LY/T1230-1999 前 言 本标准是对GB/T7850一1987《森林土壤硝态氯的测定》的修订，在修订中，对不符合盈家法定计 量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土学名词的名词于以修改：在编写上，按 GB/T1.1-1993的要求执行. 森林土壤硝态氨的测定，要求制备得澄清无色、不含或少音干扰物质的待测液，所有的多种漫提剂 中，以饱和硫酸钙清液最为简便和有效，持测液的硝态氮可用比色法或还原燕馏法测定，还原森馏法是 在燕馏时加入适当的还原剂，将土壤中硝酸离子还源成铵南子后进行测定，此法不适于含硝态氨低的士 壤：而比色法中的酚二磺酸法，操作手续虽较长，但具有较高的灵敏度，土壤中的亚硝态氯在1mg/kg 和氨南子在15mg/kg以下，对测定结果没有影响（氯南子较多时斋加硫酸银处理），剥定结果重现性 好，准确性商，待测液中硝态氯的测定范围为0.1一2.0mg/kg, 自本标准实施之日起，原GB/T7850-1987作废。 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口， 本标准起草单位：中同林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。 本标准主要起草人：张万离、杨光滋、屠垦南、张神
LY/T 1230- 1999 前 言 本标准是对GB/T 7850-1987(森林土坡硝态氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计 量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土坡学名词的名词予以修改;在编写上，按 GB/T 1. 1-1993的要求执行。 森林土镶硝态氮的测定，要求制备得橙清无色、不含或少含干扰物质的待测液，所有的多种浸提剂 中，以饱和硫酸钙清液最为简便和有效。待测液的硝态氮可用比色法或还原蒸馏法测定。还原燕馏法是 在热馏时加人适当的还原剂，将土坡中硝酸离子还原成按离子后进行测定，此法不适于含硝态氮低的土 壤;而比色法中的酚二磺酸法，操作手续虽较长，但具有较高的灵敏度，土坡中的亚硝态氮在 1 mg/kg 和氛离子在 15 mg/kg以下.对侧定结果没有影响(抓离子较多时需加硫酸银处理)。侧定结果重现性 好.准确性高，待测液中硝态氮的测定范围为。.1-2. 0 mg/kg, 自本标准实施之日起，原GB/T 7850-1987作废。 本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。 本标准主要起草人 :张万儒、杨 光澄、屠星南、张 萍
中华人民共和国林业行业标准 森林土壤硝态氮的测定 LY/T1230-1999 Determination of nitrate nitrogen in forest soil 1范图 本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定森林土壤硝态氨的方祛 本标准适用于森林土壤硝态氮的测定 2引用标准 下列标雁所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示板本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 LY/T1229一1999森林土壤水解性氨的测定 3方法要点 土样用饱和硫酸钙溶液浸提后，取一份浸出液在微性条件下蒸发至干，残迹用酌二磺酸处理，此 时硝酸即与试剂生成硝基酚二磺酸，此反应必须在无水条件下才能可速完咸，反应产物在酸性介质中无 色，碱化后则为稳定的赏色盐溶液，可在400一425nm处比色测定。此法测定硝态氯的范图为0.1一 2g/mL。 4试剂 4.1酚二骥酸试剂：25.0g白色苯酚(C,H,0H,分析纯)在500mL谁形瓶中，加人225mL浓硫敢（密 度1.84g/mL,分析纯)，混匀，瓶口松松地塞，置于沸水浴中如热6h,试剂冷却后可能析出结品，用时 重新加热溶儒，但不可加水。试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿 4.210g/ml硝态氯标准溶液：0.722g干燥的硝酸钾(KNO,分析纯)溶于水，定容至1L,此为100 g/mL硝态氯溶液。将此溶薇准确稀释10倍，即为10g/mL硝态氮标准溶液。 4.3硫酸钙(CaS0·2H,O,分析纯，粉状)，碳酸钙(CaC0,分析纯，粉状)，氢化钙[Ca(OH),分析 纯，粉状]，碳酸镁(MgC01,分析纯，粉状)，硫酸银(AgS0,分析纯，粉状)，1+1氢水。 5主要仪额 分光光度计，水浴锅，瓷蒸发皿 6测定步源 50.0g新鲜土样放在500mL锥形瓶中，加0.5g琉酸钙和250mL.水，加塞，用振荡机振酱10min 后，将液的上部清液用干地纸过滤，澄清的滤液用干燥洁净的瓶收巢。 吸取清液25一50mL(含硝态氢20~150g/mL)于蒸发皿中，加约0.05g碳酸钙，在水浴上于 (如有离殖质颜色，可用水湿搁后加100g几过氧化氢氧化消除)，到达干嫌时不应继域加热，冷却，迅速 国索林业局1999-07-15批准 1999-11-01实栋 82
