苯甲酸(对照品)甲醇(色谱纯)苯甲酸的标准储备液 (5.0mg/mL) 四.实验步骤 1.称取10g样品,放入小烧杯中,微微加热搅拌除去二氧化碳和乙 醇,用稀氨水调节pH至近中性,倒入50mL容量瓶中,加蒸馏水定 容至刻度,混匀,用微孔滤膜过滤,滤液备用。 2.参考色谱条件:C18色谱柱(25cm×0.46cm,5um);流动相:甲醇 /0.2mol/L醋酸铵溶液(5/95);流速:1.0mL/min,检测波长230nm; 进样量:20uL。 3标准曲线绘制及样品测定 (1)定性分析:根据苯甲酸标准溶液的出峰时间定性分析: (2)标准曲线的配制及测定:取标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.00ml 于10mL的容量瓶中,以流动相定容。取20μL进样,得标准溶液色 谱图,以峰面积对浓度进行线性回归,求回归方程。 (3)样品测定:取20L样品液进样,得样品色谱图,将峰面积代 入回归方程,计算测定液中苯甲酸的浓度。 五.数据处理 从线性回归方程中求得的苯甲酸的浓度代入下述公式,计算饮料中 苯甲酸的总量 cXVo p=m×1000 c—标准曲线中查得的相应的苯甲酸的含量