氧化铜纳米粉的制备及分散方法

D0I:10.13374/j.issn1001053x.2003.03.042 第25卷第3期 北京科。技大学学报 Vol.25 No.3 2003年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2003 氧化铜纳米粉的制备及分散方法 朱伟长万玉宝孙军 兰开东 安徽1：业大学化1工与环境学院，马鞍山243002 摘要以CuS0·5H,0为原料，首先制备出碱式碳酸铜前驱体.在3S0℃焙烧1h后，制备出 氧化铜纳米粒子，经XRD和TEM检测，粒径为30nm.在十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入氧 化铜纳米粉，用稀HNO调节介质pH=3.0,得到均匀分散的氧化铜纳米粉水溶胶. 关键词氧化铜；纳米粉：制备方法；分散方法 分类号TB44 氧化铜纳米材料的制备研究已经有许多报 入稀酸溶液至实验设计的pH值.向烧杯中补加 导，前驱体有Cu(OH)2,草酸铜等a,方法有微乳 蒸馏水或表面活性剂水溶液至100mL,继续搅拌 液法、络合沉淀法、沉淀转换法等本文探讨了 5min,记录酸度计所示溶液酸度pH值.把溶液倒 以碱式碳酸铜为前驱体制备氧化铜纳米粉，并研 人容积50mL的量筒中，静置量筒某一固定位置， 究了氧化铜纳米粉在水相介质中的分散方法及 间隔一定时间，观察溶胶液面下降的刻度，通过 影响因素 沉降情况的比较来评价分散效果.分散性差的一 般在短时间内就呈团聚状态缓慢沉降，而分散性 1实验 好的沉降速率慢，甚至放置很长时间仍不见有沉 降现象出现 11氧化铜纳米粉的制备 取1.0 mol/L CuSO,的溶液100mL,在保持 2结果与讨论 搅拌状态下加入l.0 mol/L NaOH的溶液100mL, 再加入0.5mol/LNa,CO溶液260mL,反应生成 2.1样品的表征 C山，(OH,CO,沉淀.过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，用 100-600℃温度范围内的差热分析表明，在 氯化钡溶液检验滤液中无$O?后，取沉淀物80℃ 290℃有-一个吸热峰（见图1），对应于碱式碳酸铜 干燥后研碎，测试差热分析，确定在350℃条件下 的热分解.为保证前驱体转化为CuO纳米粉反应 焙烧1h,通过固相反应生成CuO纳米粉 完全，焙烧时选用350℃为焙烧温度 12测试 差热分析用北京光学仪器厂PCR-】差热分 析仪，升温速度10℃/min,差热量程25μV,空 气气氛.用转靶X射线衍射仪分析，CuK.靶 /0V (a=0.154nm),管压40kV,管流50mA.用日立公 司H-800透射电镜分析，加速电压为200kV. 13分散性实验 称取制备的CuO纳米粉1g,放入100mL烧 100 200300400500600 杯中，加蒸馏水或表面活性剂溶液60mL,用酸度 8/℃ 计测试液相酸度，保持搅拌并缓慢地向烧杯中滴 图1碱式碳酸铜前驱体差热分析曲线 Fig.1 Differetial-thermal analysis curve of the basic cop- 收稿日期2002-09-10朱伟长男，48岁，副救授 per carbonate precursor *安数省教育厅自然科学研究计划项目(No,2002KJ503)

第 2 5 卷 第 3 期 2 0 0 3 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e r s i yt o f S e i e n e e a n d eT e h n o l o gy B e ij i n g Vb l . 2 5 N 0 . 3 J u n . 2 00 3 氧化铜纳米粉的制备及分散方法 朱伟长 万 玉 宝 孙 军 兰 开 东 安徽 上业 大学 化 _ L 与环境 学院 , 马鞍 山 2 4 3 002 摘 要 以 C us o ; · SH刀 为 原料 , 首先 制备 出碱式碳 酸铜 前驱体 . 在 3 50 ℃ 焙烧 hl 后 , 制 备 出 氧化 铜纳 米粒 子 , 经 x R D 和 T E M 检测 , 粒径 为 30 nl . 在 十二 烷基 苯磺 酸钠 水溶 液 中加人 氧 化铜 纳米 粉 , 用 稀 l l N O 、 调节 介质 p H =3 . 