D0I:10.13374/j.issn1001053x.2003.03.042 第25卷第3期 北京科。技大学学报 Vol.25 No.3 2003年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2003 氧化铜纳米粉的制备及分散方法 朱伟长万玉宝孙军 兰开东 安徽1：业大学化1工与环境学院，马鞍山243002 摘要以CuS0·5H,0为原料，首先制备出碱式碳酸铜前驱体.在3S0℃焙烧1h后，制备出 氧化铜纳米粒子，经XRD和TEM检测，粒径为30nm.在十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入氧 化铜纳米粉，用稀HNO调节介质pH=3.0,得到均匀分散的氧化铜纳米粉水溶胶. 关键词氧化铜；纳米粉：制备方法；分散方法 分类号TB44 氧化铜纳米材料的制备研究已经有许多报 入稀酸溶液至实验设计的pH值.向烧杯中补加 导，前驱体有Cu(OH)2,草酸铜等a,方法有微乳 蒸馏水或表面活性剂水溶液至100mL,继续搅拌 液法、络合沉淀法、沉淀转换法等本文探讨了 5min,记录酸度计所示溶液酸度pH值.把溶液倒 以碱式碳酸铜为前驱体制备氧化铜纳米粉，并研 人容积50mL的量筒中，静置量筒某一固定位置， 究了氧化铜纳米粉在水相介质中的分散方法及 间隔一定时间，观察溶胶液面下降的刻度，通过 影响因素 沉降情况的比较来评价分散效果.分散性差的一 般在短时间内就呈团聚状态缓慢沉降，而分散性 1实验 好的沉降速率慢，甚至放置很长时间仍不见有沉 降现象出现 11氧化铜纳米粉的制备 取1.0 mol/L CuSO,的溶液100mL,在保持 2结果与讨论 搅拌状态下加入l.0 mol/L NaOH的溶液100mL, 再加入0.5mol/LNa,CO溶液260mL,反应生成 2.1样品的表征 C山，(OH,CO,沉淀.过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，用 100-600℃温度范围内的差热分析表明，在 氯化钡溶液检验滤液中无$O?后，取沉淀物80℃ 290℃有-一个吸热峰（见图1），对应于碱式碳酸铜 干燥后研碎，测试差热分析，确定在350℃条件下 的热分解.为保证前驱体转化为CuO纳米粉反应 焙烧1h,通过固相反应生成CuO纳米粉 完全，焙烧时选用350℃为焙烧温度 12测试 差热分析用北京光学仪器厂PCR-】差热分 析仪，升温速度10℃/min,差热量程25μV,空 气气氛.用转靶X射线衍射仪分析，CuK.靶 /0V (a=0.154nm),管压40kV,管流50mA.用日立公 司H-800透射电镜分析，加速电压为200kV. 13分散性实验 称取制备的CuO纳米粉1g,放入100mL烧 100 200300400500600 杯中，加蒸馏水或表面活性剂溶液60mL,用酸度 8/℃ 计测试液相酸度，保持搅拌并缓慢地向烧杯中滴 图1碱式碳酸铜前驱体差热分析曲线 Fig.1 Differetial-thermal analysis curve of the basic cop- 收稿日期2002-09-10朱伟长男，48岁，副救授 per carbonate precursor *安数省教育厅自然科学研究计划项目(No,2002KJ503)第 2 5 卷 第 3 期 2 0 0 3 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e r s i yt o f S e i e n e e a n d eT e h n o l o gy B e ij i n g Vb l . 2 5 N 0 . 3 J u n . 2 00 3 氧化铜纳米粉的制备及分散方法 朱伟长 万 玉 宝 孙 军 兰 开 东 安徽 上业 大学 化 _ L 与环境 学院 , 马鞍 山 2 4 3 002 摘 要 以 C us o ; · SH刀 为 原料 , 首先 制备 出碱式碳 酸铜 前驱体 . 在 3 50 ℃ 焙烧 hl 后 , 制 备 出 氧化 铜纳 米粒 子 , 经 x R D 和 T E M 检测 , 粒径 为 30 nl . 