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仪器分析实验(第二版)教材(复旦大学出版杜)补充内容 有自动给出以上数据时,需点击Manual Results(△进行手动积分 上述测量溶液中加入0,50mL锌的标准溶液(10'mo虹),将溶液搅排均匀后就 在上述测量的界面进行测量 (⑦继续加入0.50mL锌的标准溶液,重复上述的测量步骤,共四次。 (⑧)五条实验曲线测定完毕后,清洗电极和电解池 (⑨)准确移取20.00mL试样溶液于干净的电解池中,高纯氯除氧,然后按照上述的测 量步界,同样测定五条曲线。 五、数据处理 ()打开一个实验结果,在Graphics菜单下点击Overlay Plots,同时选中另四个数据 文件,使五条曲线重叠,将计算机的打印格式没为“横向”并打印。同样再打印空白溶液五 条叠加的实验曲线。(或者将2张图都复制到一个wod文档中打印。) (②)分别用峰电流和峰面积对样品中所加入的金属离子的标准溶液体积(浓度)作图(如 图2-3所示,注意:应对浓度应进行体积校正),通过各 点国一条直线外推至零电流处,由横轴上的截距(扣除 空白值)根据关系式 = 计算出未知样中的金属离子浓度,并计算出美发样品中 的锌含量。上式中G为待测组分的浓度,?为特测组分 的体积,为加入标准溶液的浓度,为图2-3中宜线 023K4 外推至与横轴相交的数值。 图23多次标准加入法图 六、思考题 化过 3、为什么 曲 足峰形 4、标准加入法中如何修正加入标准溶液后体积政变的影响因素 七、实验拓展 同时测定头发中锌、锅、铅和铜的含最。 提示:头发样在消化后,溶液的pH应如何考虑?选择工作电极、制定实验方案和设计实 验步骤时,应考忠由于锌与铜之间易生成金属间化合物,使锌的溶出峰下降,铜的溶出峰上 升。当汞存在时,锌、铜分别与其生成汞齐,而不再生成金属间化合物。 可参考资料3)或查阅网上资料。然后与教师讨论后再进行实验。 参考文敏 「1】】A迪安主编,常文保等译校,分析化学手册,北京:科学出饭社,2003 [2]KhZ.Brainia.Film stripping voltammetry.Taianta,1971,18:513 [)邓家祺,林义祥编著,溶出伏安法在环境·医学·食品上的应用,北京:人民卫生出版 社,1986 庄继华老师修司 .4
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