苏州大学医学部药学院 教 案 课程名称: 循环与运动系统药物实验 授课对象: 18级药学整合药学班 授课学时: 54学时 教材版本: 整合药学循环与运动系统药物实验自编教材 主讲教师: 李环球、刘扬、曹莉、张健、钱培刚、徐乃玉
苏州大学医学部药学院 教 案 课程名称: 循环与运动系统药物实验 授课对象: 18 级药学整合药学班 授课学时: 54 学时 教材版本: 整合药学循环与运动系统药物实验自编教材 主讲教师: 李环球、刘扬、曹莉、张健、钱培刚、徐乃玉
苏州大学医学部药学院制 2020年10月5日 苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师:曹 莉 授课日 期:2021.12.9,2021.12.16 课程名称 循环与运动系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义,苏州大学药学院自编 授课年级 2018整合药学 授课章节 延胡索乙素的提取分离与鉴别 授课时间 400分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 掌握延胡索乙素提取与分离的原理及方法: 2. 熟悉延胡索乙素的鉴别方法
苏州大学医学部药学院制 2020 年 10 月 5 日 苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师: 曹 莉 授课日 期:2021.12.9;2021.12.16 课程名称 循环与运动系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义,苏州大学药学院自编 授课年级 2018 整合药学 授课章节 延胡索乙素的提取分离与鉴别 授课时间 400 分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 掌握延胡索乙素提取与分离的原理及方法; 2. 熟悉延胡索乙素的鉴别方法
2. 技能(能力)目标: (1)掌握从中药饮片中提取与分离有效成分的原理、思路与方法: (2)掌握对中药有效成分鉴定的基本知识与方法。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1.实验基本原理(10分钟) 2.实验仪器,及各个仪器的标准使用方法与程序(35分钟) 3.实验方法和注意事项(35分钟) 4.实验结果的分析方法、实验报告的书写、实验思考题的布置(20分钟) 5.学生实操,教师指导(300分钟)。 3. 教学重点与难点 1. 教学重点 (1)延胡索乙素的提取分离的原理
2. 技能(能力)目标: (1)掌握从中药饮片中提取与分离有效成分的原理、思路与方法; (2)掌握对中药有效成分鉴定的基本知识与方法。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1. 实验基本原理(10 分钟) 2. 实验仪器,及各个仪器的标准使用方法与程序(35 分钟) 3. 实验方法和注意事项(35 分钟) 4. 实验结果的分析方法、实验报告的书写、实验思考题的布置(20 分钟) 5. 学生实操,教师指导(300 分钟)。 3. 教学重点与难点 1. 教学重点 (1)延胡索乙素的提取分离的原理
(2)实验报告的标准书写与实验讨论。 2 教学难点 (1)延胡索乙素的提取分离的方法与注意事项。 (2)各个仪器的标准使用方法与程序 4. 教学方法选择
(2)实验报告的标准书写与实验讨论。 2. 教学难点 (1)延胡索乙素的提取分离的方法与注意事项。 (2)各个仪器的标准使用方法与程序 4. 教学方法选择
理论课堂教学 A.多媒体教学: 使学生通过PPT中的框架图、示意图等,直观深刻地理解实验原理、操作方法和注意事项。依据实验内容,补充中 药有效成分提取分离的相关知识。 B.互动教学: 1.为何延胡索乙素不宜用水提取? 2.在延胡索乙素薄层鉴别法中,薄层板点样前为何要先用氨水饱和? 2. 实验教学: 延胡索乙素的提取分离 5. 更新或补充内容提要 中药有效成分的分类、根据其化学特性进行分离与提取。 6. 复习思考题
1. 理论课堂教学 A. 多媒体教学: 使学生通过 PPT中的框架图、示意图等,直观深刻地理解实验原理、操作方法和注意事项。依据实验内容,补充中 药有效成分提取分离的相关知识。 B. 互动教学: 1. 为何延胡索乙素不宜用水提取? 2. 在延胡索乙素薄层鉴别法中,薄层板点样前为何要先用氨水饱和? 2. 实验教学: 延胡索乙素的提取分离 5. 更新或补充内容提要 中药有效成分的分类、根据其化学特性进行分离与提取。 6. 复习思考题
1.为何鉴别的薄层板上,样品在紫外光灯下会出现诸多个彩色的斑点? 2.怎样将实验报告上的讨论部分写得精彩。 7. 学习资源、课外自主学习参考 []中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》(2015年版)中国医药科技出版社,2015. [2]王欢,毕福钧,林彤,江英桥.延胡索HPLC指纹图谱研究及9种生物碱含量测定,《中药材》2017,40(3):624 629 [3]李凤琴,周琼,马林,邓安珺,延胡索化学成分的分离和结构鉴定,《中国实验方剂学杂志》2019,25(1)211- 216
1.为何鉴别的薄层板上,样品在紫外光灯下会出现诸多个彩色的斑点? 2.怎样将实验报告上的讨论部分写得精彩。 7. 学习资源、课外自主学习参考 [1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》(2015 年版).中国医药科技出版社,2015. [2] 王欢,毕福钧,林彤,江英桥. 延胡索 HPLC 指纹图谱研究及 9 种生物碱含量测定,《中药材》.2017,40(3):624- 629. [3] 李凤琴,周琼,马林,邓安珺,延胡索化学成分的分离和结构鉴定,《中国实验方剂学杂志》.2019,25(1):211- 216
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师: 李环球 授课日期: 2020.12.10,2020.12.11 课程名称 运动与循环系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义,苏州大学药学院自编 授课年级 医18药学整合药学班 授课章节 对乙酰氨基酚的设计、合成与结构表征 授课时间 500分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 3. 掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法: 4. 熟悉对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法:
