·342 工程科学学报，第40卷，第3期 公司.前期大量实验结果表明，当钢渣掺加质量分 1 实验原料与方法 数为20%时，烧结砖完全能够实现产业化生产，力 1.1样品制备 学和吸水率性能均优于国家标准的要求。所以本 实验中的主要原料是黏土和钢渣.黏土来自 实验中按照相同比例，即黏土和钢渣的质量配比 山东淄博某陶瓷厂，钢渣来自莱芜钢铁集团有限 设计为4：1. 表1钢渣、黏土成分表（质量分数） Table 1 Chemical compositions of clay and steel slag % 原料 SiO2 A山203 Fe2O3 Ca0 Mgo MnO K20 P2Os TiO2 其他 钢渣 18.59 5.09 22.55 41.10 5.14 3.31 0.11 1.74 1.13 1.24 黏土 61.81 23.67 8.94 0.59 0.66 0.04 3.02 0.08 0.98 0.21 制备过程中，首先按比例称取原料，其中设定要 试样用金相制样机进行研磨抛光，研磨后的样品置 称取粉料的总质量(300g):然后将粉料倒入振动磨 于体积分数为5%的HF中腐蚀90s,腐蚀后立即将 料机，每100g料研磨30s;研磨后的粉料过80目标 样品放入超声波清洗仪中清洗60$，清洗介质为蒸 准筛，筛余质量小于1%，控制粒径小于0.18mm. 馏水，清洗完毕后置于105℃恒温干燥箱中干燥：对 将过筛后的粉料与质量分数5%的水混匀，陈腐，然 样品观察表面喷Au以使其导电，随后进行扫描电 后在成型压力为20MPa的模具中压制成型：成型后 镜测试(MLA-250,FEI型). 的生坯在干燥箱内缓慢干燥8左右.最后将干燥 2实验结果 后的生坯送入管式炉中进行烧结.烧结过程设定不 同烧结温度和烧结气氛，升温速度为5℃·mim1,保 2.1烧结样品宏观特性分析与国家标准比较 温时间为2h,烧结结束后测定烧成样品的性能 图1显示钢渣陶瓷在不同的烧结气氛和不同烧 为了定量分析钢渣陶瓷在烧结过程中品相发生 结温度下的物理性能.结果表明，随着烧结温度的 变化时的氧分压临界值，将样品进一步在1080℃下 提高，钢渣陶瓷样品的抗压强度都出现先增长后下 的不同氧分压条件下进行烧结，并将烧结后样品进 降的趋势.氮气下烧结样品出现最大抗压强度时的 行X射线衍射分析. 温度为1080℃，抗压强度为260MPa,而空气下烧结 1.2样品处理与分析表征 样品出现最大抗压强度时的温度为1110℃，抗压强 将烧成后的样品放入100℃的烘箱中干燥至恒 度为310MPa;同时，空气下烧结样品的抗压强度始 重，称其质量m1,然后将试样放入陶瓷吸水率测试 终大于氮气下相同温度的烧结样品强度. 仪（宁夏机械研究院，型号为CXX一A型）中，在真空 在吸水率方面，随着烧结温度的提高，钢渣陶瓷 环境下吸水45min,然后称重并记录m2,利用式(1) 样品的吸水率都出现先下降后升高的趋势.氮气下 计算试样的吸水率E,:将烧成后的样品在全自动压 烧结样品出现吸水率的拐点在1080℃，吸水率为 力机（北京恒应力科技有限公司，型号为BC-300D 5.4%,进一步随温度增加到1110℃下的5.8%后再 型)上进行抗压测试，测量样品的受压面积为A,破 次下降；空气下烧结样品出现吸水率最低的温度为 坏时的压力值为P,按照式(2)计算样品的抗压强 1110℃时的3.8%；同时，空气下烧结样品的吸水率 度8。. 始终小于氨气下相同温度烧结样品的吸水率. E,=~m1 对比图1可知，对于氮气和空气下烧结样品，其 ×100% (1) m 最佳烧结温度分别为1080℃和1110℃，两者在此 温度下具有最佳的物理性能.图1(b)中氮气气氛 (2) 下烧结样品的吸水率变化曲线在1080~1170℃出 通过X射线衍射和扫描电镜等手段分析样品 现先上升后下降的现象.在1080~1110℃吸水率 的晶相组成和微观特征，将烧结后的试样干燥粉碎 上升的原因可能是该温度下烧结样品中液相增加， 后过200目筛，采用X射线衍射仪（日本理学公司， 产生较大的开气孔所致，并对应图1(a)中的抗压强 型号为SmartLab型)分析陶瓷材料的矿相组成，测 度下降：而当温度大于1110℃后，烧结样品中液相 试方式为：连续扫描，步长为0.02°，采用Cu靶，扫 量大量形成，冷却过程后可观测到在外表层形成了 描速度10°min-1,扫描范围10°~70°；对烧结后的 玻璃状釉层，使得气孔成为了闭气孔，导致吸水率再工程科学学报，第 40 卷，第 3 期 1 实验原料与方法 1. 1 样品制备 实验中的主要原料是黏土和钢渣． 黏土来自 山东淄博某陶瓷厂，钢渣来自莱芜钢铁集团有限 公司． 前期大量实验结果表明，当钢渣掺加质量分 数为 20% 时，烧结砖完全能够实现产业化生产，力 学和吸水率性能均优于国家标准的要求． 