D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1999.02.043 第21卷第2期 北京科技大学学报 VoL21 No.2 1999年4月 Journal of University of Science and Technlogy Beijing Apr.1999 一种测试冶金熔体流变特性的方法 吴铿潜伟储少军王颗 北京科技大学冶金学院，北京100083 摘要提出了采用可改变转速的高温粘度计，测试冶金熔体中熔渣和熔盐流变特性的方法，这 种高温粘度计只对较为普启遍采用的高温粘度计进行少量的改进.提出利用这种高温粘度剂确定 所测熔体的流变参数的方法，并给出修正后的本构方程. 关键词非牛顿流；冶金溶体；本构方程：旋转温粘度计 分类号0373 近年来，采用泡沫渣进行强化冶炼新工艺和 剪切速率而变化，即剪切速率和剪切应力的关系 生产新兴功能泡沫金属材料发展很快，在这些工 曲线不通过原点或通过原点而不是直线，如图1 艺中出现了很难用牛顿流体的规律来解释的现 中的其他线所示，显然对于非牛顿流体，其表观 象·~).这大大地促使人们对冶金熔体泡沫化的 粘度n.与真实粘度n(或叫微分粘度)是有所区 基理论和进行深人地研究，其中冶金熔体的非牛 别的，如图2所示.对于不同的剪切速率下的表观 顿流体流变特性格外引人注目.确定流变学状态 粘度是不同的，2种粘度的表达式分别如下所示： 方程（本构方程），即剪应力和剪切速率的关系， n。=tga=t,/D (2) 是流变学(rheology)研究的一个主要内容.冶金 n=tg=(dt dD)lo-. (3) 熔体在完全熔化时流动性较好，其粘度系数在 式中，i表示关系曲线中任意一点. 0.001~0.005Pa·s之间.关于流动性较好的高温 熔体本构方程测定目前尚未见报道，本文是在对 高温旋转粘度计进行改进的基础上，采用可变转 数的测量方法得到治金熔体的本构方程. 1实验原理 旋转法的测量粘度是基于浸入流体中的物 女 体（如圆筒、圆锥、圆板、球及其他形状的刚性体） 发生旋转，或当这些物体静止而使周围的流体旋 转时，它们将受到流体粘性力矩的作用，粘性力 剪切速率D 矩的大小与流体的粘度成正比.选定某一固定转 图1 牛顿液体（曲线）和非牛顿液体的流变特性曲线 速可测得该转速流体的表观粘度刀。，其计算公式 为： K X At (1) 其中，K为仪器常数；△t为偏转α，角度所需时间 (α，为测量时吊丝下端的感应片滞后于吊丝上端 的感应片的角度，a,=w·△t为角速度) 牛顿流体剪切速率D和剪切应力x的关系曲 线，是通过原点的直线，其斜率的大小与流体粘 度有关，如图1中的a线.非牛顿流体的粘度是随 剪切速率D 1998-12-08收稿吴篷男，47岁，副教授，博士 图2表观粘度和实际粘度的关系图 *国家自然科学基金资助课题(N0.59574026)
第 21 卷 1 9 9 9年 第 2期 4月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s i yt o f S c i e n e e a n d T e c h n l o gy B jie ni g V 0 L2 1 却 r. N O 一 2 19 99 一种 测试冶金熔体流变特性 的方法 吴 铿 潜 伟 储少军 王 颖 北京科技 大学冶金 学院 , 北京 10 0 0 83 摘 要 提 出了采 用可改 变转速 的高温粘度计 , 测试冶 金熔体 中熔渣和熔盐流变特性 的方法 . 这 种高 温粘度计 只 对较为普启遍采用 的 高温粘度计进行少量 的改进 . 提出利用 这种高温枯度剂 确定 所测熔 体的流变参数的方法 , 并 给出修正 后的本构方程 . 关键词 非牛 顿流 ; 冶金溶体 ; 本构方程 ; 旋转温粘 度计 分类号 0 3 7 3 近 年来 , 采 用 泡 沫 渣进 行 强 化冶 炼 新 工艺 和 生产 新 兴功 能 泡沫 金 属 材 料 发展 很 快 , 在这 些 工 艺 中出 现 了很难 用 牛 顿 流 体的规 律 来 解 释 的 现 象 1[ 一 ’ ] . 这 大 大 地 促 使人 们 对冶 金 熔 体泡 沫 化 的 基 理 论和 进 行 深人 地 研 究 , 其 中冶 金 熔 体的非 牛 顿流 体流 变 特性 格 外 引 人 注 目 . 确 定 流 变学 状态 方 程 (本构 方 程 ) , 即剪 应 力 和 剪 切 速 率 的 关 系 , 是 流 变 学 (ht co fo gy )研究 的 一 个 主要 内容 . 冶 金 熔 体在 完全熔 化 时 流 动 性 较 好 , 其 粘 度 系 数 在 .0 0 0 1一 .0 0 0 5 P a · s 之 间 . 关 于 流 动性 较好的 高温 熔体本构方程 测 定 目前 尚未 见 报道 . 本文 是 在 对 高温 旋转粘度计进 行改 进 的基 础上 , 采用 可 变转 数的测 量 方法 得 到冶 金熔体的本构方 程 . 剪切 速 率而 变化 , 即剪 切速率和剪切 应力的关系 曲线不 通 过 原点 或通 过原 点而 不是 直线 , 如图 1 中 的其他 线 所 示 . 显 然 对于非牛 顿流 体 , 其表观 粘 度 , 。 与 真实 粘 度冲 ( 或 叫微分 粘度 ) 是 有所 区 别的 , 如 图 2所示 . 对于 不 同的剪切速率下 的表观 粘 度是 不 同的 . 2 种粘度 的表达式分别如下所示 : 叮 (23 。 = t g a = r , / D ` 。 = gt o = d(r / dD ) { 。 。 。 式 中 , i 表示 关系 曲线中任意 一点 . 1 实验原理 旋 转 法 的测 量 粘 度 是 基 于 浸 人 流 体 中的 物 体 ( 如 圆筒 、 圆锥 、 圆板 、 球及 其 他 形 状的 刚性 体 ) 发 生 旋 转 , 或 当这些 物 体静止 而 使 周 围 的流 体旋 转 时 , 它 们 将受 到 流 体粘 性 力 矩 的作 用 , 粘 性 力 矩 的大 小 与 流体 的粘 度成 正 比 . 选 定某 一 固定 转 速 可测 得 该 转 速 流 体的表 观 粘 度刀 。 , 其 计算公 式 为 : 粉 。 = K X d t ( l ) 其 中 , K 为 仪 器 常 数 ; △t 为 偏 转 a ; 角 度 所 需 时 间 ( a , 为测 量 时 吊 丝下 端 的感 应 片 滞 后于 吊丝上 端 的感 应片 的角 度 , a l 一 。 · △t 为角 速度 .) 牛 顿 流体剪 切 速率 刀 和 剪 切应 力 r 的关 系 曲 线 , 是 通 过 原 点 的直 线 , 其 斜 率 的大 小 与流 体 粘 度 有 关 , 如 图 1 中的 a 线 . 非牛 顿流 体 的粘度是 随 1 9 9 -8 1 2 一 0 8 收稿 吴铿 男 , 4 7 岁 , 副教授 , 博士 * 国 家 自然科学基金资助课题 (N o . 5 9 57 4 0 2 6) / / / ó只过尽称 剪切速率 D 图1 牛顿液体 (曲线a) 和非牛倾液体的流变特性 曲线 2 2 2 只侧尽称1 剪切速率D 图2 表观粘度和实际粘度的关 系图 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1999. 02. 043
VoL21 No.2 吴铿等：一种测试冶金熔体流变特性的方法 ·151· 内旋转法测量熔体的流变曲线，是将未知流 可分为8个档次，分别用电机脉冲显示和感应计 变特性的熔体先按牛顿流体处理，在某一固定转 时器测得电机转速，并计算出旋转角速度，如表1 速下可测得该转速熔体的表观粘度（见公式1）. 示，得调速精度为0,998. 在旋转法测量粘度中，旋转运动产生的剪切速率 测杆和测头是本实验的消耗件，采用石墨测 只是转速和容器尺寸（坩埚和测头）的函数.容 杆和测头，测头的尺寸为圆柱型20×中8mm测杆 器的尺寸确定后它仅与转速有关：然后根据不同 长度主要根据炉膛尺寸来确定；测头要求表面平 的转速，可求得不同的剪切速率，实际在测得△： 滑，不能有明显的裂痕和缺陷. 值后，又已知仪器常数K值的情况下，由公式(3) 可求得这一转速下的n值.根据公式(2)可求得x 3仪器常数和系统误差 值；再根据不同D值的x值，作出流体的τ-D曲线， 实验选用高温粘度计的常温标定法.采用中 即流体的流变特性曲线，进而求出流体的本构方 国计量科学研究院的一级粘度标准油40,100， 程，按牛顿流体的定义可判断熔体是否为牛颜流 和10003种，其动力粘度值分别为0.03447， 体.根据本构方程的形式和D的指数n的大于或 0.08681和0.9518Pa·s.表2给出了在不同转 小于1，进而判断为哪类非牛顿流体. 速下所测量的仪器常数值和时间差.时间差△1= 严格来讲，采用按牛顿流体处理方法测出的 t一。，t为测量不同标准油时感应计时器的读 非牛顿流体的表观粘度与真实粘度是存在少许 数，。为空转条件下的读数， 的差别的.粘性流体的偏差系数可由有关的文献 进行计算向.偏差系数仅与测头直径和坩埚内径 表2仪器常数K和时间差△1 有关，如果两者越接近，其偏差系数越接近于1， 仪器转 40°标准油 100标准油 1000标准仪器常 速档次△1/sK1△sK2△sK3 数K 测试精度越高.判断由实验得到本构方程的形式 10.0973.5540.2213.9832.4913.8213.768 和D的指数n,可用来确定是否为非粘度流体，因 20.1043.3140.2273.8242.5453.740 3.626 此，研究高温非牛顿流体流变特性的问题就转换 30.0953.6280.2034.2762.5123.789 3.898 成了所熟悉的普通高温旋转法测量流体粘度的 4 0.1103.1340.2263.8412.6093.651 3.542 问题. 5 0.1113.1050.2333.7212.6353.6143.480 6 0.1083.1920.2134.0762.3464.057 3.775 2实验装置 70.0834.1540.1934.4982.2834.1694.273 将普通高温旋转式粘度计原有的固定转速 80.0893.8730.2084.1742.1694.3884.145 系统改成变速系统，变速系统包括一个步进式电 根据多组实验数据的统计，所得数据的平均 动机和与其配套的电机控制器.步进式电机由北 方差σ为0.0135，说明本实验装置的可靠性是较 京微电机厂生产，型号7DBFI-3,额定电压27V, 好的.从表中可见，在转数较大的情况下(7和8 额定电流3A,步距角为3A5;一套湖南冷水江无 档的转速)，K值与其他较小转速的(1~6档转速 线电一厂生产的BK5型步进式电机控制器.