试卷代号：2131 座位号■■ 中央广播电视大学2012一2013学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题 2013年1月 题 号 二 三 总 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）】 1.下列各项定义中不正确的是()。 A,绝对误差是测量值与真值之差 B.偏差是测量值与平均值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 2.下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定()。 A.邻苯二甲酸(K2=3.9X10-) B.硬酸(K.=7.3X10-1°) C.乙酸(K.=1.75×105) D.蚁酸(K.=1.77×10-) 3.下列何种溶剂对HAc、HCl、HClO,有均化效应()。 A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯 556
试卷代号 座位号OJ 中央广播电视大学 3学年度第一学期"开放专科"期未考试(半开卷) 药用分析化学试题 2013 年1 |题号|一|二|三|总分| |分数 I I I I |得分|评卷人| I I I 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号肉，每小题 2分，共 0分} 1.下列各项定义中不正确的是( )。 A.绝对误差是测量值与真值之差 B. C. 在真 D. 平均 就是 2. 能用 1000mol/L NaOH 液直 A. 02=3. 9X lO- 6 ) B. K •=7. 3X 10- 1 °) C. .=1. 75X10- 5 ) D. 蚁酸 .=1. 77X lO- 4 ) 3. 对HAc、HCI 、HCI0 均化 )。 A.甲酸 B. C. D. 556
4.下列跃迁中，所需能量最小的是()。 A.g→6 B.n-o* C.π→x” D.n-x" 5.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 6.用0.1mol/L NaOH滴定0.1mol/L的某一弱酸(K.=10-8)的电位滴定中，应选用的 指示电极和参比电极是( )。 A.玻璃电极和甘汞电极 B.甘汞电极和玻璃电极 C.铂电极和甘汞电极 D.甘汞电极和铂电极 7.砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()。 A.吸收砷化氢 B.吸收硫化氢 C.吸收溴化氢 D.吸收氯化氢 8.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是()。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 9.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是()。 A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E 10.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加人醋酸汞，其目的是()。 A.增加酸性 B.消除氢卤酸根影响 C.除去杂质干扰 D.消除微量水分影响 11.非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应的摩尔比为()。 A.1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 557
4. 下列 量最小 )。 .π 5. 塔板 度没 响 的 )。 A.填料的粒度、均匀程度 .载气流速 c.固定相液膜厚度 6. 用O.lmol/L NaOH 滴定 l/ .=1 应选 指示电极和参比电极是( )。 A. 甘隶 极B. 玻璃 c. 和甘 7. 检查 肺装置导 塞入醋 棉花 )。 A. 吸收碑 氢B. 化氢 c. 收氯 8. 下列药物 化铁 液发 显色 )。 A. 素B. 鲁卡 c. 盐酸丁卡 9. 列药物 性溶液 入铁氟化 加正丁 蓝色 )。 A. 素A B. 素B c. 生素 D. 素E 10. 用非 定法 生物 入醋 )。 A. 增加酸性B. 除氢 酸根影 c. 杂质干扰 量水分 1. 水榕 法直接 硫酸 含量 反应 )。 A. 1: 1 c. 1: 3 B. 1 : 2 D. 1 : 4 557
12.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( )。 A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基苯甲酸 13.提取中和法最常用的碱化试剂为( ）。 A.氢氧化钠 B.碳酸氢钠 C.氯化铵 D.氨试液 14.Kober反应可用于含量测定的药物为( )。 A.链霉素 B.皮质激素 C.维生素C D.雌激素 15.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( )。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.酸碱滴定法中，指示剂的选择原则及变色原理是什么？ 17.药物分析学科的性质以及在药品的质量控制中的主要任务是什么？ 18.解释气相色谱定量方法中的内标法及其特点。 19.三点校正法测定维生素A的原理和测定方法中第一法的波长选择原则是什么？ 20.亚硝酸钠滴定法（重氨化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影 响因素？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分）】 21.用配位滴定法测定药物中ZS04·7H20含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后， 调节pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.46ml,求样品中 ZnS04·7H20的百分含量。(M0,·7H,0=287.54) 558
12. 酷氨基酣 杂质 )。 A.对氨基酣 .间氨基酣 C. 对氯酣D. 13. 提取 法最常用 )。 A.氢氧化铀 .碳酸氢铀 C. 镀D. 14. Kober 反应 含量 药物 )。 A.链霉素 .皮质激素 C. 素C D. 15. 手性碳 )。 A.青霉素 .链霉素 C. 庆大霉素D. |得分 l评卷人| I I I 二、问答题{每小题 8分，共 0分} 16. 酸碱 选择原则及变 原理是什 17. 药物 性质 及在药 主要任务是什 18. 相色 定量方 及其 19. 素A 方法 第一 长选择原 是什 20. 酸铀 定法 重氮化法 定盐 普鲁 测定 基本原 主要 响因素? |得分 1评卷人| I I I 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. 用配位滴 定药 • 7H 2 2 解后 调节 5，用 05000mol/ 的EDTA 滴定 黑T 耗EDTA24.46ml 品 中 ZnS04 • 7HzO 含量 znSO( '7H20 = 287. 54) 558
22.下述电池中，溶液的pH=9.18,测得E电滩=0.412V,若换一个未知溶液，测得 E电准=0.318V。计算此未知溶液的pH值。 玻璃电极|H+(c,或c,)I饱和甘汞电极 23.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L的溶液，用1cm的吸收池测其 透光率为10%。求摩尔吸光系数。 24.苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯 巴比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,照电位滴定 法，用硝酸银滴定液(0.1mo/L)滴定。已知10片重为1.1315g,片粉重为0.2325g,AgN03 标准值1.025，VAwo,为8.60ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴化 妥。试求占标示量的百分含量。 25.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg,精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液10ml,加水至刻度，摇匀，按照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按 C8H,NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？ 559
