106 北京科技大学学报 第33卷 1实验部分 量，因此在实验中采用在充电和放电过程中的电信 号来表征气体吸附情况，电路板内的高压电信号电 1.1实验设备 路示意图如图2所示，2号电阻直接与反应器中的 本实验中使用的设备是自制的高电压气体吸附 样品串联在一起，用于监测在充电过程中有无漏电 实验装置，如图1所示，实验所用样品是用两层尺 信号，1号电阻与反应器并联，用于监测在实验中的 寸为850mm×3.5mm×0.1mm的镍膜和一层同样 充电和放电信号，在样品充电过程中，加载在样品 尺寸孔径为37m的介电薄膜制成.制作方法是将 上的电压的变化趋势与1号电阻上的变化趋势一 介电薄膜夹在两层镍膜中间后卷在铜管上，使铜管 致，因而监测1号电阻上的电压则可表示出样品的 和内层的镍膜连通导电和外层的镍膜绝缘，这样便 充电状态，在充电过程结束并关闭高压电开关后， 可形成正负电极，之后将制作好的样品与高压直流 便可从1号电阻上读出放电信号.1号电阻和2号 电源连接并装入反应器内，反应器由不锈钢制成， 电阻都接在P℃控制器上，由控制器将电信号转化 装有20MPa的减压阀以保证反应器处在允许工作 为数据传给计算机 压力内，为保证安全，将反应器置于6.5mm不锈钢 板制成的保护罩内进行实验，在实验中由于介电薄 高压直流电源 膜的孔径较大，这样就可保证气体分子进入两层镍 过载保护电阻 膜所制成的电极中间，以便研究电场对气体的吸附 作用的影响， 2号电肌 反应器 介电 高压电开关 尊膜 排气口真空泵接口 漏电信号 过找 电极 1号电阻 保护电阻 65mm厚不锈钢板 样品 充电/放电 PCI控制器 信号 PCI控制器 电脑 门计算机 氢气瓶 20Pa减压阀 高压 电路板 图2高压电信号电路示意图 电开关之 AAAW Fig 2 High voltage signal circuit diagnm 高压电源 在充电过程中，处在电场下的气体分子会被极 图1在电场条件下气体吸附测试装置 化从而吸附在镍电极表面，这样便会储存一定的电 Fig 1 Gas adsorption testing system under ekctrical fiekls 能，如果在实验中发生了气体吸附，那么从1号电 1.2实验方法 阻上检测到的电信号可以表征吸附过程，在放电过 整个实验过程分为以下几个步骤：(1)用真空 程中被极化的气体分子由于失去外加能量会变回初 泵将反应器内的空气抽尽，真空度为一50kPa打开 始状态，因此得到的放电信号即可表征解吸过程. 高压直流电源、P℃控制器和计算机；(2)充电吸附 2结果及讨论 过程，将气体通入反应器后关闭氢气阀，待气体压 力稳定后打开高压电开关，在两层镍膜上加上电压， 2.1氨气吸附实验 进行气体吸附过程；(3)放电解吸过程，完成充电 由于氮气比氢气更容易产生吸附作用，因此先 吸附后关闭高压电开关，撤销两层镍膜上所施加的 选用氮气来进行在电场下的吸附实验，以确定实验 高压电场，进行气体的放电解吸过程 中自制的装置能否准确地表示出气体吸附过程，在 在充电吸附和放电解吸过程中的电信号均通过 进行氮气吸附实验之前，先在真空条件下加载电场， PC控制器整理收集，由计算机记录，在气体吸附 进行空白实验.在温度为21℃、氮气压力为1MPa 实验之间还需要进行空白实验，即在反应器处于真 和不同电场强度的条件下发生充电吸附作用，所产 空状态时，进行充电和放电过程并记录电信号，所 生的充电信号如图3所示 有吸附实验均在室温(21℃)下进行 从充电信号变化可以发现，在氨气压力为 1.3实验原理 1MPa电场强度小于2kVm时，充电信号较为稳 由于实验装置不适合直观地测试出气体吸附 定，当电场强度为2kVm时，充电信号的电压出北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 1 实验部分 1∙1 实验设备 本实验中使用的设备是自制的高电压气体吸附 实验装置‚如图 1所示．