·152+ 北京科技大学学报 1999年第2期 象，试验时选择1~6档的转速. 埚完好，可见内衬钼片的方法切实可行 末端效应是由于内转子上下端的液体作用 熔渣成分为37.2%Ca0-33.8%Si02-18%Mg0- 于圆筒端的附加粘性力矩而产生，其效果相当于 1I%AL,O2,由分析纯化学试剂配制而成.人炉前 内圆简延长了△h的长度，它的大小与内筒的浸人 熔渣都要烘烤干燥（温度为130℃），然后放人干 深度、内外筒的底距、内简直径、内外筒间隙、液 燥皿中，实验时取出称量.实验采用粒度为200目 体的粘度等有关.如能保证转子与坩埚底距在 和3mm的焦炭作为添加剂，每包重0.5g并用锡 1~2cm以上，选用合适的几何形状的转子，未端 箔纸包好 效应产生的附加力矩都非常小，可以包括在仪器 熔盐为无水硼酸盐Na,B,O,CaO为添加 常数中. 物.试验在SG2A电阻炉中进行，控温仪是TDW 液面至转子顶部的距离如果有变化，转子上 系列2001型和双铂佬热电偶，总体控温精度为表 面的液体产生的附加力矩也有不同，会给测量带 3所示，采用熔渣试验相同的石墨坩埚（无钼片内 来误差；一般利用立杆的标尺来控制转子插入液 衬)和同样的测量粘度设备· 面的深度，测量误差为2mm.坩埚由于放置的位 将试样从干燥器中取出，称量120g千料；先 置有误差，加上转子的定位误差，使得坩埚与转 将内衬坩埚装满，待升温化清第1批料后，用预热 子产生偏心现象.本实验的最大偏心度为3mm, 过的刚玉管将剩余的渣料加人，升温至试样温度 能带来0.5%的误差.此外，旋转轴的摩擦和热温 均匀.当坩埚中静态熔体高度为4cm时，将粘度 膨胀带来的误差等都可归人仪器常数K值中， 计的测头降下，浸人熔体中且和坩埚底保持2cm 测量的系统误差可分为两类：一类是由前面 的距离，并且保证坩埚与测杆同轴.启动粘度测 测量标准油粘度时所得的标准方差σ值可知的随 量系统的调速电机，使测头保持恒定旋转，测出 机不确定度；另一类即系统不确定度，包括粘度计 不同转速下的上下感应片时间差△t每隔5min测 或标准油的误差、计时设备的误差等.表3给出了 量1组时间差的数据，共作3组，换用不同的转速 测量流变特性系统误差分析情况，测温系统的误 档次，重复上述操作.按实验方案要求进行上述 差是由所用高温炉决定的.测定熔渣和熔盐的系 测量， 统总体最大误差分别为±3.975%和±4.02%. 5试验结果和数据处理 表3测量系统误差分析 误差来源 绝对误差 相对误差/% 熔渣和爵酸盐熔体的试验温度和添加物如 标准油 0.00 表4所示.将测定结果作出x-D对数曲线，并由此 计时设备 0.001s ±0.5 回归得到对数形式的本构方程（试验）.nr=A+ 液面位置 2 mm ±1.0 nnD,相关系数在0.988~0.999之间或指数形 偏心度 3 mm ±0.5 式，x=AD的本构方程（试验）.方程为幂律型， K值的随机度 ±1.35 表明试验中的熔体都为粘性流体，本构方程列于 熔渣测温系统 10℃ ±0.625 熔盐测温系统 表4. 6℃ ±0.67 从所得本构方程的形式可知，熔渣为粘性流 4测试试验 体.对于粘性流体，在剪切速率D很小或很大时 熔体会表现出牛顿流体的特性，为避免测量过 冶金熔渣的试验是在高温钼丝炉内进行的， 程中发生湍流现象，没有选择剪切速率很大转速 其刚玉管的直径为65mm,恒温带长约60mm, 进行测量，实验中D的值为最大为(2.008s).表 ±3℃，控温仪采用JWT-702和双铂铑的热电偶， 4给出相对误差是由实验所得到本构方程中的x 总体控温精度如表3所示，坩埚为石墨坩埚，其内 值与所对应的本构方程D的指数n为1时x值的 径为4cm,高为12cm.