采 的)相差较大，这是由于7和8档的转速非常接近 用步进式电机进行调速，可获得不因负载大小而 产生湍流的极限速度的缘故， 变的稳定转速，根据本实验所需，选定调速范围 内旋式的高温粘度计，因内侧流体受离心力 表1调速范围 作用产生径向流动，易产生湍流.Couette通过研 档次序号每转时间转速脉冲测速旋转角速度 究给出了由其层流转为湍流的极限雷诺数Ream rmin r'min rad.s 和它与容器尺寸（液体的物性和旋转速度的计算 1 88.762 0.676 0.677 0.071 公式.将本实验的已知条件代人Couette的公 2 73.689 0.814 0.812 0.085 式进行计算，可得到极限角速度wm-2.423rads, 3 22.630 2.651 2.649 0.278 即极限旋转速度nm=23.147r/min,此值接近 4 12.319 4.870 4.879 0.510 于第7和8档的转速，这也解释了在此转速条件 5 8.867 6.767 6.923 0.708 下，能够出现因熔体的湍流现象而使测出的仪器 6 8.285 7.247 7.190 0.758 个 2.929 20.846 20.591 2.145 常数K值偏高，考虑到流体的层流和湍流之间存 P 在一个过渡区，为避免测量过程中发生湍流现 2.66922.480 22.634 2.354
L 0 V 2 N 1 0 . 吴铿等 2 : 一种测试冶金熔体流变特性的方法 内旋转法 测量 熔体的 流变 曲线 , 是 将未 知流 变特 性 的熔 体先 按 牛顿 流 体处理 , 在某 一 固定 转 速 下可 测 得 该转速 熔 体的 表观 粘 度 (见公 式 1 ) . 在旋 转法 测 量粘 度 中 , 旋 转 运 动产 生 的剪 切 速率 只是转 速和 容器 尺寸 ( 柑竭 和测头 ) 的函 数 16] . 容 器 的 尺寸 确定 后 它 仅与转 速有 关 ; 然后 根 据 不 同 的转 速 , 可 求 得 不 同 的剪 切 速 率 . 实 际 在测 得 △t 值后 , 又 已 知仪 器常 数 K 值 的情 况下 , 由公 式 ( 3) 可求 得这 一 转速 下 的叭值 . 根 据 公 式 (2) 可求 得叽 值 ;再 根 据 不 同 D 值 的T 值 , 作 出流 体 的 T一 曲线 , 即流 体的 流变 特 性 曲 线 , 进而 求 出 流体的 本 构方 程 . 按 牛 顿 流体的 定 义 可判 断 熔 体是 否 为 牛顿 流 体 . 根据 本构 方程 的形 式 和 D 的指 数 n 的大 于或 小于 l , 进而判 断为 哪类 非牛 顿流 体 . 严格 来讲 , 采 用 按 牛 顿 流体处理方 法 测 出 的 非 牛 顿流 体 的 表 观粘 度 与真实 粘 度 是 存在 少 许 的差 别的 . 粘性流 体的偏 差 系数可 由有 关 的 文献 进行计算 61[ . 偏差 系 数仅与测 头 直 径 和 柑祸 内径 有 关 , 如果两者 越接近 , 其偏差 系 数越接近于 1 , 测试精度 越高 . 判 断 由实验得到本构 方程 的 形式 和 D 的指 数 n , 可 用来确定是否 为非粘度流 体 . 因 此 , 研究高温非牛顿流 体流变 特性 的 问题就转换 成 了所熟悉 的普通 高温旋转法 测 量 流 体粘度 的 问题 . 可分 为 8 个 档 次 , 分别用 电机 脉冲显示 和感 应 计 时器 测得 电机转 速 , 并 计算 出旋转 角速 度 , 如表 l 示 , 得 调 速精 度为 0 , 9 9 8 . 测杆 和 测头 是 本实 验 的消 耗件 , 采 用 石墨 测 杆 和测 头 , 测 头 的尺 寸为 圆柱 型 2 0 x 中8 ~ 测 杆 长 度 主要 根 据 炉膛 尺 寸来确 定 ;测 头要 求表 面 平 滑 , 不 能 有 明显的裂 痕和缺 陷 . 3 仪器 常数和 系统误差 实验 选用 高温 粘 度计的常 温 标定 法 . 采 用 中 国 计量 科 学 研究 院 的一 级粘 度标准 油 4 #0 , 10 0 “ , 和 10 0#0 3 种 , 其 动 力 粘 度 值 分 别 为 .0 0 34 47 , 0 . 0 8 6 8 1 和 0 . 9 5 1 8 Pa · 5 . 表 2 给 出 了在不 同转 速 下 所测量 的 仪器 常数值和 时间差 . 时 间差△t = t 一 ot, t为 测 量 不 同标 准 油 时 感 应 计 时 器 的 读 数 , t0 为空转条件下 的读数 . 表 2 仪器常擞万 和时间差山 仪器转 4 0 翻标准油 1叮标准油 1 0 0 #0 标准 仪器常 2 实验装! 将普通 高温 旋转式粘度计原有 的 固定转速 系 统 改成变速 系 统 . 变 速 系 统包括 一 个步 进 式 电 动 机和 与其配 套的 电机 控制 器 . 步 进 式 电机 由北 京 微 电 机厂 生 产 , 型号 7 D B IF 一 3 , 额 定 电压 27 V , 额定 电 流 3 A , 步距角 为 3肠 ;一 套湖南冷 水 江 无 线 电一 厂 生 产的 B K 一 5 型 步 进 式 电 机 控制 器 . 采 用步 进 式 电机 进行 调 速 , 可获 得不 因负载 大小 而 变 的稳 定 转速 , 根 据 本实 验所 需 , 选 定 调 速 范 围 表 1 调速范围 速档次 △lt ls 1 0 . 0 97 2 0 . 104 3 0 . 0 95 4 0 . 1 10 5 0 . 1 11 6 0 . 108 7 0 . 0 83 3 . 5 5 4 3 . 3 14 3 . 62 8 3 . 