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1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材,向100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子,加入20ml水:称量对氨基苯酚8.0g(73mmol)混悬于其中: 加入乙酸酐8.3ml(88mmol)。连接回流装置,在磁力搅拌器上70℃搅拌反应30min后,冷却,有大量固体析出。抽 滤,滤饼用冷蒸馏水洗涤两次(5m/次),抽干,称重,得对乙酰氨基酚粗品。 2.对乙酰氨基酚的精制(40分钟) 于100ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水(湿品每克用水5ml),于100℃水浴锅中加热使溶解 (若未能全溶,可补加少量水使全溶),稍微冷却,加入2.5~3.0g活性炭,煮沸10mi。向抽滤瓶中加入5滴亚硫酸 氢钠饱和溶液,趁热抽滤,转出滤液,放冷至析晶完全,抽滤,固体用蒸馏水洗涤两次(2.5/次),抽干,置于红外 烘箱中干燥至恒重,得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解,制得TLC样品液,备用。 3.产物干燥及产率计算 第2节对乙酰氨基酚的结构表征(200分钟) 1熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.H-NMR谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 敦学重点与难点1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材,向 100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子,加入 20ml水;称量对氨基苯酚 8.0g(73mmol)混悬于其中; 加入乙酸酐 8.3ml(88mmol)。连接回流装置,在磁力搅拌器上 70℃搅拌反应 30min 后,冷却,有大量固体析出。抽 滤,滤饼用冷蒸馏水洗涤两次(5ml/次),抽干,称重,得对乙酰氨基酚粗品。 2. 对乙酰氨基酚的精制(40 分钟) 于 100 ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水(湿品每克用水 5 ml),于 100℃水浴锅中加热使溶解 (若未能全溶,可补加少量水使全溶),稍微冷却,加入 2.5~3.0 g 活性炭,煮沸 10 min。向抽滤瓶中加入 5 滴亚硫酸 氢钠饱和溶液,趁热抽滤,转出滤液,放冷至析晶完全,抽滤,固体用蒸馏水洗涤两次(2.5 ml/次),抽干,置于红外 烘箱中干燥至恒重,得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解,制得 TLC 样品液,备用。 3.产物干燥及产率计算 第 2 节 对乙酰氨基酚的结构表征(200 分钟) 1.熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.1H-NMR 谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 教学重点与难点
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