杨玉厚等：利用超重力富集和分离S-3%Fe熔体中的杂质元素铁 43· 一个石墨坩埚，然后放入超重力加热炉中，升温至 1000℃，保温60min,为确保熔体成分均匀，用石英 石英 一坩埚 多孔碳毡 棒每隔15min搅拌一次熔体.保温结束后开启离心 机调整到设定转速做超重力处理，同时以10℃· mim-开始降温.待温度降至200℃确保合金试样已 ·试样 经完全凝固后关闭离心机，取出试样淬火.实验中 的重力系数为1、300和500，相应的旋转速率为0、 1039和1334rmin-l. 过滤毡 支抖架 (2)超重力分离实验 首先在钼丝炉中熔炼超重力过滤分离的S- 3%Fe试样.将16.5g纯锡和0.5g电解铁放在石墨 支撑架 坩埚中，在氩气保护下于硅钼炉中升温到1000℃， 保温30min;为保证熔体成分均匀，每隔10min搅拌 一次，保温结束后以5℃min-1开始降温，当温度降 图2超重力分离器 到200℃后取出淬火，此试样作为后续超重力过滤 Fig.2 Super gravity separating device 分离实验中的预备试样 小.由Sn-Fe相图的富铁相的析出规律可知，在较 超重力过滤分离器如图2所示：在石英坩埚底 高温度下，Sn-3%Fe熔体中铁相杂质以Fe,Sn2的化 部首先放置一个铁质十字支撑架，用它支撑上部的 合物析出，随着温度的降低，转变成以FeSn相析出， 过滤碳毡和试样，过滤碳毡的平均孔径约15μm;把 最后在较低温度下转变成以FeSn,的化合物析出. 预先熔炼好的Sn-3%Fe试样放置在碳毡上部.将 能谱分析与相图的析出规律相一致. 这一石英管置于超重力场的加热炉中，升温至 图6为在10℃min-1冷速的条件下、Sn-3%Fe 240℃，保温10min,然后开启离心机进行超重力过 熔体不同重力场中的试样纵剖面宏观形貌.由图6 滤分离，处理结束后取出试样淬火.实验中使用的 (a)可以看到，在1G重力的条件下，先析出的富铁 重力系数为1、10、30和100，相应的旋转速率为0、 相比较均匀的分布在整个试样纵剖面上，并没有发 189、328和600rmin- 生明显的沉降富集现象，说明在1G重力下粗锡熔 (3)分析方法. 体中的杂质铁相并不会沉降富集，则不能依靠富铁 将经超重力富集的试样和超重力分离的过滤锡 相的自然下沉来达到除Fe的目的；当G=300后，富 沿超重力方向纵向切成两个半圆柱，其中一半试样 铁相出现了一定的沉降富集现象，但富集效果并不 的纵剖面经水磨和精细抛光后，用数码相机拍照观 十分理想，如图6(b)所示：当G=500时，富铁相杂 察宏观形貌，用带能谱的扫描电子显微镜(SEM- 质沉降富集现象非常明显，富铁相几乎全部富集到 EDS,MLA250)确定物相组成并观察富铁过滤渣的 试样的下部区域内，只有在试样的边缘部位还残留 微观形貌，用光学显微镜(9XB-P℃型)观察试样微 少许没有完全下沉的富铁相.主要原因是富铁相受 观组织，用X射线衍射仪(XRD)确定富铁相成分； 到坩埚壁较大的摩擦阻力，无法完全下沉.这说明 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES,OPTI- 超重力能够有效地富集粗锡中的铁相杂质. MA7000DV)测量另一半试样中杂质铁含量，并计算 图7为统计的不同重力场中富铁相富集区厚度 超重力对精锡中杂质铁的脱除率. 所占的比例.从图中可以看出在G=1重力场中，富 2结果与讨论 铁相富集区占试样总高度为99.6%，说明富铁相几 乎没有发生沉降富集.当G=300时，富铁相富集区 2.1超重力富集后Sn-3%Fe试样的宏观和微观 减小到61.3%，当G=500时，富铁相厚度减小到 形貌 24.6%.统计结果和图6的宏观形貌相一致.说明 在图3中的富铁相的扫描电镜形貌及能谱图说 超重力能够有效的富集粗锡液中的富铁相杂质. 明，颜色较深且分三层结构为富铁相，颜色较浅的为 重力系数分别为1和500的试样照片如图6 基体S相.图4和图5的面扫及线扫结果显示，富 (a)和(c)所示，在试样1、2和3不同部位观察富铁 铁相中心铁含量最高，中间层次之，外层铁含量最 相的微观形貌和分布如图8所示.在G=1的条件杨玉厚等: 利用超重力富集和分离 Sn鄄鄄3% Fe 熔体中的杂质元素铁 一个石墨坩埚,然后放入超重力加热炉中,升温至 1000 益 ,保温 60 min,为确保熔体成分均匀,用石英 棒每隔 15 min 搅拌一次熔体. 