134 3 . 10 5 3 . 192 4 . 154 △九殆 0 . 2 2 1 0 . 22 7 0 . 20 3 0 . 2 2 6 0 . 23 3 0 . 2 13 0 . 19 3 3 . 9 83 3 . 82 4 4 . 2 76 3 . 84 1 3 . 7 2 1 4 . 0 76 4 . 4 98 △八s/ 2 . 4 9 1 2 . 5 45 2 . 5 12 2 . 6 09 2 . 63 5 2 . 34 6 2 . 28 3 3 . 8 2 1 3 . 7 4 0 3 . 7 89 3 . 6 5 1 3 . 6 14 4 . 0 5 7 4 . 169 数尤 3 . 7 6 8 3 . 62 6 3 . 89 8 3 . 54 2 3 . 4 80 3 . 7 7 5 4 . 2 73 档次序 号 每转时间 转速 脉冲测速 旋转角速度 s r · un 一 l r · m in 一 l 耐 . 5 一 l S r “ n , I n T . n l l n f a Q . S 8 8 . 7 6 2 7 3 . 6 8 9 2 2 . 6 30 12 . 3 19 8 . 8 6 7 8 . 2 8 5 2 9 2 9 2 . 6 6 9 0 . 6 7 6 0 . 8 14 2 . 6 5 1 4 . 8 7 0 6 . 7 6 7 7 . 2 4 7 2 0 . 8 4 6 2 2 . 4 8 0 0 . 6 7 7 0 . 8 1 2 2 6 4 9 4 . 8 7 9 6 9 2 3 7 . 1 9 0 2 0 . 5 9 1 2 2 . 6 3 4 0 . 0 7 1 0 . 0 8 5 0 . 2 7 8 0乃 10 0 7 0 8 0 . 7 5 8 2 . 1 4 5 2 . 3 5 4 8 0 . 0 89 3 . 87 3 0 . 20 8 4 . l 74 2 . 16 9 4 . 3 88 4 . 14 5 根 据多 组 实验 数据 的 统计 , 所 得数 据 的平 均 方 差 a 为 .0 0 13 5 , 说 明本 实 验 装置 的 可靠 性 是 较 好 的 . 从表 中 可 见 , 在 转 数 较 大 的情 况 下 (7 和 8 档 的转 速) , K 值 与其 他 较小 转 速 的 ( l 一 6 档转 速 的)相 差 较大 , 这是 由于 7 和 8 档 的转 速非 常接 近 产 生湍 流 的极 限速度 的缘 故 . 内旋式 的高温 粘 度 计 , 因 内侧流体受 离心 力 作 用产 生 径 向 流 动 , 易 产生 湍 流 . C o ue et 通 过 研 究 给 出 了 由其层 流 转 为 湍 流 的 极 限雷 诺数 R e 、 和 它 与容器 尺 寸 ( 液体的物 性和 旋转 速度 的计 算 公 式 16] . 将 本 实验 的 已 知条 件 代 人 c ou et e 的 公 式 进行 计算 , 可得 到极 限 角速度 田、 一.2 4 23 ar 山s , 即极 限 旋转 速 度 n l皿一 2 3 . 14 7 r / m in , 此值接 近 于 第 7 和 8 档 的 转 速 , 这 也解 释 了在 此 转 速 条 件 下 , 能够 出现 因熔 体 的湍 流现 象而 使 测 出 的仪 器 常 数 K 值偏 高 . 考 虑 到 流体 的层 流 和湍 流之 间存 在 一 个 过 渡 区 , 为避 免 测 量 过 程 中 发 生 湍 流 现
·152+ 北京科技大学学报 1999年第2期 象，试验时选择1~6档的转速. 埚完好，可见内衬钼片的方法切实可行 末端效应是由于内转子上下端的液体作用 熔渣成分为37.2%Ca0-33.8%Si02-18%Mg0- 于圆筒端的附加粘性力矩而产生，其效果相当于 1I%AL,O2,由分析纯化学试剂配制而成.人炉前 内圆简延长了△h的长度，它的大小与内筒的浸人 熔渣都要烘烤干燥（温度为130℃），然后放人干 深度、内外筒的底距、内简直径、内外筒间隙、液 燥皿中，实验时取出称量.实验采用粒度为200目 体的粘度等有关.如能保证转子与坩埚底距在 和3mm的焦炭作为添加剂，每包重0.5g并用锡 1~2cm以上，选用合适的几何形状的转子，未端 箔纸包好 效应产生的附加力矩都非常小，可以包括在仪器 熔盐为无水硼酸盐Na,B,O,CaO为添加 常数中. 物.试验在SG2A电阻炉中进行，控温仪是TDW 液面至转子顶部的距离如果有变化，转子上 系列2001型和双铂佬热电偶，总体控温精度为表 面的液体产生的附加力矩也有不同，会给测量带 3所示，采用熔渣试验相同的石墨坩埚（无钼片内 来误差；一般利用立杆的标尺来控制转子插入液 衬)和同样的测量粘度设备· 面的深度，测量误差为2mm.坩埚由于放置的位 将试样从干燥器中取出，称量120g千料；先 置有误差，加上转子的定位误差，使得坩埚与转 将内衬坩埚装满，待升温化清第1批料后，用预热 子产生偏心现象.本实验的最大偏心度为3mm, 过的刚玉管将剩余的渣料加人，升温至试样温度 能带来0.5%的误差.此外，旋转轴的摩擦和热温 均匀.当坩埚中静态熔体高度为4cm时，将粘度 膨胀带来的误差等都可归人仪器常数K值中， 计的测头降下，浸人熔体中且和坩埚底保持2cm 测量的系统误差可分为两类：一类是由前面 的距离，并且保证坩埚与测杆同轴.