50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。此哒螨灵标准溶液的浓度为20μg/mL 混合标准溶液：用移液管准确移取甲基毒死蜱、毒死蜱、啶虫脒、四螨嗪、 哒螨灵标准母液各1mL到50ml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。此混合标准溶液 的浓度为20μg/mL。 将混合标准溶液通过逐级稀释，配制成0.50mgL、1.00mgL、2.50mgL、 5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液。 5试验步骤： 5.1样品前处理 准确称取30.0g过筛待测样品于250mL具塞三角瓶中，加30ml乙腈摇匀， 超声提取15min,过滤，滤液转到100ml具塞量简中：滤渣再加20ml乙腈， 超声提取10min,过滤。合并滤液，加10 g NaCI,振摇1min,静置分层。从100 mL具塞量筒中准确吸取上层溶液25mL于旋转蒸发仪(45℃)蒸发近干，加2mL 丙酮，待净化。 固相萃取柱(NH2,1.0g/6mL),用5mL丙酮+乙酸乙酯(2：1)淋洗，当溶 剂液面到达柱吸附层表面时，弃掉淋洗液，立即加入上述待净化液，用10.0L 丙酮+乙酸乙酯(2：1)洗脱，将收集的洗脱液于旋转蒸发仪(45℃)浓缩至近干， 用甲醇定容至2mL,在旋涡混合器上混匀，过0.45μum微孔滤膜，供检测。 5.2上机测定 5.2.1检测条件 Agilent6890-5975气相色谱质谱联用仪 色谱柱：HP-5,30m×0.53mm×1.0μum毛细管柱：进样口温度：250℃：柱 温：起始温度100℃（保持1min),以20℃/min升到250℃：检测器温度：260℃： 载气：氦气(99.999%)：流速：1mL/min 5.3结果分析 5.3.1定性 对混合标准溶液中的五种农药（甲基毒死蟀、毒死蜱、啶虫脒、四螨嗪、哒螨灵） 进行定性。两种方法：1、进一针混合标准溶液，通过两种农药的质谱图进行定 性：2、分别对甲基毒死蜱、毒死蜱、混合标准溶液进行进样，通过保留时间进50 mL 容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。此哒螨灵标准溶液的浓度为 20 μg/mL 混合标准溶液：用移液管准确移取甲基毒死蜱、毒死蜱、啶虫脒、四螨嗪、 哒螨灵标准母液各 1mL 到 50 mL 容量瓶中，用甲醇定容, 摇匀。此混合标准溶液 的浓度为 20 μg/mL。 将混合标准溶液通过逐级稀释，配制成 0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L 、 5.00mg/L、10.0mg/L 的标准工作液。 5 试验步骤： 5.1 样品前处理 准确称取 30.0 g 过筛待测样品于 250 mL 具塞三角瓶中，加 30 mL 乙腈摇匀， 超声提取 15 min，过滤，滤液转到 100 mL 具塞量筒中；滤渣再加 20 mL 乙腈， 超声提取 10 min，过滤。合并滤液，加 10 g NaCl，振摇 1 min，静置分层。从 100 mL 具塞量筒中准确吸取上层溶液 25 mL 于旋转蒸发仪（45℃）蒸发近干，加 2 mL 丙酮，待净化。 固相萃取柱（NH2，1.0 g/6 mL），用 5 mL 丙酮+乙酸乙酯（2:1）淋洗，当溶 剂液面到达柱吸附层表面时，弃掉淋洗液，立即加入上述待净化液，用 10.0 mL 丙酮+乙酸乙酯（2:1）洗脱，将收集的洗脱液于旋转蒸发仪（45℃）浓缩至近干， 用甲醇定容至 2 mL，在旋涡混合器上混匀，过 0.45 m 微孔滤膜，供检测。 5.2 上机测定 5.2.1 检测条件 Agilent 6890-5975 气相色谱质谱联用仪 色谱柱：HP-5 ，30 m×0.53 mm×1.0 μm 毛细管柱；进样口温度：250℃；柱 温：起始温度 100℃（保持 1min），以 20℃/min 升到 250℃；检测器温度：260℃； 载气：氦气 (99.999%）；流速：1 mL/min 5.3 结果分析 5.3.1 定性 对混合标准溶液中的五种农药（甲基毒死蜱、毒死蜱、啶虫脒、四螨嗪、哒螨灵） 进行定性。两种方法：1、进一针混合标准溶液，通过两种农药的质谱图进行定 性；2、分别对甲基毒死蜱、毒死蜱、混合标准溶液进行进样，通过保留时间进