蓝色硫酸铜。 (二)二乙基丙二酸二乙酯的制备 在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管)的250mL 三颈瓶中,加入制备的绝对乙醇75mL,分次加入金属钠6g。待反应缓慢时, 开始搅拌,用油浴加热(油浴温度不超过9℃),金属钠消失后,由滴液漏斗加 入丙二酸二乙酯l8nL,10~-15min内加完,然后回流15min,当油浴温度降到 50℃以下时,慢慢滴加溴乙烷20mL,约15mi加完,然后继续回流2.5h。将 回流装置改为蒸馏装置,蒸去乙醇(但不要蒸干),放冷,药渣用4045mL水 溶解,转到分液漏斗中,分取酯层,水层以乙醚提取3次(每次用乙醚20mL), 合并酯与醚提取液,再用20mL水洗涤一次,醚液倾入125mL锥形瓶内,加无 水硫酸钠5g,放置。 (三)二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏 将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液,过滤,滤液蒸去乙醚。瓶内剩 余液,用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏,收集218-222℃馏分(用预 先称量的50mL锥形瓶接受),称重,计算收率,密封贮存 (四)巴比妥的制备 在装有搅拌、球型冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管),及温度计的250mL 三颈瓶中加入绝对乙醇50mL,分次加入金属钠2.6g,待反应缓慢时,开始搅 拌。金属钠消失后,加入二乙基丙二酸二乙酯10g,尿素44g,加完后,随即 使内温升至80~82℃。停止搅拌,保温反应80min(反应正常时,停止搅拌5~10 min后,料液中有小气泡逸出,并逐渐呈微沸状态,有时较激烈)。反应毕,将 回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇,至常压不易蒸出时,再减压蒸 馏尽。残渣用80mL水溶解,倾入盛有18mL稀盐酸(盐酸:水=1:1)的250mL 烧杯中,调pH3-4之间,析出结晶,抽滤,得粗品。 (五)精制 粗品称重,置于150mL锥形瓶中,用水(l6mL/g)加热使溶,加入活性 碳少许,脱色15min趁热抽滤,滤液冷至室温,析出白色结晶,抽滤,水洗, 烘干,测熔点,计算收率。 (六)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2.核磁共振光谱法。蓝色硫酸铜。 （二）二乙基丙二酸二乙酯的制备 在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的 250 mL 三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇 75 mL，分次加入金属钠 6 g。待反应缓慢时， 开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过 90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加 入丙二酸二乙酯 18 mL，10~15 min 内加完，然后回流 15 min，当油浴温度降到 50℃以下时，慢慢滴加溴乙烷 20 mL，约 15 min 加完，然后继续回流 2.5 h。将 回流装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，药渣用 40~45 mL 水 溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以乙醚提取 3 次（每次用乙醚 20 mL）， 合并酯与醚提取液，再用 20 mL 水洗涤一次，醚液倾入 125 mL 锥形瓶内，加无 水硫酸钠 5 g，放置。 （三）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏 将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液，过滤，滤液蒸去乙醚。瓶内剩 余液，用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏，收集 218~222℃馏分（用预 先称量的 50 mL 锥形瓶接受），称重，计算收率，密封贮存。 （四）巴比妥的制备 在装有搅拌、球型冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管），及温度计的 250 mL 三颈瓶中加入绝对乙醇 50 mL，分次加入金属钠 2.6 g，待反应缓慢时，开始搅 拌。金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯 10 g，尿素 4.4 g，加完后，随即 使内温升至 80~82℃。停止搅拌，保温反应 80 min（反应正常时，停止搅拌 5~10 min 后，料液中有小气泡逸出，并逐渐呈微沸状态，有时较激烈）。反应毕，将 回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇，至常压不易蒸出时，再减压蒸 馏尽。残渣用 80 mL 水溶解，倾入盛有 18 mL 稀盐酸（盐酸：水=1：1）的 250 mL 烧杯中，调 pH 3~4 之间，析出结晶，抽滤，得粗品。 （五）精制 粗品称重，置于 150 mL 锥形瓶中，用水（16 mL / g）加热使溶，加入活性 碳少许，脱色 15 min 趁热抽滤，滤液冷至室温，析出白色结晶，抽滤，水洗， 烘干，测熔点，计算收率。 （六）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法