启动粘度测 测量标准油粘度时所得的标准方差σ值可知的随 量系统的调速电机，使测头保持恒定旋转，测出 机不确定度；另一类即系统不确定度，包括粘度计 不同转速下的上下感应片时间差△t每隔5min测 或标准油的误差、计时设备的误差等.表3给出了 量1组时间差的数据，共作3组，换用不同的转速 测量流变特性系统误差分析情况，测温系统的误 档次，重复上述操作.按实验方案要求进行上述 差是由所用高温炉决定的.测定熔渣和熔盐的系 测量， 统总体最大误差分别为±3.975%和±4.02%. 5试验结果和数据处理 表3测量系统误差分析 误差来源 绝对误差 相对误差/% 熔渣和爵酸盐熔体的试验温度和添加物如 标准油 0.00 表4所示.将测定结果作出x-D对数曲线，并由此 计时设备 0.001s ±0.5 回归得到对数形式的本构方程（试验）.nr=A+ 液面位置 2 mm ±1.0 nnD,相关系数在0.988~0.999之间或指数形 偏心度 3 mm ±0.5 式，x=AD的本构方程（试验）.方程为幂律型， K值的随机度 ±1.35 表明试验中的熔体都为粘性流体，本构方程列于 熔渣测温系统 10℃ ±0.625 熔盐测温系统 表4. 6℃ ±0.67 从所得本构方程的形式可知，熔渣为粘性流 4测试试验 体.对于粘性流体，在剪切速率D很小或很大时 熔体会表现出牛顿流体的特性，为避免测量过 冶金熔渣的试验是在高温钼丝炉内进行的， 程中发生湍流现象，没有选择剪切速率很大转速 其刚玉管的直径为65mm,恒温带长约60mm, 进行测量，实验中D的值为最大为(2.008s).表 ±3℃，控温仪采用JWT-702和双铂铑的热电偶， 4给出相对误差是由实验所得到本构方程中的x 总体控温精度如表3所示，坩埚为石墨坩埚，其内 值与所对应的本构方程D的指数n为1时x值的 径为4cm,高为12cm.为防止石墨与炉渣中的氧 相对误差.计算公式为：【(D”-Do)/D10]× 化物发生反应，采用内衬钼片的方法，钼片的厚 100%,(D值取2.008s). 度为0.10mm.垫钼片一定要保证坩埚周壁和底 表4中序号1和2的本构方程与牛顿流体的 的严实性，以防止出现氧化萎缩现象.炉内管通 相对误差分别为3.40%和1.62%，均小于测试过 氩气保护，通过预试验发现使用后的钼片衬和坩 程系统最大可能误差±3.975%；序号5和6的相
1 5 2 . 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 9年 第2期 象 , 试验 时 选择 l 一 6 档的转 速 . 末 端 效 应 是 由于 内转 子 上 下 端 的 液 体 作 用 于 圆筒 端 的 附 加粘 性 力 矩 而产 生 , 其 效果 相 当于 内圆筒 延 长 了△h 的长 度 , 它 的大 小 与 内筒 的浸 人 深度 、 内外 筒 的 底 距 、 内 简 直 径 、 内外 筒 间 隙 、 液 体 的 粘 度 等 有 关 . 如 能 保 证 转 子 与 增 祸 底 距 在 l 一 Z c m 以 上 , 选用 合 适 的几 何 形状 的转 子 , 末端 效 应 产 生 的 附加 力 矩 都 非 常小 , 可 以 包括 在 仪 器 常数 中 . 液 面 至 转 子顶 部 的距 离如 果 有变 化 , 转 子 上 面的 液体 产生 的附 加力 矩 也 有 不 同 , 会给 测 量带 来 误差; 一般 利 用立 杆 的标 尺来 控 制转 子插 入液 面 的 深度 , 测 量误 差 为 2 ~ . 增 祸 由于放 置 的位 置 有 误差 , 加 上 转 子 的定 位 误 差 , 使 得 柑 祸 与转 子 产 生偏 心现 象 . 本 实 验 的最 大 偏 心度 为 3 r n r n , 能 带 来 .0 5 % 的 误差 . 此 外 , 旋 转 轴的摩 擦 和 热温 膨胀 带来 的误差等都可归入 仪器 常 数 K 值 中 . 测 量 的 系 统误 差 可分 为两 类 : 一类 是 由前 面 测量 标准 油 粘 度 时所 得 的 标 准方 差 a 值可 知 的 随 机不 确 定 度 ;另 一类 即系 统不 确定 度 , 包括 粘度 计 或标 准 油 的误差 、 计时设 备 的误 差等 . 表 3给 出 了 测量 流变 特性 系 统误 差 分 析情 况 , 测 温 系 统 的误 差是 由所 用 高温 炉 决 定 的 . 测 定 熔渣 和 熔盐 的系 统总 体最 大 误差 分别 为 士 3 . 9 75 % 和 士 .4 02 % · 表3 测 t 系统误 差分析 误差来源 绝 对误差 相 对误差 / % 标准油 一 .0 0 计 时设备 .0 0 01 5 士 .0 5 液面位置 2 1n 」n 士 1 . 0 偏 心度 3 r n 」n 土 0 .5 K 值的随机度 一 士 1 . 35 熔 渣测温系统 10 ℃ 士.0 6 25 熔 盐测温系统 6 ℃ 士.0 67 4 测试试验 冶金 熔渣 的试 验 是在 高温 钥 丝炉 内进行 的 , 其 刚 玉 管的 直 径 为 65 r n 幻n , 恒 温 带 长 约 60 r。 幻。 , 土 3 ℃ . 控 温仪 采 用 1丫VT 一 7 02 和 双 铂锗 的热 电偶 , 总体 控温 精 度 如表 3 所示 . 坦 祸 为石 墨增 塌 , 其 内 径为 4 c m , 高 为 12 c m . 为 防止 石墨 与炉 渣 中的氧 化 物 发 生 反 应 , 采 用 内衬 钥 片 的 方 法 , 钥 片 的厚 度 为 0 . 10 ~ . 