D0I:10.13374/j.issm1001-053x.1981.02.014 北京钢铁学院学报 1981年第2期 分光光度法测定钢中的钛和钒 化学教研室 陈华序姚家瑜沈风机黄芷芳◆ 摘。要 在较浓的硫酸介质中，针和钒与磺基水杨酸分别形成橙色及蓝色络合物，灵敏 性及选择性远比其在稀酸水溶液中为高。在作低合金钢等的分析时，可不分离基体 元素铁及合金元素，溶样后直接测定吸光度。可测定钢样中含量各为0.05-1.0% 的钛和钒。重现度良好，仪器简单，操作快速。文中详列测定条件及其控制，提出 了操作程序。 钢中钛和钒含量可低到0.05%，基体元素铁及其它合金元素的大量存在，常使掩蔽难以 葵效，文献中虽报告了许多比色及分光光度测定钛和钒的方法，但发色灵敏者常患选择性 差，选择性良好者又患灵敏性差，所以很难避免分离或浓集等手续，操作嫌繁复。 Zieyler等提出在pH为3.3-4.9的条件下以磺基水杨酸比色测定钛的方法1，未能避 免铁的干扰。Saarni等据此作钢中钛的测定时()，用汞阴极电解或乙醚萃取除铁，仍嫌繁 复。Schenk虽提出了在86%硫酸介质中以水杨酸发色，作钛的比色测定(s,但其对稳定 性的结论似乎应再加考虑。Hultquist补充了Schenk的研究(4)，但亦未对铁干扰提出 措施。Reed报导了在浓硫酸介质中用磺基水杨酸分光光度测定锆和锆合金中的杂质钛【s), 并认为铁含量不超过钛含量的200倍，才可避免干扰，所以也不能用于直接测定钢中的钛。 作者等曾报导在32N硫酸中，不分离铁与合金元素，以磺基水杨酸直接比色测定钢中钛的方 法(0)。 Hu1 tquist曾企图在浓硫酸介质中，以水杨酸发色测定钛的同时测定钒，但未能成 功()。作者曾报导了较低温度下在30~31N硫酸介质中，用磺基水杨酸比色测定钒的方 法7)。 现在继续我们以前的工作，进一步改进了操作条件，并提出了测定低合金钢中钛和钒的 操作手续。 实验及结采 一、仪器 1.分光光度计：国产72型或721型（上分）。 2,冷却槽：电冰箱，氟利昂冷冻机或冰盐浴均可。 ●*文1980年10月24日收到。 ◆加实验工作的还有刘秀清同志。 127北 京 钢 铁 学 院 学 报 1 9 1 年 第 期 8 2 分光光度法测定钢中的钦和钒 化 学教研 室 陈华序 挑家 瑜 沈风旗 黄芷 芳 . 摘 要 在较 浓 的硫 酸介质 中 , 铁 和钒 与磺基 水杨酸分 别 形成 橙 色及蓝 色络合 物 , 灵 敏 性及 选择 性远 比其在稀 酸水溶 液 中为高 。 在作低合金 钢 · 等的分析 时 , 可不分 离墓体 元素铁及 合金 元素 , 溶样 后 直接测 定 吸光度 。 可 测定 钢样中含量 各 为0 . 0 5一 1 . 0 % 的钦 和 钒 。 重现 度 良好 , 仪器 简单 , 操作快速 。 文 中样列测 定条 件及 其控制 , 提 出 了操作程序 。 , 钢中钦 和饥 含量可低到 0 . 05 % , 基体 元素 铁及 其它 合金 元素的大量存在 , 常 使掩蔽难 以 奏效 , 文 献中虽报告 了许 多比色及 分光光度 侧定 钦和钒的方 法 , 但发色 灵敏 者 常患 选择性 差 , 选择性 良好 者又患 灵敏 性差 , 所以很 难避免分 离或 浓 集等手续 , 操作嫌繁复 。 2 ie y l o r等提 出在 p H 为 3 . 3一 4 . 9的条件下 以磺基水杨酸 比色测定钦 的方法 “ 》 , 未能进 免铁 的干 扰 。 S a r n i等据此 作钢 中钦的测定时 ( 么 ) , 用汞 阴极电解或 乙 醚 萃取 除铁 , 仍嫌繁 复 。 S c h e n k 虽提 出 了在 86 % 硫酸介质中以水杨酸发色 , 作钦 的比 色测定 ( “ ) , 但 其对稳定 性的结论似 乎应再加考 虑 。 H ul t q u i s t 补充 了 S o h 。 n k 的研究 ( ` ) , 但亦未对铁 干扰提出 措施 。 R e e d 报 导 了在浓硫酸介质 中用横基 卜 水杨酸分 光光 度测 定错和 错 合金 中的杂质钦 ( ` 》 , 并 认为铁 含量不 超 过钦含量 的 2 0 倍 , 才可避 免干 扰 , 所 以 也不能 用 于 直接测 定钢中 的钦 。 作者 等曾报导 在 32 N硫 酸 中 , 不分 离铁 与 合金元 素 , 以磺 基 水杨酸直接比 色测定 钢 中钦 的 方 法 ( “ ) 。 H u l t q u i s t 曾企图在 浓硫 酸介质 中 , 以 水 杨 酸发 色 测定钦 的同 时 测 定 钒 , 但 未能 成 功 ( ` 》 , 作 者 曾报导 了较 低温度下在 30 ~ 31 N 硫酸 介质 中 , 用磺 扶水 杨酸 比色 测定 钒 的方 法 ( , ) 。 现在继续我们 以前的工 作 , 进一步改进了 操作条 件 , 并提 出了测定 低 合金 钢 中钦和 钒 的 操作 手续 。 实 验 及 结 果 一 、 仪器 1 , 分光光度 计 : 国产 72 型或7 21 型 ( 上分 ) 。 2 . 冷 却槽 : 电冰 箱 , 氟利 昂冷 冻机或 冰盐浴均可 。 . 木文 1 9 8 0年 1 0月2 4 日 收到 。 举加实验 工 作的还 有刘秀清 同志 。 12 7 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1981. 02. 014