保温结束后开启离心 机调整到设定转速做超重力处理,同时以 10 益· min - 1开始降温. 待温度降至200 益确保合金试样已 经完全凝固后关闭离心机,取出试样淬火. 实验中 的重力系数为 1、300 和 500,相应的旋转速率为 0、 1039 和 1334 r·min - 1 . (2)超重力分离实验. 首先在钼丝炉中熔炼超重力过滤分离的 Sn鄄鄄 3% Fe 试样. 将16郾 5 g 纯锡和0郾 5 g 电解铁放在石墨 坩埚中,在氩气保护下于硅钼炉中升温到 1000 益 , 保温 30 min;为保证熔体成分均匀,每隔 10 min 搅拌 一次,保温结束后以 5 益·min - 1开始降温,当温度降 到 200 益后取出淬火,此试样作为后续超重力过滤 分离实验中的预备试样. 超重力过滤分离器如图 2 所示;在石英坩埚底 部首先放置一个铁质十字支撑架,用它支撑上部的 过滤碳毡和试样,过滤碳毡的平均孔径约 15 滋m;把 预先熔炼好的 Sn鄄鄄3% Fe 试样放置在碳毡上部. 将 这一石英管置于超重力场的加热炉中,升温至 240 益 ,保温 10 min,然后开启离心机进行超重力过 滤分离,处理结束后取出试样淬火. 实验中使用的 重力系数为 1、10、30 和 100,相应的旋转速率为 0、 189、328 和 600 r·min - 1 . (3)分析方法. 将经超重力富集的试样和超重力分离的过滤锡 沿超重力方向纵向切成两个半圆柱,其中一半试样 的纵剖面经水磨和精细抛光后,用数码相机拍照观 察宏观形貌,用带能谱的扫描电子显微镜( SEM鄄鄄 EDS,MLA250)确定物相组成并观察富铁过滤渣的 微观形貌,用光学显微镜(9XB鄄鄄 PC 型)观察试样微 观组织,用 X 射线衍射仪(XRD)确定富铁相成分; 用电感耦合等离子体发射光谱仪( ICP鄄鄄 OES,OPTI鄄 MA7000DV)测量另一半试样中杂质铁含量,并计算 超重力对精锡中杂质铁的脱除率. 2 结果与讨论 2郾 1 超重力富集后 Sn鄄鄄3%Fe 试样的宏观和微观 形貌 在图 3 中的富铁相的扫描电镜形貌及能谱图说 明,颜色较深且分三层结构为富铁相,颜色较浅的为 基体 Sn 相. 图 4 和图 5 的面扫及线扫结果显示,富 铁相中心铁含量最高,中间层次之,外层铁含量最 图 2 超重力分离器 Fig. 2 Super gravity separating device 小. 由 Sn鄄鄄Fe 相图的富铁相的析出规律可知,在较 高温度下,Sn鄄鄄3% Fe 熔体中铁相杂质以 Fe3 Sn2的化 合物析出,随着温度的降低,转变成以 FeSn 相析出, 最后在较低温度下转变成以 FeSn2 的化合物析出. 能谱分析与相图的析出规律相一致. 图 6 为在 10 益·min - 1冷速的条件下、Sn鄄鄄3% Fe 熔体不同重力场中的试样纵剖面宏观形貌. 由图 6 (a)可以看到,在 1 G 重力的条件下,先析出的富铁 相比较均匀的分布在整个试样纵剖面上,并没有发 生明显的沉降富集现象,说明在 1 G 重力下粗锡熔 体中的杂质铁相并不会沉降富集,则不能依靠富铁 相的自然下沉来达到除 Fe 的目的;当 G = 300 后,富 铁相出现了一定的沉降富集现象,但富集效果并不 十分理想,如图 6(b)所示;当 G = 500 时,富铁相杂 质沉降富集现象非常明显,富铁相几乎全部富集到 试样的下部区域内,只有在试样的边缘部位还残留 少许没有完全下沉的富铁相. 主要原因是富铁相受 到坩埚壁较大的摩擦阻力,无法完全下沉. 这说明 超重力能够有效地富集粗锡中的铁相杂质. 图 7 为统计的不同重力场中富铁相富集区厚度 所占的比例. 从图中可以看出在 G = 1 重力场中,富 铁相富集区占试样总高度为 99郾 6% ,说明富铁相几 乎没有发生沉降富集. 当 G = 300 时,富铁相富集区 减小到 61郾 3% ,当 G = 500 时,富铁相厚度减小到 24郾 6% . 统计结果和图 6 的宏观形貌相一致. 说明 超重力能够有效的富集粗锡液中的富铁相杂质. 重力系数分别为 1 和 500 的试样照片如图 6 (a)和(c)所示,在试样 1、2 和 3 不同部位观察富铁 相的微观形貌和分布如图 8 所示. 在 G = 1 的条件 ·43·