实验十一巴比妥( Barbital)的合成 目的要求 1.通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程 2.掌握无水操作技术。 二、实验原理 巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的 失眠。巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸,化学结构式为: Nh NH 巴比妥为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦。mp.189~192℃。难溶于水, 易溶于沸水及乙醇,溶于乙醚、氯仿及丙酮 合成路线如下 H2C-Cooc2Hs C2HBnC2 HS ONa C2、COO2H 5 HNCONH COOCH CHs COoCH C2H5ONa -NH C2H5NH 实验方法 (一)绝对乙醇的制备 在装有球形冷凝器(顶端附氯化钙干燥管)的250mL圆底烧瓶中加入无水 乙醇180mL,金属钠2g,加几粒沸石,加热回流30min,加入邻苯二甲酸二乙 酯6mL,再回流l0mi。将回流装置改为蒸馏装置,蒸去前馏份。用干燥圆底 烧瓶做接受器,蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积,计算回收率,密封贮存 检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙 醇1mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为实验十一 巴比妥（Barbital）的合成 一、目的要求 1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。 2. 掌握无水操作技术。 二、实验原理 巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的 失眠。巴比妥化学名为 5，5-二乙基巴比妥酸，化学结构式为 ： NH NH O O O C2H5 C2H5 巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。mp.189~192℃。难溶于水， 易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚、氯仿及丙酮。 合成路线如下： + C2H5Br C2H5ONa H2NCONH2 C2H5ONa HCl COOC2H5 COOC2H5 C C2H5 C2H5 COOC2H5 COOC2H5 H2C NH NH O O C2H5 C2H5 ONa NH NH O O O C2H5 C2H5 三、实验方法 （一）绝对乙醇的制备 在装有球形冷凝器（顶端附氯化钙干燥管）的 250 mL 圆底烧瓶中加入无水 乙醇 180 mL，金属钠 2 g，加几粒沸石，加热回流 30 min，加入邻苯二甲酸二乙 酯 6 mL，再回流 10 min。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。用干燥圆底 烧瓶做接受器，蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积，计算回收率，密封贮存。 检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙 醇 1 mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为