四分法缩分 3.试样的分解 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将 试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。 3.1溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水， 酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的 碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶 剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 ①.水溶法：可溶性的无机盐直接用水制成试液。 ②.酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。 钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解 常用的酸溶剂如下：(1)盐酸(2)硝酸(3)硫酸(4)磷酸(5)高氯酸(6)氢氟酸(7)混合酸 ③.碱溶法： 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH,碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金， 以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SO2形式转到溶液中。如果用酸溶解则 Si可能以SH的形式挥发损失，影响测定结果。 3.2熔融法 熔融法(fusior)是指将试样与酸性或碱性固体溶剂混合，在高温下让其进行复分解 反应，使预测组分转变为可溶于水或酸的化合物，如钠盐、钾盐、硫酸盐或氯化物等。 不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。 ①.酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有KS2O,(熔点419℃)和KHSO:(熔 点219℃)，后者经灼烧后亦生成KSO7,所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃ 以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： Ti02+2K2S20=Ti(S02+2KS04 该法常用于分解A1O、CrO,、FC:O4、ZO、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝12 3. 试样的分解 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将 试样溶解在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。 3.1 溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、 酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的 碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶 剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 ①. 水溶法： 可溶性的无机盐直接用水制成试液。 ②. 酸溶法： 利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。 钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。 常用的酸溶剂如下：(1)盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸(5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸 ③. 碱溶法： 碱溶法的溶剂主要为 NaOH 和 KOH,碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金， 以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使 Si 以 SiO3 2-形式转到溶液中。如果用酸溶解则 Si 可能以 SiH4 的形式挥发损失，影响测定结果。 3.2 熔融法 熔融法（fusion）是指将试样与酸性或碱性固体溶剂混合，在高温下让其进行复分解 反应，使预测组分转变为可溶于水或酸的化合物，如钠盐、钾盐、硫酸盐或氯化物等。 不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。 ①. 酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有 K2S2O7（熔点419℃）和 KHSO4（熔 点219℃），后者经灼烧后亦生成 K2S2O7，所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃ 以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2+2 K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4 该法常用于分解 A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料(如铝 四分法缩分