LY/T1228-1999 前 言 本标准是对GB/T7848一1987《森林土壤全氯的测定》的修订.在修订中，对不符合国家法定计量 单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词子以修改，在编写上，按 GB/T1.1一1993的要求执行. 测量土壤、植株及其他有机体中全氯通常采用甄氏.Kjedaahl)消煮法，由于原有的凯氏法消煮时 间长，百多年来，科学工作者对此进行了很多改进，有加入重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的，但重 铬酸钾不能一次加人太多，须等稍冷后再次或多次如人，反而费时麻烦，且强氧化剂在高温条件下易引 起俄的氧化损失，使测定结果不稳定，采用硫酸钾一疏酸啊为如速剂的消煮祛，消煮时间虽仍缘较长，但 只要控制好加速剂用量，不易导致氢家报失，消化程度容易章攒，测定结梨稳定，准确度较高。凯氏法消 煮后氮素的测定可用蒸馏和扩散两种方法，根好不同实验室条件来定。 自本标准实施之日起，原GB/T7848-1987作废， 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口 本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。 本标准主要起草人：张万儒、杨光营、居星南，张种。 74
tY/T 1228-1999 前 言 本标准是对 GB/T 7848-1987《森林土壤全氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量 单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改，在编写上，按 GB/T 1. 1-1993的要求执行。 测量土壤、植株及其他有机体中全氮通常采用凯氏(J. Kjedaahl)消煮法，由于原有的凯氏法消煮时 间长，百多年来，科学工作者对此进行了很多改进，有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的，但重 铬酸钾不能一次加人太多，须等稍冷后再次或多次加人，反而费时麻烦.且强氧化剂在高温条件下易引 起按的氧化损失，使测定结果不稳定。采用硫酸钾一硫酸铜为加速剂的消煮法，消煮时间虽仍嫌较长，但 只要控制好加速剂用t，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高。凯氏法消 煮后氮素的测定可用燕馏和扩散两种方法.根据不同实验室条件来定。 自本标准实施之日起，原 GB/T 7848-1987作废. 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。 本标准主要起草人:张万儒、杨光澄、屠星南、张萍
中华人民共和国林业行业标准 森林土壤全氨的测定 LY/T1228-1999 Determination of total nitrogen in forest soll 1范围 本标准规定了采用半微量凯氏法和扩散法测定森林土壤全的方法， 本标准适用于森林土壤全氨的剧定， 2半撤量肌氏法 2.1方法要点 土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与晒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸成，然后用氢氧化钠 碱化，加热蒸馏出氨，经腰酸吸收，用标准酸滴定其含量， 2,2试剂 2.2.1混合加速剂：硫酸钾(KS0,化学纯)与森酸铜(CuS0。·5H,0,化学纯)与硒粉以100：10+1 混合，研细，过0.25mm筛孔。 2.2,2浓琉酸（密度1,84g/m1,化学纯）. 2.2.3 400gL氢氧化溶液：称400g氢氧化钠（化学）溶于水中，并稀释至1L: 2,2.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.099g(或0.5g)孩甲酚绿及0.066g(或0.1g)甲基红于玛弱 研林中研细，溶解于100mL乙醇中，其变色范围pH4.4(红)~5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过2个 月 2.2.520g/L曝酸溶液120g酸(H,B0,分析纯)，溶于1L水中。使用前每100mL图酸溶液中0 人2mL甲基红~澳甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐险调节溶液至紫红色，此时该溶液的PH为 4,5.即为酸指示剂混合液， 22.6题砂标准溶液[合Na,B0,-0.0200mol/L1.9068g曙砂(NB,0·10H,0,分析纯)溶 解于水，移人500mL彩量瓶中，用水稀释至标度， 2,2.71mol/L盐酸溶液：量取84mL浓盐酸，用水定容到1L 2.2.80.02m0l/L盐酸标准溶液：先配制0.1mol/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷知的、纯度能满足 分析要求的水准确稀葬5倍，计第稀溶液浓度(mol/L):0.1mol/L盐酸溶液用cNa:B,O, 0.1000mol/L腰砂标准溶液标定。 