42· 工程科学学报，第40卷，第1期 mass percentage of iron in the refined tin was only 0.253%,while that in the iron-rich dross reached 11.528%.As a result,the re- moval rate of iron was up to 91.44%,while the recovery rate of the refined tin was as high as 82.69%. KEY WORDS super gravity;iron impurity;enrichment;separation;crude tin refining 工业上生产的粗锡中含有多种杂质元素[1-】 1实验 铁是其中一种主要的杂质元素，在目前的火法精炼 中首先要脱除的杂质元素是铁.常规的除铁方法包 1.1实验装置 括熔析法和凝析法.但这两种方法需要反复进行3 本实验的超重力冶金设备-实验装置如图1所 ~4次捞渣作业，捞渣时间长，工人劳动强度较大， 示，该设备主要由加热升温的加热系统和产生超重 并且打捞上来的浮渣中还有相当的金属锡，造成金 力场的离心旋转系统两部分组成.超重力用重力系 属资源的大量浪费.在凝析法中，因为凝析出来的 数G来衡量，G定义为旋转状态下的离心加速度与 FeSn2晶粒细小，其密度又介于锡(7.29g·cm-3)和 普通重力加速度g之比，如公式(1)所示[1s] 铁(7.86g·cm-3)之间，其在锡液中难于上浮或者下 沉，因此分离效率较低山.工业上也采取离心方法 =F+四g=F+密/g() 分离锡液中的渣相3-)，实践证明离心分离是一种 式中，N为离心机转速，r·min-;ω为离心机旋转角 非常有效的粗锡除铁手段，但这种方法也只是按照 速度，rad·s-';r为旋转轴与试样间距离，0.25m;g 经验来进行操作，缺乏深入系统的理论研究.因此 为重力加速度，9.8ms2 有必要对锡液中富铁相的杂质在超重力（离心）条 件下的运动行为、分布特征以及离心过滤分离规律 进行系统研究 超重力技术作为一种强化技术最早于1979年 提出[(.目前在冶金研究领域，超重力技术已经成 功应用于制备梯度功能材料]和离心铸造 上[o-).Miki等]用电磁搅拌产生的离心力场 来脱除钢液中的氧化夹杂物颗粒，研究结果表明 脱除夹杂物的能力提高50%以上.近些年，Li 等[56]在超重力技术回收含钛高炉渣中的稀有 金属钛方面取得非常好的效果.本课题组的宋高 阳等[]研究用超重力技术去除铝熔体中的非金 属夹杂物，结果发现在重力系数G=20作用5 min以上的条件下，熔体中的夹杂物几乎全部聚 1一配重炉：2一离心机外壳：3一热电偶导电滑环：4一耐火材 集到试样的底部.同时，系统研究粗铅液中铜相 料：5一电阻丝：6一炉管：7一炉壳：8一试样：9一热电偶：10一导 杂质元素在超重力场中的富集和分离规律[8] 电滑环：11一旋转轴：12一旋转控制面板：13一温控仪 上述研究的原理都是利用超重力手段极大的强 图1超重力设备示意图⑧] Fig.I Schematic diagram of super gravity apparatus 化密度不同的两相间之相对运动.由Sn-Fe二元 相图分析可知]，在富锡一侧，当温度降低时， 1.2实验材料和方法 富铁相连续不断地从液相中析出，根据Stoke's 本研究包括两部分实验，一是超重力富集实验， 公式计算的熔体中固相颗粒的相对运动速度可 即利用超重力把Sn-3%Fe熔体中富铁相杂质富集 知20】，在超重力场中，因密度的差异，富铁相的 到试样的一侧：二是超重力分离实验，即利用超重力 相对运动速度被极大的强化，而实现富铁相的定 把Sn-3%Fe熔体中富铁相杂质从粗锡中彻底过滤 向富集和分离 分离出来. 本文以Sn-3%Fe合金为研究对象，在不同超 (1)超重力富集实验 重力场中系统研究粗锡液中富铁相之富集和分离规 根据工业生产粗锡成分，采用纯度为99.99% 律，期望为离心法脱除粗锡液中的杂质元素铁提供 锡和99.99%的电解铁配制Sn-3%Fe粗锡试样.先 理论指导. 