中华人民共和国林业行业标准 森林土壤硝态氮 的测定 LY/T 1230-1999 Determination of nitrate nitrogen in forest soil 范 围 本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定森林土壤硝态氮的方法. 本标准适用于森林土壤硝态氮的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 LY/T 1229-1999 森林土壤水解性氮的测定 3 方法要点 土样用饱和硫酸钙溶液浸提后，取一份浸出液在微碱性条件下燕发至干，残渣用酚二磺酸处理，此 时硝酸即与试剂生成硝基酚二磺酸，此反应必须在无水条件下才能迅速完成。反应产物在酸性介质中无 色，碱化后则为稳定的黄色盐溶浓，可在 400--425 nm处比色测定。此法浏定硝态氮的范围为 0.1 2 hg/mL, 4 试 荆 4.1 酚二磺酸试剂 :25. 0 g白色苯酚(C,H,OH，分析纯)在500 mL锥形瓶中，加人225 mL浓硫酸(密 度1. $4 g/mL，分析纯)，混匀，瓶CI松松地加塞，置于沸水浴中加热6h。试剂冷却后可能析出结晶，用时 需重新加热溶解，但不可加水。试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿 4.2 10 yg/mL硝态氮标准溶液:0. 722 g于燥的硝酸钾(KNO,，分析纯)溶于水，定容至 1 L,此为 100 lrg/mL硝态氮溶液。将此溶液准确稀释 10倍，即为 10 pg/mL硝态撅标准溶液 4-3 硫酸钙(CaSO," 2H,O，分析纯，粉状)，碳酸钙(CaCO,分析纯，粉状)，氢氧化钙〔Ca (OH),分析 纯，粉状〕，碳酸镁(MgCO,，分析纯，粉状)，硫酸银(Ag舀O,，分析纯，粉状)，1:1氨水。 5 主 要仪器 分光光度计，水浴锅.瓷蒸发皿. 6 测定步骤 50.0g新鲜土样放在500 mL锥形瓶中，加。.5g硫酸钙和250 mL水，加塞，用振荡机振荡10 min 后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液用干燥洁净的瓶收集。 吸取清液 25^-50 mL(含硝态氮 20^-150 F}g/mL)于蒸发皿中，加约0. 05 g碳酸钙，在水浴上蒸千 (如有腐殖质颜色，可用水湿润后加1009/L过氧化氢氧化消除)，到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速 国家林业局 1999一07一15批准 1999一11一01实施 82
LY/T1230-1999 加人2mL酚二磺酸试剂，将皿旋转，使试剂接触到所有的装干物，静止10mn使充分作用后，加20mL 水，用玻璃棒搅拌直到燕干物全部溶解，冷却后缓缓加人111氢水，并不断搅拌，至溶液呈微碱性（溶液 显黄色)，且多加2L,以保征氨水试剂过量.然后将溶液定量地移人容量瓶中，如水定容，在分光光度 计上用光径1cm比色皿，在被长420nm处进行比色。以空白试验溶液为参比液，调节仅器零点.。 工作曲线绘制：分别取104g/mL硝态氮标准溶液0,1,2,5,10,15,20mL于蒸发皿中，在水浴上燕 干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成工作曲线， 7结果计算 w-X台 444444444444(1 m 4…(2) 式中：Ww一硝态氮(NO-N)含量，mg/kg c一从工作曲线上查得显色液的硝态氮浓度，g/mL: V—显色筱体积，100mL, 分取倍数 一风干土样质量，g: K:一由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 8允许偏差 按LY/T1229-1999中表1的规定， 1样品经风干或烘干易引起醉态氯变化，故只能用新鲜土壤测定。如需用干土计算，应同时测定土壤水分。 2碱化时应用氨水而不用氯氧化钠或氢氧化钾，因为NH,能与Ag塔合成水溶性的[AgNH):],不致生成题色 沉淀氧化银(Ag4O》而影响比色
LY/T 1230-1999 加人2 mL酚二磺酸试剂，将皿旋转，使试剂接触到所有的燕干物。静止10 min使充分作用后，加20 mL 水，用玻璃棒搅拌直到蒸干物全部溶解。冷却后缓缓加人 1:1氨水，并不断搅拌，至溶液呈微碱性(溶液 显黄色)，且多加 2 mL，以保证氨水试剂过it。然后将溶液定量地移人容ik瓶中，加水定容。在分光光度 计上用光径 1 cm比色皿，在波长420 nm处进行比色。以空白试验溶液为参比液.调节仪器零点。 工作曲线绘制:分别取10 pg/mL硝态氮标准溶液。,1,2,5,10,15,20 mL于蒸发皿中，在水浴上燕 干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成工作曲线。 7 结果计 抹 W N c X V X t, m x K2 ( 1 ) 浸提液 总体积 ，mL 吸取浸 出液体积 ,mL ....·..·.… … 。...·… … 。.。.。。… ( 2 ) 式中:WN 硝态氮(NO于-N)含量，mg/kg; ‘— 从工作曲线上查得显色液的硝态氮浓度，fag/mL; V— 显色液体积,100 mL; t,— 分取倍数; m— 风干土样质量，9; K2— 由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 8 允许 偏差 按 LY/T 1229- 1999中表 1的规定 。 注 1 样品经风干或供干易引起硝态氮变化，故只能用新鲜土坡测定。如需用干土计算，应同时测定土坡水分. 2 碱化时应用氨水而不用氮斌化钠或氢氧化钾，因为NH,能与Ag+络合成水溶性的〔Ag (NH, ),〕十.不致生成黑色 沉淀级化银(Ag,O)而影响比色