在 十二 烷基 苯磺 酸钠 水溶 液 中加人 氧 化铜 纳米 粉 , 用 稀 l l N O 、 调节 介质 p H =3 . 0 , 得到 均匀 分散 的氧 化铜 纳米 粉水 溶胶 . 关键 词 氧化 铜 ; 纳米粉 ; 制 备 方法 ; 分散 方法 分类 号 T B 4 氧化 铜 纳 米 材 料 的制 备研 究 已 经 有 许多 报 导 , 前驱 体有 C u( O )H 2 , 草酸 铜等 `叨 , 方 法有 微乳 液 法 、 络合沉 淀法 、 沉淀转 换 法等 `3一 5 , . 本文 探讨 了 以 碱式碳酸 铜为 前驱 体制 备氧化铜 纳 米粉 , 并 研 究 了氧化 铜 纳 米 粉 在 水相 介 质 中的分散 方 法 及 影 响 因 素 . 1 实验 L l 氧 化铜 纳 米 粉 的制 备 取 l . o m o 比 C u S O ` 的溶 液 10 0 m L , 在 保 持 搅 拌 状 态下 加人 l . o m o lL/ N a O H 的溶 液 10 0 m L , 再加 人 0 . 5 m o 比 N 氏C O 。 溶 液 2 6 0 m L , 反 应 生 成 c 珑 (O )H ZC O , 沉 淀 . 过 滤 , 用 蒸馏 水 洗 涤沉 淀 , 用 氯化 钡溶 液 检验 滤液 中无 5 0 爱 一 后 , 取 沉淀 物 80 ℃ 干燥 后 研碎 , 测 试差热分析 , 确定 在 35 0 ℃ 条 件下 焙烧 l h , 通 过 固相 反应 生 成 C u O 纳米 粉 . 1.2 测试 差 热分析用 北 京 光学 仪 器 厂 P C卜1 差 热分 析 仪 , 升温 速度 10 ℃ m/ in , 差 热 量程 25 林V , 空 气 气 氛 . 用 转 靶 X 射 线 衍 射 仪 分 析 , C u 凡 靶 以= 0 . 154 n m ) , 管压 40 Vk , 管流 50 m A . 用 日立公 司 H 一 80 0 透 射电镜 分 析 , 加 速 电压 为 20 Vk . 1.3 分 散 性 实验 称 取 制备 的 c u o 纳米 粉 1 9 , 放人 10 m L 烧 杯 中 , 加 蒸馏 水或 表 面活 性剂 溶 液 60 m L , 用 酸度 计测 试液 相 酸度 , 保持搅 拌并 缓慢 地 向烧杯 中滴 收稿 日期 2 0 02 刁9 一 10 朱伟 长 男 , 48 岁 , 副教授 * 安 徽省 教育厅 自然科 学研 究计 划项 目( N .o 20 02 K J 5 03 ) 人稀酸 溶 液至 实验 设计的 p H 值 . 向烧 杯 中补 加 蒸馏 水 或表面活 性剂 水溶液至 10 m L , 继 续搅 拌 s m in , 记 录酸度 计所 示 溶液酸度 p H 值 . 把 溶 液倒 人 容积 50 m L 的量 筒 中 , 静 置量 筒某 一 固定 位 置 , 间隔 一定 时 间 , 观察溶 胶 液 面下 降的刻 度 , 通 过 沉 降情 况 的 比较来 评价 分散 效果 . 分散性 差 的一 般 在短 时 间 内就呈 团聚状态 缓慢 沉 降 , 而分 散性 好 的沉 降速 率慢 , 甚至 放置 很 长时 间仍不见 有沉 降现 象出现 . 2 结 果 与 讨论 .2 1 样 品的表 征 10 一6 0 ℃ 温 度 范 围 内 的差 热分析表 明 , 在 29 0 ℃有 一个吸热峰 ( 见 图 1 ) , 对 应于 碱式碳 酸铜 的 热分解 . 为保证前驱体转化为 C u O 纳米 粉反 应 完 全 , 焙 烧 时选 用 35 0 ℃ 为焙烧 温度 . 尸飞V 10 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 U 8 / ℃ 图 1 碱式 碳酸 铜前 驱体 差 热分 析 曲线 F ig . 1 D i fe r e it a l 一 t h e r m a l a n a ly s is c u Vr e 0 f t h e b a s i c c 0 P - P e r e a r b o n a t e P er e u r , o r DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2003. 03. 042