吸取20mL0.1000ml/儿砂标准溶液于100mL形瓶中，前1滴甲基红-澳甲酚绿混合指示 剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度： c=0.1000×y. V:-V。 式中，c一盐酸标准溶液的浓度，mol/L: 0.1000 圈砂标准溶液的浓度，m/L V—圆砂标准溶液的体积，mL； 国家林业局1999-07-15批准 1999-11-01实绝
中华人民共和国林业行业标准 森林土壤全氮的测定 LY/T 1228-1999 Determination of total nitrogen in forest soil 范 围 本标准规定了采用半微t凯氏法和扩散法测定森林土壤全氮的方法。 本标准适用 于森 林土壤全氮 的测 定。 2 半徽，凯氏法 2.1 方法要点 土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸按，然后用氢氧化钠 碱化 ，加热燕馏出氮 ，经硼酸吸收 ，用标准酸滴定其 含量 . 2.2 试剂 2.2.1 混合加速剂:硫酸钾(K,SO,，化学纯)与硫酸铜(CuSO, " 5H,O，化学纯)与硒粉以 100 : 10 : 1 混合，研细，过。. 25 mm筛孔。 2.2.2 浓硫酸(密度1. 84 g/mL，化学纯)。 2. 2. 3 400 g/L氢氧化钠溶液:称 400 g氢氧化钠(化学纯)溶于水中，并稀释至I L, 2. 2.4 甲基红一澳甲酚绿混合指示剂;0.099 g(或。. 5 g)澳甲酚绿及。. 066 g(或。.1g)甲基红于玛瑙 研钵中研细，溶解于 100 mL乙醇中，其变色范围pH4. 4红)^-5. 4蓝)，该指示剂贮存期不超过 2个 月。 2. 2.5 20 g/L硼酸溶液:20 g硼酸(H,BO,，分析纯)，溶于1L水中。使用前每100 mL硼酸溶液中加 人 2 mL甲基红一澳甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为 4. 5，即为硼酸一指示剂混合液。 2.2.6硼砂标准溶液〔·{合Na,B,O,卜。·020。mol/L」:1. 906 8 g硼砂‘Na,B,O,·10H,0，分析纯，溶 解于水，移人 500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。 2.2.7 2.2.8 1 mol/L盐酸溶液:量取 84 mL浓盐酸，用水定容到 1 L, 0. 02 mol/L盐酸标准溶液:先配制 0. 1 mol/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足 分 析要求的水准确稀释 5倍，计算稀溶液浓度 (mol/L); 0. 0. 100 0 mol/L硼砂标准溶液标定。 1 mol/L盐酸。液用·(合Na,B,0,{- 吸取 20 mL 0. 100 0 mol/L硼砂标准溶液于 100 mL锥形瓶中，加 1滴甲基红一澳甲酚绿混合指示 剂 ，用 待标定的盐酸滴定 ，溶液 由蓝 变紫红为终点 ，重复做三次 ，按式(1)计算盐 酸的标准浓度 : 0. 100 0 X V, V,一 Vo .........................··… … ( 1 ) 式中:c— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; 0.100 0 硼砂标准溶液的浓度，mol /L ; V,- 硼砂标准溶液的体积,mL; 国家林业局 1999一07一15批准 1999一11一01实施 75
LY/T1228-1999 V,一滴定翻砂用去盐酸标准溶被的体积，mL: 滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL, 2.3主要仪器 半微量定氮燕馏装置，凯氏烧瓶(50或100mL),维形瓶(150mL), 2.4测定步骤 2.4.1消煮：用减量法称取通过0.149mm筛孔的风干土1.0g(精确到0.0001)(含氯约1mg左 右)，同时测定土壤水分换算系数(K:),将土样小心送人凯氏烧瓶底部，加2g混合加速剂，摇匀，加数滴 水使样品湿润，然后加5mL被流酸，瓶口放一小漏斗，在通风柜中用调温电快加装消煮，最初宜用小 火，待无泡沫发生后（的需10一15mi),提高祖度，控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分 之一处，并须经常振动凯氏瓶，勿使烧干，直至硝煮液和土粒全部变为灰自稍带绿色（约高15i)后， 再继续消煮1h,全部消煮时间约85~90mi,消煮完毕后，取下凯氏瓶，冷却，以得燕馏，同时数两个试 剂空白试验。 