0 , 得到 均匀 分散 的氧 化铜 纳米 粉水 溶胶 . 关键 词 氧化 铜 ; 纳米粉 ; 制 备 方法 ; 分散 方法 分类 号 T B 4 氧化 铜 纳 米 材 料 的制 备研 究 已 经 有 许多 报 导 , 前驱 体有 C u( O )H 2 , 草酸 铜等 `叨 , 方 法有 微乳 液 法 、 络合沉 淀法 、 沉淀转 换 法等 `3一 5 , . 本文 探讨 了 以 碱式碳酸 铜为 前驱 体制 备氧化铜 纳 米粉 , 并 研 究 了氧化 铜 纳 米 粉 在 水相 介 质 中的分散 方 法 及 影 响 因 素 . 1 实验 L l 氧 化铜 纳 米 粉 的制 备 取 l . o m o 比 C u S O ` 的溶 液 10 0 m L , 在 保 持 搅 拌 状 态下 加人 l . o m o lL/ N a O H 的溶 液 10 0 m L , 再加 人 0 . 5 m o 比 N 氏C O 。 溶 液 2 6 0 m L , 反 应 生 成 c 珑 (O )H ZC O , 沉 淀 . 过 滤 , 用 蒸馏 水 洗 涤沉 淀 , 用 氯化 钡溶 液 检验 滤液 中无 5 0 爱 一 后 , 取 沉淀 物 80 ℃ 干燥 后 研碎 , 测 试差热分析 , 确定 在 35 0 ℃ 条 件下 焙烧 l h , 通 过 固相 反应 生 成 C u O 纳米 粉 . 1.2 测试 差 热分析用 北 京 光学 仪 器 厂 P C卜1 差 热分 析 仪 , 升温 速度 10 ℃ m/ in , 差 热 量程 25 林V , 空 气 气 氛 . 用 转 靶 X 射 线 衍 射 仪 分 析 , C u 凡 靶 以= 0 . 154 n m ) , 管压 40 Vk , 管流 50 m A . 用 日立公 司 H 一 80 0 透 射电镜 分 析 , 加 速 电压 为 20 Vk . 1.3 分 散 性 实验 称 取 制备 的 c u o 纳米 粉 1 9 , 放人 10 m L 烧 杯 中 , 加 蒸馏 水或 表 面活 性剂 溶 液 60 m L , 用 酸度 计测 试液 相 酸度 , 保持搅 拌并 缓慢 地 向烧杯 中滴 收稿 日期 2 0 02 刁9 一 10 朱伟 长 男 , 48 岁 , 副教授 * 安 徽省 教育厅 自然科 学研 究计 划项 目( N .o 20 02 K J 5 03 ) 人稀酸 溶 液至 实验 设计的 p H 值 . 向烧 杯 中补 加 蒸馏 水 或表面活 性剂 水溶液至 10 m L , 继 续搅 拌 s m in , 记 录酸度 计所 示 溶液酸度 p H 值 . 把 溶 液倒 人 容积 50 m L 的量 筒 中 , 静 置量 筒某 一 固定 位 置 , 间隔 一定 时 间 , 观察溶 胶 液 面下 降的刻 度 , 通 过 沉 降情 况 的 比较来 评价 分散 效果 . 分散性 差 的一 般 在短 时 间 内就呈 团聚状态 缓慢 沉 降 , 而分 散性 好 的沉 降速 率慢 , 甚至 放置 很 长时 间仍不见 有沉 降现 象出现 . 2 结 果 与 讨论 .2 1 样 品的表 征 10 一6 0 ℃ 温 度 范 围 内 的差 热分析表 明 , 在 29 0 ℃有 一个吸热峰 ( 见 图 1 ) , 对 应于 碱式碳 酸铜 的 热分解 . 为保证前驱体转化为 C u O 纳米 粉反 应 完 全 , 焙 烧 时选 用 35 0 ℃ 为焙烧 温度 . 尸飞V 10 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 U 8 / ℃ 图 1 碱式 碳酸 铜前 驱体 差 热分 析 曲线 F ig . 1 D i fe r e it a l 一 t h e r m a l a n a ly s is c u Vr e 0 f t h e b a s i c c 0 P - P e r e a r b o n a t e P er e u r , o r DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2003. 03. 042

