4.2.33mol/L盐酸,浓盐酸(分析纯)与水按1:3体积混合 4.2.4钾标准溶液:0.1907g氯化钾(KCl,分析纯,105℃烘2h)溶于水,加25mL浓盐酸,稀释定容 至1L,得100g/mL钾(K)标溶液.吸取100g/mL钾(K)标准溶液0,2.5,5,10,20,30mL分别放 50mL容量瓶中,用0.3mol/L盐酸稀释至标度。得0,5,10,20,40,60g/mL钾标准系列溶液。 4.3 铂坩埚(30mL)或塑料聚四氟乙烯坩埚(耐高温,30mL),火焰光度计,容量瓶(50mL),塑料量简 (10mL). 4.4测定步骤 4.4,1待测液的制备:称取通过0.149mm的土样0.3g(精确到0.0001g)置于30mL铂坩埚内,稍 加数滴水湿润样品,加人5mL高氯酸,再加人5mL氢酸溶液。小心摇动,使之均匀混和。将坩埚放 在电炉上低温加热(用调压变压器调节温度),使氢氟酸与样品充分作用,并防止其迅速挥发或溅失。待 高氢酸冒白烟时,取下坩埚稍冷,再如5mL氢氟酸,继续加热消煮,并燕发至近羊,取下坩埚再加3L 高袋酸,继续蒸干驱除残余的氢氟酸,并慢慢如温蒸煮至有少量白烟目出为止,基本除去多余的膏氯酸。 加4mL3mol/L盐酸溶液人盛有消煮残渣的坩埚内,置电炉上低温加热,使残渣溶解。然后全部洗入 100mL容量瓶中,定容,摇匀,供测全钾用。 4.4.2测定:同3.4.2 4.4.3工作曲线的绘制:同3.4.3, 4.5结果计算 97