2.4.2燕馏：往150mL形瓶中加5mL20g/L酸-指示剂混合液，把它在在半微量定氮燕装置 的冷凝管下端，管口置于隔酸液面以上3一~4cm处。把消煮液全部转人蒸缩器的内室，并用水洗涤凯氏 瓶4一5次，总用量不超过40mL,打开冷凝水，经三通管加人20mL400g几氢氧化钠溶液，立即关闭 蒸馏室，打开蒸气夹，气燕堰，当能形瓶内馏出液达50一55mL时（约需8 10min),用广范试纸在冷 糜管口试蒸馏液，如已无碱性反应，示氨已燕摘完毕，否则继续燕馏。 2,4.3滴定：吸收在酸溶液中的氨，用0.02m©l/L盐酸标准溶液有定，由整绿色突变到紫红色为终 点，记下用去盐酸标准溶液的毫升数。与此同时，进行试剂空白试验的燕馏与定，以校正试剂的误差。 2.5结果计算 w-y-2x0.014x100 …(2) 式中：WN—全氮含量，g/kg: 滴定样品用去盐酸标准溶液体积，mL V。 满定试剂空白试验用去盐酸标准溶液体积，mL, 盐酸标准溶液的浓度，mo/L； 0.014- 氯原子的豪尔质量，g/mmol: K 将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数 m 一风干土样质量，g 2.6允许偏差 按表1规定 表1允许偏差 测定值 地对偏整 a/ka 。 <0.5 <0.03 注 罐酸指示剂混合液最好在使用时与圈酸溶液混合，如混合过久则可有终点不灵敏的象发生 2本方祛测得的不包括确态、亚硝态氢，一土壤中销态氢含量不过全氨藏的1%，故可以略不计， 3扩散法 3.1方法要点 76
LY/T 1228-1999 V,— 滴定确砂用去盐酸标准溶液的体积,mL; Vo 滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL, 2.3 主要仪器 半微A定氮燕馏装置，凯氏烧瓶(50或 100 mL),锥形瓶(150 mL), 2.4 测定步骤 2.4.1 消煮:用减盘法称取通过 。.149 mm筛孔的风干土 1. 0 g(精确到 。.0001 g)(含氮约 1 mg左 右)，同时测定土壤水分换算系数(K2)。将土样小心送人凯氏烧瓶底部，加29混合加速剂，摇匀，加数滴 水使样品湿润，然后加 5 mL浓硫酸，瓶 口放一小漏斗，在通风柜中用调温电炉加热消煮，最初宜用小 火，待无泡沫发生后(约需 10^-15 min)，提高温度，控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分 之一处.并须经常振动凯氏瓶，勿使烧干，直至消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色(约需 15 min)后， 再继续消煮1h，全部消煮时间约85^90 min，消煮完毕后，取下凯氏瓶，冷却，以待蒸馏。同时做两个试 剂空 白试验 。 2.4.2 蒸馏:往150 mL锥形瓶中加5 mL 20 g/L硼酸一指示剂混合液，把它套在半微量定氮蒸馏装置 的冷凝管下端 ，管 口置于硼酸液 面以上 3^-4 cm处 。把 消煮液 全部转人蒸馏器的内室 ，并 用水洗涤凯氏 瓶4-5次，总用t不超过 40 mL，打开冷凝水，经三通管加人20 mL 400 g/L氢氧化钠溶液，立即关闭 燕馏室，打开蒸气夹，蒸气蒸馏，当锥形瓶内馏出液达 50^55 mL时(约需8^-10 min)，用广范试纸在冷 凝管 口试蒸馏液 ，如 已无碱性 反应，示 氨已蒸馏完毕，否则 继续 蒸馏。 2.4.3 滴定 :吸收在硼 酸溶 液中的氨 ，用 0. 02 mol/L盐酸标准溶液 滴定，由蓝 绿色突变到 紫红色为终 点，记下用去盐酸标准溶液的毫升数。与此同时，进行试剂空白试验的蒸馏与滴定，以校正试剂的误差。 2.5 结果计 算 WN (V一 Vo)x cx 0.014 m, X K, x 1 000 ........................... ( 2) 式中:WN— 全氮含A,g/kg; V- 滴定样 品用去盐 酸标准溶液体积 ,mL; Vo 滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液体积，mL; ‘— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L; 0.014— 氮原子的摩尔质量，g /mmol ; Kz— 将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数; 私— 风千土样质量，9。 2.6 允许偏 差 按表 1规定 。 表 1 允 许偏差 翻酸指示剂混合液最好在使用时与翻酸溶液混合，如混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生 本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮，一般土攘中硝态氮含f不超过全氮f的 1%，故可以忽略不计. 3 扩散法 3.1 方法要点
