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砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。 ②.碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法,如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法,使 它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。 常用的碱性熔剂有Na,CO,(熔点853℃K,CO(熔点891℃NaOH(熔点318C), NaO(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外,在高温下均可起氧化作 用(本身的氧化性或空气氧化),可以把一些元素氧化成高价,从而增强了试样的分解作 用。有时为了增强氧化作用还加入KNO或KCIO,使氧化作用更为完全。 3.3半熔法(烧结法) 此法是将试样与熔剂混合,小心加热至熔块(半熔物收缩成整块),而不是全熔,故 称为半熔融法又称烧结法。 常用的半熔混合熔剂为:2份MgO+3Na,CO:1份Mg0+NaCO,;1份ZnO+ NaCO。此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫,其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高, 可以预防NCO:在灼烧时熔合,保持松散状态,使矿石氧化得以更快更完全反应,产 生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅,可以在瓷钳锅中进行熔融,不需要贵重器皿。 3.4有机物质的分解 当试样中含有有机物或欲测有机物中的无机元素时,有机物的存在往往有严重的干 扰,必须把有机物分解,分解的方法有湿法和干法两类。 ①。湿法分解 通常用硫酸和硝酸混合酸处理试样。在加热的条件下,试样中有机物被氧化成二氧 化碳和水而除去,金属元素则转变为硝酸盐或硫酸盐,非金属元素转变为相应的阴离子。 ②.干法分解 典型的干法分解方法有两种: 一种是氧瓶燃烧法,在充满氧气的密闭瓶中,用电火花点燃有机试样,瓶内可盛放 适当的吸收剂以吸收燃烧产物,然后用适当方法测定。该法广泛应用于有机物中卤素、 硫、磷、硼等元素的测定。 另一种是定温灰化法,将试样置于敞口皿或坩埚中,加入一些添加剂(氧化钙、氧 化镁、碳酸钠等)在空气中以一定温度范围内(500一550℃),加热分解,灰化,所得的 残渣用适当溶剂溶解后进行测定。该法常用于测定有机物和生物试样中无机元素的测定。 分解试样必须考虑到试样中待测组分的性质,一般一个试样经分解后可测定其中多 种组分,但是有时同一试样中几种待测组分必须采用不同的分解方法,在实际工作中, 各种分解方法经常是配合使用的,具体应视实际情况,考虑各种因素选择适当的方法。 13 砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。 ②. 碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法,如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法,使 它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。 常用的碱性熔剂有 Na2CO3(熔点 853℃)、 K2CO3(熔点 89l℃)、NaOH(熔点 318℃)、 Na2O2(熔点 460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外,在高温下均可起氧化作 用(本身的氧化性或空气氧化),可以把一些元素氧化成高价,从而增强了试样的分解作 用。有时为了增强氧化作用还加入 KNO3或 KClO3,使氧化作用更为完全。 3.3 半熔法(烧结法) 此法是将试样与熔剂混合,小心加热至熔块(半熔物收缩成整块),而不是全熔,故 称为半熔融法又称烧结法。 常用的半熔混合熔剂为:2 份 MgO+ 3Na2CO3;1 份 MgO+ Na2CO3 ; 1 份 ZnO+ Na2CO3 。此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫,其中 MgO、ZnO 的作用在于其熔点高, 可以预防 Na2CO3 在灼烧时熔合,保持松散状态,使矿石氧化得以更快更完全反应,产 生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅,可以在瓷钳锅中进行熔融,不需要贵重器皿。 3.4 有机物质的分解 当试样中含有有机物或欲测有机物中的无机元素时,有机物的存在往往有严重的干 扰,必须把有机物分解,分解的方法有湿法和干法两类。 ①.湿法分解 通常用硫酸和硝酸混合酸处理试样。在加热的条件下,试样中有机物被氧化成二氧 化碳和水而除去,金属元素则转变为硝酸盐或硫酸盐,非金属元素转变为相应的阴离子。 ②.干法分解 典型的干法分解方法有两种: 一种是氧瓶燃烧法,在充满氧气的密闭瓶中,用电火花点燃有机试样,瓶内可盛放 适当的吸收剂以吸收燃烧产物,然后用适当方法测定。该法广泛应用于有机物中卤素、 硫、磷、硼等元素的测定。 另一种是定温灰化法,将试样置于敞口皿或坩埚中,加入一些添加剂(氧化钙、氧 化镁、碳酸钠等)在空气中以一定温度范围内(500—550℃),加热分解,灰化,所得的 残渣用适当溶剂溶解后进行测定。该法常用于测定有机物和生物试样中无机元素的测定。 分解试样必须考虑到试样中待测组分的性质,一般一个试样经分解后可测定其中多 种组分,但是有时同一试样中几种待测组分必须采用不同的分解方法,在实际工作中, 各种分解方法经常是配合使用的,具体应视实际情况,考虑各种因素选择适当的方法
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