将33g纯锡和1g电解铁放入石英坩埚中，外面套工程科学学报,第 40 卷,第 1 期 mass percentage of iron in the refined tin was only 0郾 253% , while that in the iron鄄rich dross reached 11郾 528% . As a result, the re鄄 moval rate of iron was up to 91郾 44% , while the recovery rate of the refined tin was as high as 82郾 69% . KEY WORDS super gravity; iron impurity; enrichment; separation; crude tin refining 工业上生产的粗锡中含有多种杂质元素[1鄄鄄2] , 铁是其中一种主要的杂质元素,在目前的火法精炼 中首先要脱除的杂质元素是铁. 常规的除铁方法包 括熔析法和凝析法. 但这两种方法需要反复进行 3 ~ 4 次捞渣作业,捞渣时间长,工人劳动强度较大, 并且打捞上来的浮渣中还有相当的金属锡,造成金 属资源的大量浪费. 在凝析法中,因为凝析出来的 FeSn2晶粒细小,其密度又介于锡(7郾 29 g·cm - 3 )和 铁(7郾 86 g·cm - 3 )之间,其在锡液中难于上浮或者下 沉,因此分离效率较低[1] . 工业上也采取离心方法 分离锡液中的渣相[3鄄鄄5] ,实践证明离心分离是一种 非常有效的粗锡除铁手段,但这种方法也只是按照 经验来进行操作,缺乏深入系统的理论研究. 因此 有必要对锡液中富铁相的杂质在超重力(离心)条 件下的运动行为、分布特征以及离心过滤分离规律 进行系统研究. 超重力技术作为一种强化技术最早于 1979 年 提出[6] . 目前在冶金研究领域,超重力技术已经成 功应 用 于 制 备 梯 度 功 能 材 料[7鄄鄄9] 和 离 心 铸 造 上[10鄄鄄13] . Miki 等[14] 用电磁搅拌产生的离心力场 来脱除钢液中的氧化夹杂物颗粒,研究结果表明 脱除夹 杂 物 的 能 力 提 高 50% 以 上. 近 些 年, Li 等[15鄄鄄16] 在超重力技术回收含钛高炉渣中的稀有 金属钛方面取得非常好的效果. 本课题组的宋高 阳等[17] 研究用超重力技术去除铝熔体中的非金 属夹杂物,结果发现在重力系数 G = 20 作用 5 min 以上的条件下,熔体中的夹杂物几乎全部聚 集到试样的底部. 同时,系统研究粗铅液中铜相 杂质元素在超重力场中的富集和分离规律[18] . 上述研究的原理都是利用超重力手段极大的强 化密度不同的两相间之相对运动. 由 Sn鄄鄄Fe 二元 相图分析可知[19] ,在富锡一侧,当温度降低时, 富铁相连续不断地从液相中析出,根据 Stoke爷 s 公式计算的熔体中固相颗粒的相对运动速度可 知[20] ,在超重力场中,因密度的差异,富铁相的 相对运动速度被极大的强化,而实现富铁相的定 向富集和分离. 本文以 Sn鄄鄄 3% Fe 合金为研究对象,在不同超 重力场中系统研究粗锡液中富铁相之富集和分离规 律,期望为离心法脱除粗锡液中的杂质元素铁提供 理论指导. 1 实验 1郾 1 实验装置 本实验的超重力冶金设备鄄鄄实验装置如图 1 所 示,该设备主要由加热升温的加热系统和产生超重 力场的离心旋转系统两部分组成. 超重力用重力系 数 G 来衡量,G 定义为旋转状态下的离心加速度与 普通重力加速度 g 之比,如公式(1)所示[15] . G = g 2 + (棕 2 r) 2 / g = g 2 + ( N 2仔 2 r ) 900 2 g (1) 式中,N 为离心机转速,r·min - 1 ;棕 为离心机旋转角 速度,rad·s - 1 ;r 为旋转轴与试样间距离,0郾 25 m;g 为重力加速度,9郾 8 m·s - 2 . 1—配重炉; 2—离心机外壳; 3—热电偶导电滑环; 4—耐火材 料; 5—电阻丝; 6—炉管; 7—炉壳; 8—试样; 9—热电偶; 10—导 电滑环; 11—旋转轴; 12—旋转控制面板; 13—温控仪 图 1 超重力设备示意图[18] Fig. 1 Schematic diagram of super gravity apparatus 1郾 2 实验材料和方法 本研究包括两部分实验,一是超重力富集实验, 即利用超重力把 Sn鄄鄄3% Fe 熔体中富铁相杂质富集 到试样的一侧;二是超重力分离实验,即利用超重力 把 Sn鄄鄄3% Fe 熔体中富铁相杂质从粗锡中彻底过滤 分离出来. (1)超重力富集实验. 根据工业生产粗锡成分,采用纯度为 99郾 99% 锡和 99郾 99% 的电解铁配制 Sn鄄鄄3% Fe 粗锡试样. 先 将 33 g 纯锡和 1 g 电解铁放入石英坩埚中,外面套 ·42·