③.微波辅助消解法 微波消解法是一种新兴的样品前处理技术，运用高压密封罐进行消化，与传统的通 过热传导使样品从外部受热分解的加热方法不同，它利用微波加热的工作原理，将试样 和酸的混合物直接作为发热体，从内部进行加热，借助微波的高辐射能在短时间内就可 使有机物完全分解。 具体方法是准确称取一定质量的试样置于消解罐中，加入约1~2mL的水，再加人 适量的酸。通常是选用HCI、HNO、HF、HO2等，把罐盖好，放入炉内。当微波通过 试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450M业的微波分子每秒钟变换方向 2.45×109次，分子来回转动与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 迅速上升。同时试液中的带电粒子如离子、水合离子等在交变的电磁场中，受电场力的 作用而来回迁移运动，也会与临近的分子撞击，使得试样温度升高。加热的快慢和消解 效果的好坏不仅与微波的功率有关，而且还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种 类和用量也有关。要把一个试样在短时间内消解完，要选择合适的酸量、合适的微波功 率和时间等。 4.测定前的预处理(Sample pre--treatment) 样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法。 一般应从以下几方面考虑： (1)试样的状态， (2)被测组分的存在形式， (3)被测组分的浓度或含量， (4)共存物的干扰， (5)辅助剂的选择等， 习题解答 1.某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%，允许的误差为0.48 %,测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少？ 解：f=7,P-90%,查表可知：t=1.90, n=(%产=（小0064=586. 0.48 2.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65%、81.48% 81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各个采样单元间的标准14 ③. 微波辅助消解法 微波消解法是一种新兴的样品前处理技术，运用高压密封罐进行消化，与传统的通 过热传导使样品从外部受热分解的加热方法不同，它利用微波加热的工作原理，将试样 和酸的混合物直接作为发热体，从内部进行加热，借助微波的高辐射能在短时间内就可 使有机物完全分解。 具体方法是准确称取一定质量的试样置于消解罐中，加入约 1～2mL 的水，再加人 适量的酸。通常是选用 HCl、HNO3、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉内。当微波通过 试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz 的微波分子每秒钟变换方向 2.45×109 次，分子来回转动与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度 迅速上升。同时试液中的带电粒子如离子、水合离子等在交变的电磁场中，受电场力的 作用而来回迁移运动，也会与临近的分子撞击，使得试样温度升高。加热的快慢和消解 效果的好坏不仅与微波的功率有关，而且还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种 类和用量也有关。要把一个试样在短时间内消解完，要选择合适的酸量、合适的微波功 率和时间等。 4. 测定前的预处理（Sample pre-treatment pre-treatment pre-treatment pre-treatment） 样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析方法。 一般应从以下几方面考虑： （1）试样的状态， （2）被测组分的存在形式， （3）被测组分的浓度或含量， （4）共存物的干扰， （5）辅助剂的选择等。 习题解答 1.某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为 0.61％，允许的误差为 0.48 ％，测定 8 次，置信水平选定为 90%，则采样单元数应为多少? 解：f=7, P=90%, 查表可知：t=1.90， ) 5.8 6 0.48 1.90 0.61 ( ) ( 2 2 = ≈ × = = E t n σ 。 2.某物料取得 8 份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为 81.65％、81.48％、 81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各个采样单元间的标准