为防止石墨与炉渣中的氧 相对误差.计算公式为：【(D”-Do)/D10]× 化物发生反应，采用内衬钼片的方法，钼片的厚 100%,(D值取2.008s). 度为0.10mm.垫钼片一定要保证坩埚周壁和底 表4中序号1和2的本构方程与牛顿流体的 的严实性，以防止出现氧化萎缩现象.炉内管通 相对误差分别为3.40%和1.62%，均小于测试过 氩气保护，通过预试验发现使用后的钼片衬和坩 程系统最大可能误差±3.975%；序号5和6的相1 5 2 . 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 9年 第2期 象 , 试验 时 选择 l 一 6 档的转 速 . 末 端 效 应 是 由于 内转 子 上 下 端 的 液 体 作 用 于 圆筒 端 的 附 加粘 性 力 矩 而产 生 , 其 效果 相 当于 内圆筒 延 长 了△h 的长 度 , 它 的大 小 与 内筒 的浸 人 深度 、 内外 筒 的 底 距 、 内 简 直 径 、 内外 筒 间 隙 、 液 体 的 粘 度 等 有 关 . 如 能 保 证 转 子 与 增 祸 底 距 在 l 一 Z c m 以 上 , 选用 合 适 的几 何 形状 的转 子 , 末端 效 应 产 生 的 附加 力 矩 都 非 常小 , 可 以 包括 在 仪 器 常数 中 . 液 面 至 转 子顶 部 的距 离如 果 有变 化 , 转 子 上 面的 液体 产生 的附 加力 矩 也 有 不 同 , 会给 测 量带 来 误差; 一般 利 用立 杆 的标 尺来 控 制转 子插 入液 面 的 深度 , 测 量误 差 为 2 ~ . 增 祸 由于放 置 的位 置 有 误差 , 加 上 转 子 的定 位 误 差 , 使 得 柑 祸 与转 子 产 生偏 心现 象 . 本 实 验 的最 大 偏 心度 为 3 r n r n , 能 带 来 .0 5 % 的 误差 . 此 外 , 旋 转 轴的摩 擦 和 热温 膨胀 带来 的误差等都可归入 仪器 常 数 K 值 中 . 测 量 的 系 统误 差 可分 为两 类 : 一类 是 由前 面 测量 标准 油 粘 度 时所 得 的 标 准方 差 a 值可 知 的 随 机不 确 定 度 ;另 一类 即系 统不 确定 度 , 包括 粘度 计 或标 准 油 的误差 、 计时设 备 的误 差等 . 表 3给 出 了 测量 流变 特性 系 统误 差 分 析情 况 , 测 温 系 统 的误 差是 由所 用 高温 炉 决 定 的 . 测 定 熔渣 和 熔盐 的系 统总 体最 大 误差 分别 为 士 3 . 9 75 % 和 士 .4 02 % · 表3 测 t 系统误 差分析 误差来源 绝 对误差 相 对误差 / % 标准油 一 .0 0 计 时设备 .0 0 01 5 士 .0 5 液面位置 2 1n 」n 士 1 . 0 偏 心度 3 r n 」n 土 0 .5 K 值的随机度 一 士 1 . 35 熔 渣测温系统 10 ℃ 士.0 6 25 熔 盐测温系统 6 ℃ 士.0 67 4 测试试验 冶金 熔渣 的试 验 是在 高温 钥 丝炉 内进行 的 , 其 刚 玉 管的 直 径 为 65 r n 幻n , 恒 温 带 长 约 60 r。 幻。 , 土 3 ℃ . 控 温仪 采 用 1丫VT 一 7 02 和 双 铂锗 的热 电偶 , 总体 控温 精 度 如表 3 所示 . 坦 祸 为石 墨增 塌 , 其 内 径为 4 c m , 高 为 12 c m . 为 防止 石墨 与炉 渣 中的氧 化 物 发 生 反 应 , 采 用 内衬 钥 片 的 方 法 , 钥 片 的厚 度 为 0 . 