LY/T1234-1999 的 冷 本标准是对GB/T7854 1987《森林土壤全钾的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计址 单位标准的单位、不符合全同科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改，在编写上，按 GB/T1.1一1993的要求执行. 森林土壤全钾样品的分解，可分为碱熔和酸溶两大类，较早采用的氯化铵-碳酸钙碱熔法，因所用熔 剂纯度要求很高，样品用量大，化钾易挥发损失，而且手续比较须琐，目前已很少使用，近年来已逐渐 技氢氧化纳熔融法所代替。氢氧化钠熔融法不仅操作方便，分解也较为充全，而且可用银坩埚（或镍 埚)代替铂坩埚，适于一般实验采用。氢氟酸高氯酸酸溶法是较方便的方法，但需要用昂贵铂坩埚和要 求良好的通风设备。待测液中钾的测定现在多采用火焰光度法，既快速、简便，又灵敏、准确。 自本标准实施之日起，原GB/T7854一1987作废。 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口 本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室 本标准主要起草人：张万儒、杨光茬，屠垦南、张萍
中华人民共和国林业行业标准 森林土壤全钾的测定 LY/T1234-1999 Determination of total potassium in forest soil 1范围 本标准规定了采用碱熔-火焰光度法和酸溶-火焰光度法测定森林土壤全钾的方法。 本标准适用于森林土壤全钾的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标雅的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 1Y/T1232-1999森林土壤全醉的测定 3碱熔火焰光度法 3.1方法要点 样品在银坩蜗中用氢氧化钠高遐焙随，用水溶解焙慰物。待测液用火焰光度法测钾。从钾标准游液 浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的御浓度，然后计算样品的钾含量。 3.2试剂 3.2.1氢氧化钠（分析纯，粒状） 32.2无水乙醇（分析纯） 3.2.311盐酸（化学纯）。 3.2.44.5mol/L硫酸溶液：取浓硫酸（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。 3.2.5钾标准溶液：0.1907g氯化钾(KC,分析纯，在105℃烘2h)溶于水中，定容至1L,即为 100g/mL钾标准溶液，存干塑料瓶中. 吸取100 /mL钾 溶液0,2.5,5,10,20,30mL,分别放人50mL容量瓶中，加与待测液中等 量的其他离子成分，使标准溶液中的离子成分和待测液相近（例如土样经氢氧化钠熔融后定容50L， 吸取5mL测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4g氢氧化钠和1mL4.5mol/L硫酸溶液)，用 水定容至50mL.此系列溶液分别为0,5,10,20,40,60g/mL钾标准溶液. 3.3主要仪器 火焰光度计，银坩埚或镍坩埚(50mL):高温电炉；容量瓶(50及100mL)。 34测定步骤 3.4.1待测液的制备：同LY/T1232-1999中2.4.1. 3.4,2测定：吸取持测液5一10mL于50mL容量瓶中（含钾10~50g/mL)用水定容，直接在火焰光 度计上测定，记录检流计的读数，从工作曲线上查得测读液的钾浓度(g/mL)。 34.3 工作 线的绘制：将配制好的标准系列溶液用0gmL解标准累列溶液调火焰光度计上检 波计读数到零，然后由稀到浓依序测定钾标准系列溶液的检流计读数，在方格纸上以检流计读数为纵坐 标，钾浓度(g/mL)为横坐标，绘制工作曲线。 家林业局1999-07-15批准 1999-11-01实施 96
LY/T1234-1999 3.5结果计算 (1) =待测液体积(mL)/吸取待测液体积(mL) 式中：Wx—全钾(K)含量，gkg: 一从工作曲线查得溶液中钾的浓度，g/mL; V一测读液定容体积，50mL; 分取倍数 一烘干土样质量，g。 3.6允许偏差 按表1规定。 表1允许偏 测定值 绝对偏差 g/kg g/kg >20 >0.8 20~10 080.4 <10 <0.4 注，同LY/T1232-19992.6中注1,2,3。 4酸溶·火焰光度法 4.1方法要点 以氢氣酸高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计测钾。 4.2试剂 4.2.1被氢氟酸(HF,分析纯) 4.2.2 浓高 (HCIO,分析纯) 4.2.33mol/L盐酸，浓盐酸（分析纯）与水按1：3体积混合 4.2.4钾标准溶液：0.1907g氯化钾(KCl,分析纯，105℃烘2h)溶于水，加25mL浓盐酸，稀释定容 至1L,得100g/mL钾(K)标溶液.吸取100g/mL钾(K)标准溶液0,2.5,5,10,20,30mL分别放 50mL容量瓶中，用0.3mol/L盐酸稀释至标度。得0,5,10,20,40,60g/mL钾标准系列溶液。 4.3 铂坩埚(30mL)或塑料聚四氟乙烯坩埚（耐高温，30mL),火焰光度计，容量瓶(50mL),塑料量简 (10mL). 4.4测定步骤 4.4,1待测液的制备：称取通过0.149mm的土样0.3g(精确到0.0001g)置于30mL铂坩埚内，稍 加数滴水湿润样品，加人5mL高氯酸，再加人5mL氢酸溶液。小心摇动，使之均匀混和。将坩埚放 在电炉上低温加热（用调压变压器调节温度），使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待 高氢酸冒白烟时，取下坩埚稍冷，再如5mL氢氟酸，继续加热消煮，并燕发至近羊，取下坩埚再加3L 高袋酸，继续蒸干驱除残余的氢氟酸，并慢慢如温蒸煮至有少量白烟目出为止，基本除去多余的膏氯酸。 加4mL3mol/L盐酸溶液人盛有消煮残渣的坩埚内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入 100mL容量瓶中，定容，摇匀，供测全钾用。 4.4.2测定：同3.4.2 4.4.3工作曲线的绘制：同3.4.3， 4.5结果计算 97
LY/T1234-1999 同3.5。 4.6允许偏差 同3.6. 人生整生先药的品 氢氟酸，若先加氢氟酸，由于它易与样品藏烈作用，会引忽失 次如人氢酸后，在酸刷冒白烟时，坩蜗内容物应清徽见底，若有沉淀物，应再加 行利液 不 氟高子存在，否则影响测定结果四此，当第二次加商氯酸时，应拍坩将四空如入，以洗净坩埚型 定容后的特测液，可以吸取上部清液或过滤后的液