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用5%OV-17/ chrom Q,80-100目色谱柱测定后,再用5%0V-101/ Ghromsorb WhP, 100~-120目色谱柱在相同条件下进行确证检验色谱分析,可确定各组分及有无干扰。 543定量分析 5431色谱峰的测量 以峰的起点和终点的联线作为峰底,从峰髙极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保 留时间。此线以峰顶至峰底间的线段即为峰高。 5432计算 h. w R 2) 式中:R一样品中i组分农药的含量,mgkg W一注入色谱仪标样中i组分农药的绝对量,收Cm2 h一注入色谱仪i组分农药的峰高,cm(或峰面积 G(g)样品的定容体积,m; h注入色谱仪标样中i组分农药的峰高,cm(或峰面积,cm?); 一样品的进样量,iL: G一样品的重量,g水样m相当于g,这里只用提取液的2/3,应乘2/3 6结果的表示 6.1定性结果 根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。 62定量结果 621含量的表示方法 根据计算出的各组分的含量,结果以mgkg或mgL表示。 622精密度 见表1、表2 623准确度 见表1、表2 624检测限 当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时,以噪音的2.0倍作为仪器的检测限,本方法要求仪 器的最小检测限低于10g(见表3) 7参考文献 GB/T14552-19935 用 5%OV 17/ chrom Q 80~100 目色谱柱测定后 再用 5%OV 101/Ghromsorb WHP 100~120 目色谱柱在相同条件下进行确证检验色谱分析 可确定各组分及有无干扰 5.4.3 定量分析 5.4.3.1 色谱峰的测量 以峰的起点和终点的联线作为峰底 从峰高极大值对时间轴作垂线 对应的时间即为保 留时间 此线以峰顶至峰底间的线段即为峰高 5.4.3.2 计算 式中 R 样品中 i组分农药的含量 mg/kg hi 注入色谱仪 i组分农药的峰高 cm (或峰面积 cm2 ) Wis 注入色谱仪标样中 i组分农药的绝对量 ng V G(g)样品的定容体积 mL his 注入色谱仪标样中 i组分农药的峰高 cm (或峰面积 cm2 ) Vi 样品的进样量 ìL G 样品的重量 g(水样 mL 相当于 g) 这里只用提取液的 2/3 应乘 2/3 6 结果的表示 6.1 定性结果 根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称 6.2 定量结果 6.2.1 含量的表示方法 根据计算出的各组分的含量 结果以 mg/kg 或 mg/L 表示 6.2.2 精密度 见表 1 表 2 6.2.3 准确度 见表 1 表 2 6.2.4 检测限 当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时 以噪音的 2.0 倍作为仪器的检测限 本方法要求仪 器的最小检测限低于 10-11 g (见表 3) 7 参考文献 GB/T 14552-1993 .......... .......... .......... ........( 2 ) h V G h W V R is i i is i × × × × =
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