10 ~ . 垫 钥 片 一 定 要 保证柑 涡周 壁 和 底 的严 实 性 , 以 防止 出 现 氧 化萎 缩 现 象 . 炉 内管 通 氢 气保护 , 通 过 预试 验 发现 使用 后 的钥 片 衬和 柑 涡 完好 , 可见 内衬 钥片 的方法切 实可行 . 熔 渣 成 分 为 3 7 . 2 % C a o 一 3 3 . 5% 5 10 2 一 15% M g o - 1 1% 1A 2 O Z , 由 分 析纯 化 学 试剂 配制 而成 · 人炉 前 熔 渣 都要 烘 烤 干燥 ( 温度 为 13 0 ℃ ) , 然后 放人 干 燥 皿 中 , 实验 时取 出称 量 . 实验 采用粒度为 2 0 目 和 3 ~ 的 焦炭 作 为添 加 剂 , 每 包重 .0 5 9并 用锡 箔 纸包好 . 熔 盐 为 无 水 硼 酸 盐 N 、 B 4 0 7 , C ao 为 添 加 物 . 试 验 在 S G ZA 电阻炉 中进 行 , 控温 仪是 T D W 系列 2 0 01 型和 双铂锗热 电偶 , 总体控温精度为表 3 所示 . 采 用熔渣试 验相 同的石 墨柑竭 ( 无钥片内 衬 )和 同样 的测量 粘度设备 . 将 试样 从干燥 器 中取 出 , 称 量 12 0 9干料 ;先 将内衬柑涡 装满 , 待 升温化清第 1批料后 , 用 预热 过 的刚 玉管 将剩余的渣 料加人 , 升温至试 样温度 均匀 . 当柑祸 中静 态熔体高度 为 4 c m 时 , 将粘度 计的 测头 降下 , 浸人 熔体中且和柑祸底保持 2 c m 的距离 , 并 且 保证柑 祸 与 测杆 同轴 . 启动粘度测 量 系统 的调 速 电机 , 使测 头 保持恒定旋转 , 测 出 不 同转 速下的上下感应片时 间差△t 每隔 s m i n 测 量 1 组时 间差 的数据 , 共作 3 组 . 换用不同的转速 档 次 , 重 复上 述操 作 . 按 实 验方 案要 求进 行 上述 测 量 . 5 试验结果和数据处理 熔渣 和硼 酸盐熔体的试验温 度和 添加物如 表 4 所示 . 将测定结果作出 r 一 对数曲线 , 并由此 回 归得 到对数形 式的本构方程 ( 试验 ) . 断 = A + n 】n D ” , 相 关 系 数在 .0 9 8 ~ .0 9 9 9 之 间或 指 数 形 式 , r = 月刀 月 的 本构方 程 ( 试验) . 方 程 为 幂 律 型 , 表 明试验 中的 熔体都为粘性 流 体 . 本构方 程 列 于 表 4 . 从所 得本构方 程 的形 式 可知 , 熔渣 为粘 性 流 体 . 对于粘 性 流 体 , 在 剪 切 速 率 D 很小 或 很 大 时 熔体会表现 出牛 顿流 体的特 性 6[] . 为避免 测量 过 程 中发生 湍流 现象 , 没 有 选 择剪 切 速 率很大转 速 进 行测量 , 实验 中D 的值为最 大 为 (2 . 0 08 5 一 ’ ) . 表 4 给 出相 对误 差 是 由实验 所 得 到 本 构 方程 中的: 值 与所 对应 的 本 构方 程 D 的 指 数 n 为 1时 r 值 的 相 对 误 差 . 计 算 公 式 为 : ([ D ” 一 D ’ 姗 )D/ ` , 啊 x 10 0% , (D 值 取 2 . 0 0 5 5 一 ’ ) . 表 4 中序号 1 和 2 的本 构 方程 与 牛顿 流体 的 相 对误 差分 别 为 3 . 4 0 % 和 1 . 62 % , 均 小 于测 试 过 程 系 统最大 可能误差 土 3 . 9 75 % ;序 号 5 和 6 的相