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师: 李环球 授课日期: 2020.12.10,2020.12.11 课程名称 运动与循环系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义,苏州大学药学院自编 授课年级 医 18 药学整合药学班 授课章节 对乙酰氨基酚的设计、合成与结构表征 授课时间 500 分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 3. 掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法; 4. 熟悉对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法;
5. 掌握熟练掌握有机小分子药物熔点测定、薄层色谱分析法,并用以鉴定药物纯度。 2. 技能(能力)目标: 1. 进一步熟练药物合成反应实验的操作与后处理: 2 掌握对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法: 3. 掌握小分子药物的纯度和熔点测试方法。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 实验原理及操作讲解(30分钟) 对氨基苯酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。利用对乙酰氨基酚在冷热水中溶解度的差异用重结晶方法 进行纯化。对具体的原理和操作进行详细讲解。 第1节对乙酰氨基酚的制备与精制(270分钟)
5. 掌握熟练掌握有机小分子药物熔点测定、薄层色谱分析法,并用以鉴定药物纯度。 2. 技能(能力)目标: 1. 进一步熟练药物合成反应实验的操作与后处理; 2. 掌握对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法; 3. 掌握小分子药物的纯度和熔点测试方法。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 实验原理及操作讲解(30 分钟) 对氨基苯酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。利用对乙酰氨基酚在冷热水中溶解度的差异用重结晶方法 进行纯化。对具体的原理和操作进行详细讲解。 第 1 节 对乙酰氨基酚的制备与精制(270 分钟)
1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材,向100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子,加入20ml水:称量对氨基苯酚8.0g(73mmol)混悬于其中: 加入乙酸酐8.3ml(88mmol)。连接回流装置,在磁力搅拌器上70℃搅拌反应30min后,冷却,有大量固体析出。抽 滤,滤饼用冷蒸馏水洗涤两次(5m/次),抽干,称重,得对乙酰氨基酚粗品。 2.对乙酰氨基酚的精制(40分钟) 于100ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水(湿品每克用水5ml),于100℃水浴锅中加热使溶解 (若未能全溶,可补加少量水使全溶),稍微冷却,加入2.5~3.0g活性炭,煮沸10mi。向抽滤瓶中加入5滴亚硫酸 氢钠饱和溶液,趁热抽滤,转出滤液,放冷至析晶完全,抽滤,固体用蒸馏水洗涤两次(2.5/次),抽干,置于红外 烘箱中干燥至恒重,得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解,制得TLC样品液,备用。 3.产物干燥及产率计算 第2节对乙酰氨基酚的结构表征(200分钟) 1熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.H-NMR谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 敦学重点与难点
1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材,向 100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子,加入 20ml水;称量对氨基苯酚 8.0g(73mmol)混悬于其中; 加入乙酸酐 8.3ml(88mmol)。连接回流装置,在磁力搅拌器上 70℃搅拌反应 30min 后,冷却,有大量固体析出。抽 滤,滤饼用冷蒸馏水洗涤两次(5ml/次),抽干,称重,得对乙酰氨基酚粗品。 2. 对乙酰氨基酚的精制(40 分钟) 于 100 ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水(湿品每克用水 5 ml),于 100℃水浴锅中加热使溶解 (若未能全溶,可补加少量水使全溶),稍微冷却,加入 2.5~3.0 g 活性炭,煮沸 10 min。向抽滤瓶中加入 5 滴亚硫酸 氢钠饱和溶液,趁热抽滤,转出滤液,放冷至析晶完全,抽滤,固体用蒸馏水洗涤两次(2.5 ml/次),抽干,置于红外 烘箱中干燥至恒重,得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解,制得 TLC 样品液,备用。 3.产物干燥及产率计算 第 2 节 对乙酰氨基酚的结构表征(200 分钟) 1.熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.1H-NMR 谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 教学重点与难点
1. 教学重点 1. 对乙酰氨基酚合成的操作步骤及产物的后处理。 (2)对乙酰氨基酚的结构鉴定。 2. 教学难点 1. 基于利用重结晶法对对乙酰氨基酚进行提纯。 (2)学会用薄层层析及核磁共振对药物的结构进行鉴定。 4. 教学方法选择
1. 教学重点 1. 对乙酰氨基酚合成的操作步骤及产物的后处理。 (2)对乙酰氨基酚的结构鉴定。 2. 教学难点 1. 基于利用重结晶法对对乙酰氨基酚进行提纯。 (2)学会用薄层层析及核磁共振对药物的结构进行鉴定。 4. 教学方法选择