18.内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加人到准确称取重量的试样中，根据被测样 品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。(3分) 内标法的优点是操作条件不必严格控制，只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要，定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。(3分) 内标法缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制 分析。(2分) 19.测定原理： “三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点： (1)杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。(2分) (2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维 生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。(2分) 波长选择： 三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处（即λ]）：其它两点选择在 x1的两侧各选一点（入2和入）。(2分) 第一法（等波长差法）：使入3一λ1=λ1一λ2。测定维生素A醋酸酯时，λ1=328nm, λ2=316nm,λ=340nm,△入=12nm,(直接测定法，适用于纯度高的维生素A醋酸酯)(2分) 20.原理：(4分) 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氨盐， 可采用永停法或外指示剂法指示终点。 Ar-NH2 +NaNO2+2HCl-Ar-N2Cl-+NaCl+2H2O 主要影响因素：(4分) (1)加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。 (2)加过量盐酸加速反应：a重氮化反应速度加快；b.重氨盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶 氨氨基化合物的生成。 (3)滴定温度的影响：一般在室温10~30℃进行。 (4)滴定管尖端插人液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其 尽快反应。 56118. 一定量 物加 称取 试样 根据被 品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。 3分〉 内标法的优点是操作条件不必严格控制 F只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要 F定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。 3分〉 内标法缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制 分析。 2分〉 19. 定原 "三点校正法"是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度 A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点 (1)杂质的无关吸收在 m的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。 2分) (2) 吸收呈加 一样品 的 线上 各波长处 收度是维 生素 A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 2分〉 波长选择 三点波长的选择原则为一点选择在维生素 A的最大吸收波长处(即 ;其它两点选择在 各选 (2 第一法(等波长差法) :使 - Al = Al - Az 定 维 醋 时 ，AI = 328nm , AZ =316nm'A3 =340nm b.A=12nm.( 用于 醋酸醋)(2 20. 因盐酸普鲁未因具有游离的芳伯氨基，在酸性榕液中，与亚硝酸铀定量反应，生成重氮盐， 可采用永停法或外指示剂法指示终点。 Ar-NHz+ NaNOz+2HCI + .Ar-NzCI一+NaCI+2HzO 主要影响因素 4分〉 (1)加漠化饵加快反应速度 z生成的 N O r量多，在供试液中 NO +的浓度增大。 (2) 过量 速反 重氮化反 度加快lb. 氮盐在酸 稳定 氮氨基化合物的生成。 (3) 温度 室温 1O~30'C (4) 滴定管 端插入液面下 一次 大部 硝 酸纳滴 迅速 尽快反应。 561