垫 钥 片 一 定 要 保证柑 涡周 壁 和 底 的严 实 性 , 以 防止 出 现 氧 化萎 缩 现 象 . 炉 内管 通 氢 气保护 , 通 过 预试 验 发现 使用 后 的钥 片 衬和 柑 涡 完好 , 可见 内衬 钥片 的方法切 实可行 . 熔 渣 成 分 为 3 7 . 2 % C a o 一 3 3 . 5% 5 10 2 一 15% M g o - 1 1% 1A 2 O Z , 由 分 析纯 化 学 试剂 配制 而成 · 人炉 前 熔 渣 都要 烘 烤 干燥 ( 温度 为 13 0 ℃ ) , 然后 放人 干 燥 皿 中 , 实验 时取 出称 量 . 实验 采用粒度为 2 0 目 和 3 ~ 的 焦炭 作 为添 加 剂 , 每 包重 .0 5 9并 用锡 箔 纸包好 . 熔 盐 为 无 水 硼 酸 盐 N 、 B 4 0 7 , C ao 为 添 加 物 . 试 验 在 S G ZA 电阻炉 中进 行 , 控温 仪是 T D W 系列 2 0 01 型和 双铂锗热 电偶 , 总体控温精度为表 3 所示 . 采 用熔渣试 验相 同的石 墨柑竭 ( 无钥片内 衬 )和 同样 的测量 粘度设备 . 将 试样 从干燥 器 中取 出 , 称 量 12 0 9干料 ;先 将内衬柑涡 装满 , 待 升温化清第 1批料后 , 用 预热 过 的刚 玉管 将剩余的渣 料加人 , 升温至试 样温度 均匀 . 当柑祸 中静 态熔体高度 为 4 c m 时 , 将粘度 计的 测头 降下 , 浸人 熔体中且和柑祸底保持 2 c m 的距离 , 并 且 保证柑 祸 与 测杆 同轴 . 启动粘度测 量 系统 的调 速 电机 , 使测 头 保持恒定旋转 , 测 出 不 同转 速下的上下感应片时 间差△t 每隔 s m i n 测 量 1 组时 间差 的数据 , 共作 3 组 . 换用不同的转速 档 次 , 重 复上 述操 作 . 按 实 验方 案要 求进 行 上述 测 量 . 5 试验结果和数据处理 熔渣 和硼 酸盐熔体的试验温 度和 添加物如 表 4 所示 . 将测定结果作出 r 一 对数曲线 , 并由此 回 归得 到对数形 式的本构方程 ( 试验 ) . 断 = A + n 】n D ” , 相 关 系 数在 .0 9 8 ~ .0 9 9 9 之 间或 指 数 形 式 , r = 月刀 月 的 本构方 程 ( 试验) . 方 程 为 幂 律 型 , 表 明试验 中的 熔体都为粘性 流 体 . 本构方 程 列 于 表 4 . 从所 得本构方 程 的形 式 可知 , 熔渣 为粘 性 流 体 . 对于粘 性 流 体 , 在 剪 切 速 率 D 很小 或 很 大 时 熔体会表现 出牛 顿流 体的特 性 6[] . 为避免 测量 过 程 中发生 湍流 现象 , 没 有 选 择剪 切 速 率很大转 速 进 行测量 , 实验 中D 的值为最 大 为 (2 . 0 08 5 一 ’ ) . 表 4 给 出相 对误 差 是 由实验 所 得 到 本 构 方程 中的: 值 与所 对应 的 本 构方 程 D 的 指 数 n 为 1时 r 值 的 相 对 误 差 . 计 算 公 式 为 : ([ D ” 一 D ’ 姗 )D/ ` , 啊 x 10 0% , (D 值 取 2 . 0 0 5 5 一 ’ ) . 表 4 中序号 1 和 2 的本 构 方程 与 牛顿 流体 的 相 对误 差分 别 为 3 . 4 0 % 和 1 . 62 % , 均 小 于测 试 过 程 系 统最大 可能误差 土 3 . 9 75 % ;序 号 5 和 6 的相
Vol.21 No.2 吴铿等：一种测试冶金熔体流变特性的方法 ·153· 表4熔渣和熔盐的本构方程 序号试样温度/℃ 添加剂 本构方程（试验） 相对误差/% 本构方程（修正后） 1 熔渣 1550 不加 t=0.2069D10m8 3.40 t=0.2069D100 2 熔渣 1500 不加 T=0.3140D09m 1.62 t=0.3140D10 3熔渣 1500 3mm焦 T=0.3743D0.869 9.56 t=0.3743D0869 4 熔渣 1500 200目焦 t=0.7228D0,79 15.04 t=0.7228D0709 5 熔盐 900 不加 t=0.7582D0.9肠 0.97 t=0.7582D100 6熔盐 900 16.7Ca0%(摩尔分数) t=0.3635D0.978 1.56 t=0.3635D1000 对误差分别为0.97%和1.56%，均小于系统的最 冶金熔体的本构方程.试验所测定熔渣和熔盐的 大可能误差±4.02%.可以认为这些序号所对应 结果与前人吻合得很好，证明此试验方法是可行 熔体为牛顿流体，即将所对应的本构方程的n值 和可信的， 修正为1.000.而序号2和3所对应的相对误差都 参考文献 大于系统的最大可能误差的值，所以这些熔体为 非牛顿流体， 1吴铿，潜伟，储少军，等.制备泡沫铝时增粘过程的基础 对于牛顿流体因其本构方程的n值为1，其 研究.中国有色金属学报（材料科学与工程专辑）， 表观粘度即为实际粘度.表4中序号2的熔渣实 1998(8):80 2潜伟，吴垡，储少军，等，搅拌扭矩研究熔融铝合金的流 测的粘度为0.314Pa·s,从文献所给出的该条件 变特性.北京科技大学报，1998,20(1)：27 下的粘度值为0.41Pa·s,两者非常接近；纯 3储少军，牛强，吴垡，等.