于100nL烧杯中,加入2nL硝酸,盖上表面皿,于电热板上加热煮沸1-5min,取下稍冷,加 入1-2mL高氯酸(现有机质含量多少而定),继续加热至冒浓白烟,并持续至溶液无黑色残渣透 明为止。取下冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入1-2滴对硝基酚指示剂,滴加20%氢氧化 钠至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。 52.3对于含钴量在0.02m以下的地面水或工业废水,按下列方法进行预富集。 ①琉基棉法:分取水样500mL(视水样中钴离子含量而定),加入10%酒石酸铵溶液 2.5mL、20%硫代硫酸钠2.5mL,调节pH至8.5-9.5,加入pHI0的氯化铵-氨水缓冲溶液10mL 以1-4mL/min的流速通过吸附装置富集。待水样流完后,用4mL1molL盐酸以1-4mL/min的流 速分次进行洗脱,洗脱液用25mL容量瓶承接,向洗脱液中加入1-2滴对硝基酚,滴加20%氢 氧化钠至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。 ② Ambrelite XAD-2型树脂预富集:取水样50omL(视水样中钴离子含量而定),调节pH至 5-6,加入pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL,5-Cμ PADAB溶液!5mL,在沸水浴上加热(或 直接加热至近沸)5min。冷却后用20%NaOH溶液调节pH至10,以1-2mL/min的流速通过吸附 装置富集,用95%的乙醇溶液10mL分两次洗脱,洗脱液用50mL烧杯承接。洗脱完毕,将其 放在水浴或低温电热板上,蒸发至5m左右,取下冷却。加入(1十1)HC瑢液10mL,转移至25mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。以下步骤同校准曲线绘制。若钴含量更低时,可改用10mL 容量瓶或比色管显色。在显色时,各种试剂用量应按比例减小。制备校准曲线的条件亦应与 样品测定条件相同 若水样中含有机质或其它杂质以及悬浮物等,应事先进行消解或过滤,再进行预富集。 6结果计算 Co,mg)=测得钴含量(ig)/取水样体积(mL) 7精密度和准确度 6个实验室验证结果见表2。 表26实验室方法验证结果 水样种类 钴浓度范围相对标准偏加标回收率富集方法备注 差(%) 河水 <3.0 0.5-21.0 巯基棉法 湖水 <6.0 <10.0 同上 地下水 1-10.0 0.223.0 90-100.7 树脂法 电镀、冶炼 <10.0 1.0-15.0 同上 焦化废水 10.0 0.2-0.4 95-102 上 汽车厂废水 20.0 <9.0 95-100 未富集 汽车厂废水 电化废水 130.0 <1.0 95-108 同上 统一标样 90.0 <3.0 95-102 同上 RE%<士3% 注:以上测定结果除加标回收率外,均为平行测定6份的数据 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp432-436,中国环境科学出版社, 北京,19973 于100mL烧杯中 加入2mL硝酸 盖上表面皿 于电热板上加热煮沸1-5min 取下稍冷 加 入1-2mL高氯酸(现有机质含量多少而定) 继续加热至冒浓白烟 并持续至溶液无黑色残渣透 明为止 取下冷却后 转移至25mL容量瓶中 加入1-2滴对硝基酚指示剂 滴加20 氢氧化 钠至溶液呈现黄色 以下步骤同校准曲线的绘制 5.2.3 对于含钴量在0.02m/L以下的地面水或工业废水 按下列方法进行预富集 琉基棉法 分取水样500mL(视水样中钴离子含量而定) 加入10 酒石酸铵溶液 2.5mL 20 硫代硫酸钠2.5mL 调节pH至8.5-9.5 加入pH10的氯化铵-氨水缓冲溶液10mL 以1-4mL/min的流速通过吸附装置富集 待水样流完后 用4mL 1mol/L盐酸以1-4mL/min的流 速分2次进行洗脱 洗脱液用25mL容量瓶承接 向洗脱液中加入1-2滴对硝基酚 滴加20 氢 氧化钠至溶液呈现黄色 以下步骤同校准曲线的绘制 Ambrelite XAD-2型树脂预富集 取水样500mL(视水样中钴离子含量而定) 调节pH至 5-6 加入pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL 5-Cl-PADAB溶液l.5mL 在沸水浴上加热(或 直接加热至近沸)5min 冷却后用20 NaOH溶液调节pH至10 以1-2mL/min的流速通过吸附 装置富集 用95 的乙醇溶液10mL分两次洗脱 洗脱液用50mL烧杯承接 洗脱完毕 将其 放在水浴或低温电热板上 蒸发至5mL左右 取下冷却 加入(1十1)HCl溶液10mL 转移至25mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 以下步骤同校准曲线绘制 若钴含量更低时 可改用10mL 容量瓶或比色管显色 在显色时 各种试剂用量应按比例减小 制备校准曲线的条件亦应与 样品测定条件相同 若水样中含有机质或其它杂质以及悬浮物等 应事先进行消解或过滤 再进行预富集 6 结果计算 c钴 Co, mg /L = 测得钴含量 ìg / 取水样体积 mL 7 精密度和准确度 6个实验室验证结果见表2 表2 6实验室方法验证结果 水样种类 钴浓度范围 ìg/L 相对标准偏 差 加标回收率 富集方法 备注 河水 3.0 0.5-21.0 90-98 巯基棉法 湖水 6.0 10.0 80-120 同上 地下水 1-10.0 0.2-23.0 90-100.7 树脂法 电镀 冶炼 10.0 1.0-15.0 90-104 同上 焦化废水 10.0 0.2-0.4 95-102 同上 汽车厂废水 20.0 9.0 95-100 未富集 汽车厂废水 80.0 2.0 95-105 同上 电化废水 130.0 1.0 95-108 同上 统一标样 90.0 3.0 95-102 同上 RE 3% 注 以上测定结果除加标回收率外 均为平行测定6份的数据 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 432~436 中国环境科学出版社 北京 1997