•252· 北京科技大学学报 2003年第3期 图2为CuO纳米粒子的XRD图谱，衍射峰为 聚.用NaOH和NH,分别将介质调节到碱性后， CuO纯相，无杂相存在.图3为所制备的CuO纳 CuO纳米粉在水相中很快团聚而沉降. 米粉的TEM照片，由此测量出在350℃焙烧出的 随着HNO,的加人，CuO纳米粉在水溶液中 Cu0粒子粒径为30nm. 的分散性显著增强（见图4）.介质pH值的不断降 低可能使CuO纳米粒子的Zeta电位逐渐增大， 粒子间的相互吸引力逐渐减小而排斥力逐渐增 大周，最终使CuO纳米粒子形成较稳定的水溶胶. 介质pH值的调节有一个限度，酸度过低会造成 纳米粉的酸溶解. (2)不同表面活性剂的分散效果及浓度影响. 选择了六种表面活性剂作为分散剂，对CuO纳米 25 37 49 61 13 85 粉在水相介质中的分散效果为：十二烷基苯磺酸 28/() 钠高于十二烷基硫酸钠，而十六烷基三甲基溴化 图2Cu0纳米粉的XRD图谱 铵、吐温-80、聚乙二醇-400、聚乙二醇辛基苯醚 Fig.2 XRD pattern for CuO nanoscale powders 对CO纳米粉在水溶液中的分散性几乎没有影 响 图5为Cu0纳米粉在0.5%十二烷基苯磺酸 钠水溶液中不同酸度时的分散效果，介质酸度对 分散效果的影响仍然是较大的.当十二烷基苯磺 酸钠含量（质量分数）分别为0.1%，0.5%，1%，3%， 50 pH=3.63 pH=4.17 ·pH-4.83 100nm pH=5.46 图3CuO纳米粒子的TEM图 pH=6.04 Fig.3 TEM microphotograph of CuO nanoscale powders 40 0 10 20 30 0 50 2.2Cu0纳米粉的分散性 t/h 制备的CuO纳米粉存在着“软团聚”现象，这 图4HNO,调节PH对CO纳米粉在水溶液中分散性 是纳米粉体材料的固有特征.粒子粒径越小，团 的影响 聚越严重.要使纳米粉在介质中均匀分散，需要 Fig.4 Effect of pH adjusted by HN,O on the dispersion of 控制二因素：一是消除或减弱粒子间的相互吸 CuO nanoscale powders in water 引力，通常采用超声波分散或高速搅拌等外力作 pH=3.86 用，也可以通过调节介质酸度，增大纳米粒子表 面Zeta电位，提高粒子间静电排斥力；二是通过 国 pH=6.10 吸附层在纳米粒子周围建立起一个物质屏障，防 止已经分散开的纳米粒子又相互接近而再次 pH=8.52 团聚 pH=9.88 (1)不同酸及介质酸度对分散性的影响.分 30 0 20 40 60 80 别用HSO4,HCL,HNO,HPO,CH,COOH五种 t/h 酸调节CO纳米粉水溶胶的介质酸度，发现只 图5酸度对0.5%十二烷基苯磺酸钠水溶液中Cu0纳 有NO是有利于分散性，而H,SO,HCL,H,PO, 米粉分散性的影响 CH COOH则都不利于分散性，这可能与一些酸 Fig.5 Effect of pH on the dinersion of CuO nanoscale pow- 根起到了“桥连”作用有关，加剧了纳米粒子的团 ders in 0.5%dodecylbenzene sulfonate solution

一 2 5 2 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 3 年 第 3期 图 2 为 C u o 纳 米粒子 的 X R D 图 谱 , 衍 射峰为 C u o 纯相 , 无杂相 存在 . 图 3 为 所 制 备 的 C uO 纳 米粉的 T E M 照 片 , 由此测 量 出在 35 0 ℃ 焙烧 出 的 C uO 粒子 粒径 为 30 nl . 侧 黑 2 5 3 7 4 9 6 1 7 3 8 5 2 8 / ( o ) 图 2 C u o 纳米 粉 的 x R D 图 谱 F ig . 2 X R D P a t e r n fo r C u o n a n o s e a l e P ow d e r s 聚 . 用 N aO H 和 N H , 分别 将介 质调 节 到 碱性 后 , C u O 纳 米 粉在水 相 中很快团 聚而 沉 降 . 随 着 HN O , 的加 人 , C uo 纳 米 粉在 水溶液 中 的 分散性显 著增 强 ( 见 图 4) . 介质州值的不 断降 低可 能使 C u O 纳 米 粒子 的 Z et a 电位逐渐增 大 , 粒子 间 的相 互 吸 引力 逐 渐减 小 而 排 斥 力 逐 渐增 大 `刃 , 最终使 C u O 纳米 粒子 形成 较稳定 的水溶 胶 . 