LY/T1228-1999 用凯氏法消煮好的溶液，加水定容后，吸取一定量于扩胶皿外室，加碱使氯扩散，用内容中的酸吸 收，以稀酸滴定 32试剂 3.2.1碱性胶液：40g阿拉伯胶和50mL水在烧杯中，调匀，加热到60一70℃，搅拌促溶，冷却。如人 40mL甘油和20mL饱和碳俄钾水溶液，搅匀，冷却。离心除去池沫和不溶物（最好放置在竖有浓疏酸 的干燥器中以除去)。 3.2.20,01mol/L盐酸标准率液：先配制0,1mo1/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷知的、地度能满足 分析要求的水准确稀释10倍，计算稀释溶菠浓度，也可以吸取一定量的NH,-N标准溶液，在样品测定 同时，用相同条件的扩散法标定 3.2.3其余试剂同2.2. 3.3主要仪器 氏烧瓶(100mL),扩散量（如图1，外室直径10cm,内室直径4cm) ,10cm 正图 图1扩散皿示意图 3.4测定步骤 3.4.1待测液的制备：称样，消煮同2.4.1，小心地将消素好的全部消煮液从就氏瓶内移人50ml容量 瓶中，并用少量水洗涤凯氏瓶，洗凯氏瓶的水也倒人容量瓶，然后用水定容到标度， 3.4.2扩散：吸取待测液2一5mL(含氨50~300mg)于扩散的外室，另吸20g/L霸酸-指示剂溶油 3L于内室，于扩戴皿外室边上用毛笔涂上碱性胶薇，盖上毛玻璃（光滑的一面在上并旋转数次，使毛 玻璃与皿边完全粘合。推动毛玻璃，使扩散皿外室的-边露出一个狭缝，用注射舞通过此绕缝加人U mL400g/九氢氧化钠溶液，立即盖上毛玻璃，轻轻地水平转动扩微皿，然后把两个皿重叠在一起，十字 交又地套上两根橡皮筋，使毛玻璃定.放入恒温箱内，于40℃保温24k,在此期间水平摇动2一3 并防止毛惑璃上的液珠滴入内室，以免造成误差。 3.4.3滴定：从恒温箱中取出扩散☐，用0.01ml/L盐酸标准溶液滴定内室中蹈酸吸收的氨，由蓝绿 3.5结果计算 同2.5。 3.6允许偏差 按2.6表1的规定 】由于就性胶液的碱性微强：在涂跤液和洗涤扩散Ⅱ时，色须特别细心，慎防污染内室，致使进成损差，也可根据各 实验条件，采用碱性甘油（甘油中将解数十粒四体氢氧化钠），品清洗碱性行染， 2商定时要用细玻璃棒小心榄动巫收液，切不可摇动扩散丑， 标准分字料w位的免终下理
LY/T 1228-1999 用凯氏法消煮好的溶液，加水定容后，吸取一定童于扩散皿外室，加碱使氮扩散，用内容中的酸吸 收 ，以稀 酸 滴 定 。 3.2 试 剂 3.2.1 碱性胶液:40 g阿拉伯胶和50 mL水在烧杯中，调匀，加热到60^700C,搅拌促溶，冷却。加人 40 mL甘油和20 mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀，冷却。离心除去泡沫和不溶物(最好放置在盛有浓硫酸 的干燥器中以除去氨)。 12. 2 0. 01 mol/L盐酸标准溶液:先配制 0. 1 mol/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足 分析要求的水准确稀释 10倍 ，计算稀释溶液浓度。也可以吸取一定量的 NH,-N标准溶液，在样品测定 同时，用相同条件的扩散法标定。 3.2.3 其余试剂同2.2. 3.3 主 要 仪 器 凯氏烧瓶(100 mL)，扩散皿(如图1，外室直径 10 cm，内室直径4 cm). 正 面 图 断 面 图 图 1 扩散皿示意图 3.4 测 定 步 骤 3.4.1 待测液的制备:称样、消煮同2.4.1，小心地将消煮好的全部消煮液从凯氏瓶内移人 50 mL容量 瓶中，并用少量水洗涤凯氏瓶，洗凯氏瓶的水也倒人容量瓶，然后用水定容到标度。 3.4.2 扩散:吸取待测液2^-5 mL(含氮 50-300 mg)于扩散皿的外室，另吸20 g/L硼酸一指示剂溶液 3 mL于内室。于扩散皿外室边上用毛笔涂上碱性胶液，盖上毛玻璃(光滑的一面在上)并旋转数次，使毛 玻璃与皿边完全粘合。推动毛玻璃，使扩散皿外室的一边露出一个狭缝，用注射器通过此狭缝加人 10 mL 400创L氢氧化钠溶液，立即盖上毛玻璃，轻轻地水平转动扩散皿，然后把两个皿重叠在一起，十字 交叉地套上两根橡皮筋，使毛玻璃固定。放人恒温箱内，于40℃保温24h，在此期间水平摇动2^-3次， 并防止毛玻璃上的液珠滴人内室，以免造成误差。 3.4. 3 滴定:从恒温箱中取出扩散皿，用 0. 01 mol/L盐酸标准溶液滴定内室中硼酸吸收的氨，由蓝绿 到 紫 红 色 为终 点 。 3.5 结果计算 同 2.5. 3.6 允许偏差 按 2. 6表 1的规定。 注 1 由于碱性胶 液的碱性很强 .在涂胶 液和洗涤扩散皿时 ，必须 特别细心，镇防污朵 内室 ，致使造成误 差.也可根据各 实脸条件 ，采用碱性甘油(甘油 中溶解数十粒固体氮氧化钠 )，易清洗碱性污染 2 滴 定 时 要 用 细 玻 璃 棒 小 心 搅 动 吸 收 液 ，切 不 可 摇 动 扩 散 皿 . 标准分享网 www.bzfxw.com 免费下载