冶金熔体泡沫分类的研究化 Na2B,O,熔体在900℃时所测的粘度为 工冶金，1998,19(2：179 0.759Pa·s,这与Kaiura等人所测定的数据 4吴铿，潜伟，储少军，等，冶金熔体流变性与泡沫化的关 (1~2Pa·s)接近切.随着熔体中碱性氧化物Ca0 系及泡沫冶金的概念.中国稀土学报，1998,16(8)：599 含量不断增加，其粘度值下降，这与Shartsis和 5储少军，王颖，吴锋，等.硼酸盐熔体发泡行为的研究 Dimitrev等人研究Na,O-B,O,和BaO-B,O,熔体的 金属学报，1998,348)：875 性质的结果相似)，上述结果表明本实验方法具 6陈惠钊.粘度测量.北京：中国计量出版社，1994 有较高的可靠性， 7 Kaiura G H,Toguri J M.The Viscosity and Struc- ture of Sodium Borte Melts.Phys Chem Glass,1976. 7结论 17:62 8 Dimitriev Y.Phase Separation in Tullurite Glassform- 将较为普遍的定转数高温旋转粘度计改造 ing Systems Containg Be,O,,Ge,,Fe,O,,MnO,CaO 成可变转数，可以测定在高温下流动性能较好的 NiO and CdO.J Mater Sci,1981,16:3045 Measurement Method for Rheological Characteristic of Metallurgical Melt Wu Keng,Qian Wei,Chu Shaojun,Wang Yin Metallurgy School,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT A measurement method for the rheological characteristic of metallurgical melt by means of a modified rotational viscometer with variable speed used at high timperature was proposed.The rheological characteristic of molten slag measured with the modified viscometer has been investigated.Therefore,revisory method of the rheological parameters has been put forward and the revisory constitutive equations have also been carried out. KEY WORDS non-newtonial fluid;measurement method;metallurgical melt;constitutive equation;rota- tional viscometer
V o l . Z I N 0 . 2 吴铿等 : 一种测试冶金熔体流变特性 的方法 15 3 表4 熔渣 和熔盐 的本构 方程 序 号 试样 熔 渣 熔 渣 熔渣 熔渣 熔盐 熔盐 温度/ ℃ 1 5 5 0 1 5 0 0 1 5 0 0 1 5 0 0 9 0 0 9 0 0 添加剂 本构方程 ( 试验 ) 相对误差/ % 本构方程 (修正 后) 不加 不 加 3 11 u l l 焦 2 0 0 目焦 不加 16 . 7 e a o % ( 摩尔分数) 丁 = 0 . 20 6 9 D I川8 r = 0 . 3 14 0 D 0 9 7 7 r = 0 . 3 7 4 3 D 0 86 9 T = 0 . 72 2 8 D O夕09 r = 0 . 7 5 8 2 D O , 肠 T = 0 . 3 6 3 5 D o , 78 3 . 4 0 1 . 6 2 9 . 5 6 1 5 . 0 4 0 . 9 7 1 . 5 6 T = 0 . 2 0 6 9 D I咖 T = 0 3 14 0 D I姗 r = 0 . 3 7 4 3 D O名 69 r = 0 . 7 2 2 8 D o, 09 r = 0 . 7 5 8 Z D l o T = 0 . 3 6 3 5 D l明 对误 差 分 别 为 .0 9 7% 和 1 . 56 % , 均 小 于 系 统 的 最 大可 能 误差 士 .4 02 % . 可 以 认 为 这些 序 号所 对 应 熔体为 牛 顿流 体 , 即将 所 对应 的本 构 方程 的 n 值 修正 为 1 . 0 0 . 而序 号 2 和 3所 对应 的相 对 误差 都 大 于 系 统 的最 大 可 能误 差 的值 , 所 以 这 些熔 体 为 非 牛顿 流体 . 对 于 牛 顿 流 体 因其 本 构 方 程 的 n 值 为 1 , 其 表 观 粘 度 即 为 实 际粘 度 . 表 4 中序 号 2 的熔 渣 实 测 的粘度 为 .0 3 14 P a · s , 从文 献所 给出 的该条 件 下 的 粘 度 值 为 .0 4l aP · s , 两 者 非 常 接 近 ; 纯 N 气 B 4 0 7 熔 体 在 9 0 ℃ 时 所 测 的 粘 度 为 .0 75 9 P a · s , 这 与 K ia aur 等 人 所 测 定 的 数 据 (l 一 Z P a · s )接 近 71[ . 