介 质 p H 值 的调 节 有一个 限度 , 酸 度过低会造 成 纳 米粉 的酸 溶解 . (2 )不 同表面 活性 剂的分散 效果及浓 度影 响 . 选 择 了六种 表 面 活性 剂作为 分散剂 , 对 C uO 纳 米 粉在 水相介 质 中 的分散效果 为 : 十 二烷基苯磺酸 钠 高于 十二 烷基硫酸钠 , 而 十六 烷基三 甲基澳化 钱 、 吐 温一 80 、 聚 乙 二 醇一 0 、 聚 乙 二 醇辛 基苯 醚 对 C uO 纳 米 粉在水 溶 液 中 的分散 性 几乎 没 有 影 响 . 图 5 为 C uo 纳 米 粉在 .0 5 % 十 二烷基苯 磺酸 钠水 溶液中不 同 酸度 时 的分散 效果 , 介 质 酸度 对 分散效果 的影 响仍然是 较 大 的 . 当十二 烷基 苯 磺 酸钠 含 量 ( 质量 分数 )分别为 0 . 1% , .0 5 % , l% , 3 0/, , 戛夔赘 p H一 3 · 6 3 - P H=4 . 1 7 . P H= 4 . 8 3 阿娜燮块闷遏 图 3 C u o 纳米 粒子 的 T EM图 Fig · 3 T EM m i e or Ph o t o g r a Ph o f C u o n a n o s e a l e P o w d e r s 卜 \ P H二 5 . 4 6 H= 6 . 0 4、 、 J 遏旧崔翅块闷 .2 2 C u o 纳 米 粉 的分 散 性 制 备 的 C u o纳 米粉存在 着 “ 软 团 聚 ” 现 象 , 这 是 纳米粉 体材 料 的 固有 特 征 . 粒 子 粒 径 越小 , 团 聚越 严重 . 要 使纳 米粉 在 介质 中均 匀分散 , 需 要 控 制 二因素 〔 6,7] : 一 是 消 除或减 弱 粒子 间 的相互 吸 引力 , 通 常 采用 超声 波分散或 高速 搅拌 等外力 作 用 , 也 可 以 通 过 调 节介 质 酸 度 , 增 大纳 米 粒子 表 面 z et a 电位 , 提 高粒子 间静 电排斥 力 ; 二是通 过 吸附层 在 纳 米 粒子周 围建立 起一 个物质 屏 障 , 防 止 已 经 分散 开 的 纳 米 粒 子 又 相 互 接 近 而 再次 团聚 . ( l) 不 同酸 及 介质 酸 度 对 分散 性的 影 响 . 分 别用 H Z S O 4 , H C I , H N O 3 , H 3 P O 4 , C H 3 C O O H 五种 酸 调 节 C u o 纳 米 粉 水溶胶 的介 质 酸 度 , 发 现 只 有 H N O , 是有 利 于 分散性 , 而 H Z S o 4 , H e l , H 3 P o ` , C H , C O O H 则 都 不 利 于分散 性 . 这可 能 与 一些 酸 根 起到 了 “ 桥连 ” 作用 有关 , 加 剧 了纳 米粒子 的 团 4 0 1 1 1 、 、 . 卜、 } 0 10 2 0 3 0 4 0 5 0 t / h 图 4 H N 0 3 调 节 p H 对 C u o 纳米 粉在 水 溶液 中分 散 性 的 影响 F ig . 4 E fe e t o f P H a dj u s t e d b y H N 3 0 o n t b e d i s P e r s i o n o f C u o n a n o s e a l e P o w d e r s i n w a t e r P H= 3 . 8 6 际沙卜一之一走一二 ’ 二 - \ 0甘2 0 4 0于6 0 8 0 t / h 图 5 酸度 对 .0 5% 十二 烷 基苯 磺酸钠 水溶 液 中 C u O 纳 米 粉分 散性 的 影 响 F i g · 5 E fe c t o f P H 0 n t h e 沙; 。 , e r s i o n o f C u o n a n o s e a l e P ow - d e sr 1 . 0 , 5 % d o d e cy l b e n z e n e s u lfo n a t e s o l u t i o n