实验所用样品是用两层尺 寸为 850ｍｍ×3∙5ｍｍ×0∙1ｍｍ的镍膜和一层同样 尺寸孔径为 37μｍ的介电薄膜制成．制作方法是将 介电薄膜夹在两层镍膜中间后卷在铜管上‚使铜管 和内层的镍膜连通导电和外层的镍膜绝缘‚这样便 可形成正负电极．之后将制作好的样品与高压直流 电源连接并装入反应器内．反应器由不锈钢制成‚ 装有 20ＭＰａ的减压阀以保证反应器处在允许工作 压力内．为保证安全‚将反应器置于 6∙5ｍｍ不锈钢 板制成的保护罩内进行实验．在实验中由于介电薄 膜的孔径较大‚这样就可保证气体分子进入两层镍 膜所制成的电极中间‚以便研究电场对气体的吸附 作用的影响． 图 1 在电场条件下气体吸附测试装置 Ｆｉｇ．1 Ｇａｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｔｅｓｔｉｎｇｓｙｓｔｅｍｕｎｄｅｒｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｆｉｅｌｄｓ 1∙2 实验方法 整个实验过程分为以下几个步骤：（1） 用真空 泵将反应器内的空气抽尽‚真空度为 －50ｋＰａ‚打开 高压直流电源、ＰＣＩ控制器和计算机；（2） 充电吸附 过程．将气体通入反应器后关闭氢气阀‚待气体压 力稳定后打开高压电开关‚在两层镍膜上加上电压‚ 进行气体吸附过程；（3） 放电解吸过程．完成充电 吸附后关闭高压电开关‚撤销两层镍膜上所施加的 高压电场‚进行气体的放电解吸过程． 在充电吸附和放电解吸过程中的电信号均通过 ＰＣＩ控制器整理收集‚由计算机记录．在气体吸附 实验之间还需要进行空白实验‚即在反应器处于真 空状态时‚进行充电和放电过程并记录电信号．所 有吸附实验均在室温 （21℃ ）下进行． 1∙3 实验原理 由于实验装置不适合直观地测试出气体吸附 量‚因此在实验中采用在充电和放电过程中的电信 号来表征气体吸附情况．电路板内的高压电信号电 路示意图如图 2所示．2号电阻直接与反应器中的 样品串联在一起‚用于监测在充电过程中有无漏电 信号‚1号电阻与反应器并联‚用于监测在实验中的 充电和放电信号．在样品充电过程中‚加载在样品 上的电压的变化趋势与 1号电阻上的变化趋势一 致‚因而监测 1号电阻上的电压则可表示出样品的 充电状态．在充电过程结束并关闭高压电开关后‚ 便可从 1号电阻上读出放电信号．1号电阻和 2号 电阻都接在 ＰＣＩ控制器上‚由控制器将电信号转化 为数据传给计算机． 图 2 高压电信号电路示意图 Ｆｉｇ．2 Ｈｉｇｈ-ｖｏｌｔａｇｅｓｉｇｎａｌｃｉｒｃｕｉｔｄｉａｇｒａｍ 在充电过程中‚处在电场下的气体分子会被极 化从而吸附在镍电极表面‚这样便会储存一定的电 能．如果在实验中发生了气体吸附‚那么从 1号电 阻上检测到的电信号可以表征吸附过程．在放电过 程中被极化的气体分子由于失去外加能量会变回初 始状态‚因此得到的放电信号即可表征解吸过程． 2 结果及讨论 2∙1 氮气吸附实验 由于氮气比氢气更容易产生吸附作用‚因此先 选用氮气来进行在电场下的吸附实验‚以确定实验 中自制的装置能否准确地表示出气体吸附过程．在 进行氮气吸附实验之前‚先在真空条件下加载电场‚ 进行空白实验．在温度为 21℃、氮气压力为 1ＭＰａ 和不同电场强度的条件下发生充电吸附作用‚所产 生的充电信号如图 3所示． 从充电 信 号 变 化 可 以 发 现‚在 氮 气 压 力 为 1ＭＰａ、电场强度小于 2ｋＶ·ｍ －1时‚充电信号较为稳 定‚当电场强度为 2ｋＶ·ｍ －1时‚充电信号的电压出 ·106·