所以本 实验中按照相同比例，即黏土和钢渣的质量配比 设计为 4∶ 1． 表 1 钢渣、黏土成分表( 质量分数) Table 1 Chemical compositions of clay and steel slag % 原料 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO MnO K2O P2O5 TiO2 其他 钢渣 18. 59 5. 09 22. 55 41. 10 5. 14 3. 31 0. 11 1. 74 1. 13 1. 24 黏土 61. 81 23. 67 8. 94 0. 59 0. 66 0. 04 3. 02 0. 08 0. 98 0. 21 制备过程中，首先按比例称取原料，其中设定要 称取粉料的总质量( 300 g) ; 然后将粉料倒入振动磨 料机，每 100 g 料研磨 30 s; 研磨后的粉料过 80 目标 准筛，筛余质量小于 1% ，控制粒径小于 0. 18 mm． 将过筛后的粉料与质量分数 5% 的水混匀，陈腐，然 后在成型压力为 20 MPa 的模具中压制成型; 成型后 的生坯在干燥箱内缓慢干燥 8 h 左右． 最后将干燥 后的生坯送入管式炉中进行烧结． 烧结过程设定不 同烧结温度和烧结气氛，升温速度为 5 ℃·min － 1，保 温时间为 2 h，烧结结束后测定烧成样品的性能． 为了定量分析钢渣陶瓷在烧结过程中晶相发生 变化时的氧分压临界值，将样品进一步在 1080 ℃ 下 的不同氧分压条件下进行烧结，并将烧结后样品进 行 X 射线衍射分析． 1. 2 样品处理与分析表征 将烧成后的样品放入 100 ℃的烘箱中干燥至恒 重，称其质量 m1，然后将试样放入陶瓷吸水率测试 仪( 宁夏机械研究院，型号为 CXX--A 型) 中，在真空 环境下吸水 45 min，然后称重并记录 m2，利用式( 1) 计算试样的吸水率 Ev ; 将烧成后的样品在全自动压 力机( 北京恒应力科技有限公司，型号为 BC--300D 型) 上进行抗压测试，测量样品的受压面积为 A，破 坏时的压力值为 P，按照式( 2) 计算样品的抗压强 度 δc ． Ev = m2 － m1 m1 × 100% ( 1) δc = P A ( 2) 通过 X 射线衍射和扫描电镜等手段分析样品 的晶相组成和微观特征，将烧结后的试样干燥粉碎 后过 200 目筛，采用 X 射线衍射仪( 日本理学公司， 型号为 SmartLab 型) 分析陶瓷材料的矿相组成，测 试方式为: 连续扫描，步长为 0. 02°，采用 Cu 靶，扫 描速度 10°·min － 1，扫描范围 10° ～ 70°; 对烧结后的 试样用金相制样机进行研磨抛光，研磨后的样品置 于体积分数为 5% 的 HF 中腐蚀 90 s，腐蚀后立即将 样品放入超声波清洗仪中清洗 60 s，清洗介质为蒸 馏水，清洗完毕后置于 105 ℃恒温干燥箱中干燥; 对 样品观察表面喷 Au 以使其导电，随后进行扫描电 镜测试( MLA--250，FEI 型) ． 2 实验结果 2. 1 烧结样品宏观特性分析与国家标准比较 图 1 显示钢渣陶瓷在不同的烧结气氛和不同烧 结温度下的物理性能． 结果表明，随着烧结温度的 提高，钢渣陶瓷样品的抗压强度都出现先增长后下 降的趋势． 氮气下烧结样品出现最大抗压强度时的 温度为 1080 ℃，抗压强度为 260 MPa，而空气下烧结 样品出现最大抗压强度时的温度为 1110 ℃，抗压强 度为 310 MPa; 同时，空气下烧结样品的抗压强度始 终大于氮气下相同温度的烧结样品强度． 在吸水率方面，随着烧结温度的提高，钢渣陶瓷 样品的吸水率都出现先下降后升高的趋势． 氮气下 烧结样品出现吸水率的拐点在 1080 ℃，吸水率为 5. 4% ，进一步随温度增加到 1110 ℃下的 5. 8% 后再 次下降; 空气下烧结样品出现吸水率最低的温度为 1110 ℃时的 3. 8% ; 同时，空气下烧结样品的吸水率 始终小于氮气下相同温度烧结样品的吸水率． 对比图 1 可知，对于氮气和空气下烧结样品，其 最佳烧结温度分别为 1080 ℃ 和 1110 ℃，两者在此 温度下具有最佳的物理性能． 图 1( b) 中氮气气氛 下烧结样品的吸水率变化曲线在 1080 ～ 1170 ℃ 出 现先上升后下降的现象． 在 1080 ～ 1110 ℃ 吸水率 上升的原因可能是该温度下烧结样品中液相增加， 产生较大的开气孔所致，并对应图 1( a) 中的抗压强 度下降; 而当温度大于 1110 ℃ 后，烧结样品中液相 量大量形成，冷却过程后可观测到在外表层形成了 玻璃状釉层，使得气孔成为了闭气孔，导致吸水率再 · 243 ·