Vol.25 No.3 朱伟长等：氧化铜纳米粉的制备及分散方法 ·253· 5%,8%时，介质酸度pH=3.30,放置时间为72h,水 参考文献 溶胶液面分别下降8,5,3,1,1,2mL.当十二烷基 1俞建群，徐政，方明豹，等。一步室温固相化学反应 苯磺酸钠含量≤01%时，分散效果并不明显；当 法合成Cu0纳米粉体).同济大学学报，2000,28(3)： 含量≥5%后，分散效果缓慢减弱：十二烷基苯磺 364 酸钠含量为5%时分散效果最佳.十二烷基硫酸 2洪伟良，赵凤起，刘剑洪，等.制备纳米氧化铜粉体 钠浓度和介质酸度对分散效果的影响与十二烷 的新方法.火炸药学报，2000,23(3)：7 基苯磺酸钠类似. 3崔若梅，庞海龙，张文礼，等.微乳液中制备ZnO,CuO 超微粒子.西北师范大学学报（自然科学版），2000， 通过系列实验，得到CuO纳米粉水溶胶的最 36(4:46 佳条件为：5%十二烷基苯磺酸钠水溶液中，用稀 4李冬梅，夏熙，络合沉淀法合成纳米氧化铜粉及其 HNO,调节介质pH=3.0,得到纳米粉含量8.6%水 性能表征.无机材料学报，2001.16(I):1207 溶胶，放置15d未见沉降现象， 5王洪敏，魏雨，张岩峰，等。超细氧化铜粉体的合成 [.河北师范大学学报（自然科学版），2000,24(1)：82 3结论 6张清岑，黄苏萍.水性体系分散剂应用新进展，中 国粉体技术，2000,6(4)：32 以硫酸铜为原料，采用碱式碳酸盐为前驱 7韩爱军，李凤生，宋洪昌，等，超细黑索今在水中的 体，350℃焙烧制备出氧体铜纳米粉体，粒径30 分散性研究[).火炸药学报，2001,24(2小：25 nm.该方法所需设备简单，操作简便，成本低廉， 8李建，赵保刚，李海，等.共沉淀一酸蚀法制备磁性 适宜工业化生产.氧体铜纳米粉加人十二烷基苯 液体及其微粒分析).西南师范大学学报（自然科 磺酸钠水溶液后，用稀HNO调节pH=3.0,可以得 学版)，2000,25(4394 到均匀分散的水溶胶 Preparation and Dispersion of Nanoscale CuO Powders ZHU Weichang,WAN Yubao.SUN Jun,LAN Kaidong School of Chemical Engineering and Environment,Anhui University of Technology,Maanshan 243002,China ABSTRACT Nanoscale CuO powders were prepared by roasting a basic coppper carbonate precursor at 350C for 1 h.The obtained sample's microstructure was determined by XRD and TEM analysis.The results show that the diameter of the nanocrystalline is 30 nm.CuO sol were prepared with dodecylbenzene sulfonate solusion and at pH=3.0 adjusted by HNO. KEY WORDS CuO;nanoscale powders;preparation method;dispersion

V o l . 2 5 N 0 . 3 朱伟长 等 : 氧化 铜纳 米粉 的制 备及 分散 方法 · 2 5 3 - 5 % , 8% 时 , 介 质 酸度 p H 二3 . 30 , 放置 时 间 为 72 h , 水 溶胶 液 面分别下 降 8 , 5 , 3 , 1 , 1 , Z m L . 当十二 烷基 苯磺酸钠 含 量 蕊 0 . 1% 时 , 分散 效 果 并不 明显 ; 当 含量 ) 5% 后 , 分 散效 果 缓慢 减 弱 ; 十二 烷基 苯磺 酸钠 含量 为 5% 时分散效果 最 佳 . 十二 烷 基硫酸 钠浓 度 和 介 质 酸度 对 分散 效果 的影 响 与 十 二烷 基苯 磺酸 钠 类似 . 通 过 系列 实验 , 得 到 C u O 纳米 粉水 溶 胶 的最 佳 条件 为 : 5% 十二烷 基 苯磺酸钠 水溶 液 中 , 用稀 H N O : 调 节介 质 p H = 3 . 0 , 得 到 纳 米粉 含 量 8 . 6% 水 溶 胶 , 放 置 巧 d 未 见 沉 降现 象 . 3 结 论 以 硫酸 铜 为 原 料 , 采 用 碱 式碳 酸盐 为 前 驱 体 , 3 50 ℃焙 烧 制备 出氧体铜 纳米 粉 体 , 粒径 30 nl . 