随着熔体中碱性 氧化物 c ao 含 量 不 断增 加 , 其粘 度 值下 降 , 这 与 S h a rt s i s 和 D im itr e v 等人研究 N 气0 一 B Z o , 和 B a o 一 B Z o 3熔 体的 性 质 的结果 相 似8[] . 上 述结果 表 明本实 验方 法 具 有 较高的可 靠性 . 7 结论 将 较为 普 遍 的定 转 数高 温 旋 转 粘 度 计 改造 成 可变 转 数 , 可 以 测 定 在 高温 下 流 动性 能 较好的 冶金熔体的 本构方 程 . 试 验所 测 定熔渣 和 熔盐 的 结 果 与前 人 吻合 得 很好 , 证明此 试 验方 法 是可 行 和 可信的 . 参 考 文 献 l 吴铿 , 潜伟 , 储 少军 , 等 . 制备泡沫铝 时增粘 过程的基础 研 究 . 中 国 有 色 金 属 学 报 (材 料 科 学 与 工 程 专 辑) , 1 99 8 ( 8 ) : 8 0 2 潜伟 , 吴铿 , 储 少军 , 等 . 搅拌扭矩研究熔融 铝合 金的流 变特性 . 北京科技大学报 , 19 98 , 20 ( l) : 2 7 3 储少 军 , 牛强 , 吴铿 , 等 . 冶金熔 体 泡沫分 类 的研 究 . 化 工冶金 , 1 9 9 5 , 19 ( 2 ) : 1 7 9 4 吴铿 , 潜伟 , 储 少军 , 等 . 冶金熔体流变性 与泡沫化的关 系及 泡沫冶金 的概 念 . 中国稀土学报 , 19 98 , 16 (:8) 5 9 5 储少 军 , 王 颖 , 吴铿 , 等 . 硼酸盐 熔 体发 泡行 为的研究 . 金属学报 , 19 9 5 , 3 4 (s ) : 5 7 5 6 陈惠钊 . 粘度测量 . 北京 : 中国 计量 出版社 , 1 9 94 7 aK i uar G H , T o g u n J M . T h e V i s e o s iyt an d S trU e - 切 r e o f S o d i um B o ert M e l st . P勿5 C he m G las s , 19 7 6 , 1 7 : 6 2 S D 而i itr e v Y . P has e S eP aj ar t i o n in uT l l u ir t e G las s fo mr - in g s y s t e ms C o nat ing B e Z o 3 , G e 0 2 , F e 2 0 3 , M n o , c a o N IO a n d C d o . J M a t e r S C i , 1 9 8 1 , 16 : 3 0 4 5 M e a s u r e m e n t M e t h o d fo r 助 e o l o g i e a l C h ar a e t e r i s t i e o f M e t a l l u r g i e a l M e l t 砰扮 天亡n g , M e at llur gy Q i a n 环,e i , S e h o o l , U S T hC u hS a oj u n, 环ar n g iY n B e ij in g , B e ij in g 10 0 0 8 3 , C h in a A B S T R A C T A m e a s ur e m e n t m e ht o d of r ht e hr e o l o g i e a l e h a r a e t e ir s ti e o f m e at ll u r g i e a l m e lt b y m e an s o f a m o d iif e d r o at t i o n a l v i s e o m e t e r w i ht v a ir a b l e s P e e d u s e d a t h i g h t l m P e r a t u r e Wa s Por P o s e d . T h e ht e o l o g i e a l e h ar e t e ir s t i e o f m o l t e n s l a g m e a s u r e d w it h t h e m o d iif e d v i s e o m e t e r h a s b e e n in v e s t ig at e d . T h e r e of r e , r e v i s o yr m e ht o d o f ht e ht e o l o g i e a l Par a m e t e r s h a s b e e n P u t fo wr ar d an d ht e er v i s o yr e o n s t iut i v e e q u a t i o n s h a v e a l s o b e e n e a 币 e d o u t . K E Y W O R D S n o n 一 n e w t o n i a l fl u i d : m e as ur e m e n t m e ht o d : m e t a ll u r g i e a l m e l t: e o n s t iut t i v e e q u at i o n : or a-t ti o n a l v i s e o m e et r