李久青等：应用方波电位脉冲方法检测304L奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性·57· 同。对于中等敏化程度（固溶+650C/1h)的试样，对应的浓度为10-mol/L;对于较高敏 化程度（固溶+650C/5h和固溶+650C/24h)的试样，相应浓度为5×10~3mo1/L。所以 将KsCN浓度选择在5×10-3mol/L~1×10-mol/L范围内时，方波电位脉冲实验对检测 304L不锈钢敏化程度有较高的灵敏度。从图中还可以看出，当选择KSC浓度为5×10~3 mol/几时，不同敏化程度试样的i1的差值△i最大，此时辨别能力提高。 图5是i与温度之间的关系曲线。由于42℃时3种不同敏化程度的试样第10个脉冲 的电流峰值均超出了ZF-3型恒电位仪的量程200mA,故曲线后半部分以虚线画出，此时 i,1的值超过100mA·cm?。由图可以看出，在6~30C范围内，温度越高同种试样的i越 大，不同敏化程度的试样之间i的差值也越大。这意味着提高温度有助于提高实验的灵敏 度和分辨能力。对42C下经过实验后的试样表面进行金相检查，发现晶间腐蚀沟很宽，试 样表面发生了严重的全面腐蚀，此时不再能够作为表征晶间腐蚀敏感性的特征参数。 100 650℃/24h 8F 650℃/5h 20F 6 650℃/24h 10 650℃/5h 650℃/1h 自 2 650℃/1h 101520 KSCN浓度，×10-3mol/L 0 102030 40 T,℃ 图4304L不锈钢方波电位脉冲实验中 图5方波电位脉冲实验中304L不锈钢的 1.u和KSCN浓度之间的关系 i。~t关系曲线 Fig.4 Relation between i and KSCN Fig.5 Relation between io and experimental concentration for 304L stainless steel temperature for 304L stainless steel 3 结论 (1)方波电位脉冲技术能快速、定量地检测出不同敏化程度的304L奥氏体不锈钢的 晶间腐蚀敏感性，对鉴别较低程度的敏化有较高的灵敏度。对应第I0个脉冲的再活化电流 密度峰值i可作为评价304L不锈钢敏化程度的特征参数。 (2)方波电位脉冲技术与10%草酸电解方法以及DL-EPR方法有较好的对应性。与 EP方法相比，方波电位脉冲技术的突出优点是测试速度快、对材料表面破坏程度小。材 料HS0,CuSO,铜屑实验对较低程度敏化的检测不够灵敏，但对较高程度敏化的检测比较 灵敏，与方波电位脉冲技术有所不同。 (3)在0.05~0.50Hz范围内，降低方波电位脉冲频率导致敏化材料i线性增加。李久青等 应用方波 电位脉 冲方法检测 奥 氏体 不锈钢晶 间腐蚀敏感性 · · 同 。 对于 中等敏化程度 固溶 ‘ 的试样 ， 对应 的浓度 为 一 ’ 对于较高敏 化程度 固溶 和 固溶 的试样 ， 相 应浓 度 为 一 ’ 。 所 以 将 浓度选 择在 一 一 又 一 七 范 围 内时 ， 方 波 电位 脉冲实验 对检测 不锈钢敏化程度有较高 的灵 敏 度 。 从 图 中还可 以 看 出 ， 当选择 浓 度为 一 时 ， 不 同敏 化 程度试 样 的 ，。 的差值△ 。 最 大 ， 此 时辨 别能 力提 高 。 图 是 。 与温度之 间的关 系 曲线 。 由于 ℃ 时 种不 同敏化 程 度 的试样 第 个脉 冲 的 电流峰值均超 出 了 一 型 恒 电位仪 的量 程 ， 故 曲线后 半 部分 以 虚 线 画 出 ， 此 时 。 的值超 过 · 一 。 由图可 以 看 出 ， 在 一 ℃ 范 围 内 ， 温度越 高 同种试样 的 ，。越 大 ， 不 同敏化 程度 的试样 之 间 ，。 的差值也越大 。 这意 味着提 高温度有助 于提 高 实验 的灵 敏 度和分辨能力 。 对 ℃ 下经过 实验 后 的试样表面进行金相检查 ， 发现 晶 间腐蚀 沟很 宽 ， 试 样表 面发 生 了严重 的全 面腐蚀 ， 此 时 ，。 不再 能够作 为表 征 晶 间腐蚀敏 感性 的特征参数 。 印 ℃ 瞥 一 比门月曰州川 ︸ 八已 口 口 、 、 刃 ℃ ，月 。 洲翔口卜号 见 ℃ 印 ℃ 。 侧己﹄。﹄ 刃 ℃ 浓度 ， 一 图 不 锈钢方波电位脉冲实验 中 。 和 浓 度之 间的关系 五 ， 三卑葺止七二种一一叮 ， ， 图 方波电位脉 冲实验 中 不锈钢 的 ， 。 一 关系曲线 ， 结 论 方波 电位脉 冲技术 能快速 、 定量地检测 出不 同敏化 程 度 的 奥 氏体 不锈钢 的 晶间腐蚀敏感性 ， 对 鉴别较 低 程度 的敏 化 有较 高 的灵 敏 度 。 对应 第 个脉 冲的再 活化 电流 密度峰值 。 可作 为评价 不锈钢 敏 化程度 的特征 参数 。 方波 电位 脉 冲技 术与 草 酸 电解 方法 以 及 一 方 法 有 较 好 的对 应性 。 与 方法相 比 ， 方波 电位脉 冲技 术的突 出优点是 测试速度快 、 对材料表面破坏程 度小 。 材 料 一 一 铜 屑实验对较 低程度敏化 的检测不够灵 敏 ， 但对较高程度敏化 的检测 比较 灵敏 ， 与方波 电位脉 冲技 术有所 不 同 。 在 一 范 围 内 ， 降低方波 电位 脉 冲频率导致敏 化材料 ，。 线性增 加