该方 法所 需设 备 简单 , 操作 简便 , 成 本低 廉 , 适 宜工业 化 生产 . 氧体铜纳 米粉 加人 十 二烷基 苯 磺酸钠 水溶 液 后 , 用 稀 HN O 。调 节 p十3 . 0 , 可 以 得 到 均匀 分 散 的水 溶胶 . 参 考 文 献 1 俞建 群 , 徐政 , 方 明豹 , 等 . 一 步室 温 固相 化学 反应 法合 成 C u O 纳米 粉体 IJ] . 同济 大学 学报 , 2 0 0 0 , 2 5 ( 3 ) : 3 6 4 2 洪 伟 良 , 赵凤起 , 刘剑 洪 , 等 . 制备 纳米 氧化 铜粉 体 的新 方 法 [Jl . 火炸药 学 报 , 2 0 0 0 , 2 3 ( 3 ) : 7 3 崔若梅 , 庞 海龙 , 张文 礼 , 等 . 微 乳液 中制备 Z n o, C u O 超微粒 子 [J] . 西北师 范大学 学报 (自然科学 版 ) , 2 0 0 , 3 6 ( 4 ) : 4 6 4 李 冬梅 , 夏 熙 . 络 合沉 淀法 合成 纳 米氧 化铜 粉及 其 性 能 表征 I J ] . 无 机材 料学 报 , 2 0 0 1 , 16 ( l ) : 12 0 7 5 王 洪敏 , 魏雨 , 张岩 峰 , 等 . 超细 氧化 铜 粉体 的合成 【J ] . 河 北 师范 大学学 报 ( 自然科学 版 ) , 2 0 0 0 , 2 4 ( 1) : 8 2 6 张清 岑 , 黄 苏萍 . 水性 体 系分散 剂 应用新 进展 [J] . 中 国粉体 技 术 , 2 0 0 0 , 6 ( 4 ) : 3 2 7 韩 爱 军 , 李凤 生 , 宋洪 昌 , 等 . 超 细黑 索今 在水 中的 分 散性 研 究 【J] . 火 炸 药学 报 , 2 0 0 1 , 2 4 ( 2 ) : 2 5 8 李 建 , 赵保 刚 , 李海 , 等 . 共沉 淀一 酸蚀 法制备 磁性 液 体及 其微 粒分 析 J[] . 西 南 师范 大学学 报 ( 自然科 学 版 ) , 2 0 0 0 , 2 5 ( 4) : 3 9 4 P r e P ar at i o n an d D i s P e r s i o n o f N an o s e a l e C u O P o w d e r s Z H U 胧ic ha ng, 恻 N uY ab 。 , S U N uJ n , LA N aK ido ng S e h o o l o f C h e m i e a l E n g i n e e ir ng an d E n v i r Ol 1 m e n t , A hn u i U n i v e r s ity o f eT e hn o l o gy , M an sh an 2 4 3 00 2 , C h i n a A B S T R A C T N an o s e a l e C u O P o w d e r s w e re Pre P are d b y or a s t i n g a b a s i e e o PP P e r c a r b o n a t e Pre e ur s o r a t 3 5 0 ℃ of r 1 h . hT e o b t a i n e d s am P l e , 5 m i c r o s trU e ’trU e w a s d e t e mr i n e d b y X R D a n d T E M an a ly s i s . hT e r e s u l t s s h o w ht at t h e d i am e t e r o f t h e n an o e yr s t a l li n e 1 5 3 0 mn , C u O 5 0 1we re P re P are d iw th d o d e e y lb e nz e n e s u l fo n at e s o l u s i o n an d at P H= 3 . 0 a dj u s t e d b y l 】N O 。 . K E Y W O R D S C u O : n a n o s e a l e P o w d e r s ; P r e P ar at i o n m e th o d : d i s P e r s i o n