22. 榕 液 的pH = 9.18 得E O. 412V 若 换 0.318V 溶液的pH 玻璃电极 H+ (c. 或c II 甘隶 23. 某化合 为100 该化合物 成0.0200g/L 溶液 用1cm 收池测 透光率为 %。求摩尔吸光系数。 24. 含量 品10 密称 适量 巴比妥 )，加甲醇 l使样品溶解后，再加新制的 %的碳酸铀溶液 5时，照电位滴定 法，用硝酸银滴定液 1mol/L) 滴定 知10 1. 1315g 为O. 2325g , AgN03 标准值 1. 025 , V Ag 60 每1ml 液(O.lmol/L) 于23.22mg 妥。试求占标示量的百分含量。 25. 含量 定z 取本品42mg 称定 置250ml 加0.4%氢氧化 铀溶液 l溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5时，置 0 0 l量瓶中，加 %氢氧化铀溶 l，加水至刻度，摇匀，按照分光光度法，在 m的波长处测定吸收度为 572 aH9N0 为715 求对 基酣 含量 559
试卷代号：2131 中央广播电视大学2012一2013学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2013年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.D 2.B 3.C 4.D 5.D 6.A 7.B 8.A 9.B 10.B 11.C 12.A 13.D 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指 示剂的选择依据。(2分) 变色原理： (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(2分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(2分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH·,所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 17.药物分析主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和 结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测 定等。药物分析是一门研究和发展药品质量控制的方法性学科。(2分) 主要任务是(6分)： (1)药物成品的理化检验： (2)药物生产过程中的质量控制； (3)药物贮存过程中的质量考察； (4)医院调配制剂的分析检验； (5)体内（生物）药物分析； (6)药品质量标准的制订等。 560
试卷代号 中央广播电视大学 3学年度第一学期"开放专科"期末考试(半开卷) 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2013 年1 一、选择题{每小题 2分，共 0分} l. D 2. B 3.C 4.D 5.D 6.A 7.B 8.A 9. B 10. B 11.C 12.A 13. D 14. D 15. A 二、问警题{每小题 8分，共 0分} 16. 是变色点 的pH 是指 示剂的选择依据。 2分〉 变色原理 (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。 2分) (2) 这些 酸或 辄碱 辄酸 有不 。(2 (3) 共辄酸碱对 酸碱平衡 在H+ 或OH- ，所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的 H值有关的，当溶液 H变化时，共辄酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 榕液颜色发生变化。 2分) 17. 药物 要是采 理化学或生物 究化学 结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测 定等。药物分析是一门研究和发展药品质量控制的方法性学科。 2分〉 主要任务是 6分) : (1)药物成品的理化检验; (2) 物生产过 质量 (3) (4) 调配制剂 析检验 (5) (6) 质量标准 560
18.内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加人到准确称取重量的试样中，根据被测样 品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。(3分) 内标法的优点是操作条件不必严格控制，只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要，定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。(3分) 内标法缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制 分析。(2分) 19.测定原理： “三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点： (1)杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。(2分) (2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维 生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。(2分) 波长选择： 三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处（即λ]）：其它两点选择在 x1的两侧各选一点（入2和入）。(2分) 第一法（等波长差法）：使入3一λ1=λ1一λ2。测定维生素A醋酸酯时，λ1=328nm, λ2=316nm,λ=340nm,△入=12nm,(直接测定法，适用于纯度高的维生素A醋酸酯)(2分) 20.原理：(4分) 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氨盐， 可采用永停法或外指示剂法指示终点。 Ar-NH2 +NaNO2+2HCl-Ar-N2Cl-+NaCl+2H2O 主要影响因素：(4分) (1)加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。 (2)加过量盐酸加速反应：a重氮化反应速度加快；b.重氨盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶 氨氨基化合物的生成。 (3)滴定温度的影响：一般在室温10~30℃进行。 (4)滴定管尖端插人液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其 尽快反应。 561
18. 一定量 物加 称取 试样 根据被 品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。 3分〉 内标法的优点是操作条件不必严格控制 F只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要 F定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。 3分〉 内标法缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制 分析。 2分〉 19. 定原 "三点校正法"是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度 A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点 (1)杂质的无关吸收在 m的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。 2分) (2) 吸收呈加 一样品 的 线上 各波长处 收度是维 生素 A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 2分〉 波长选择 三点波长的选择原则为一点选择在维生素 A的最大吸收波长处(即 ;其它两点选择在 各选 (2 第一法(等波长差法) :使 - Al = Al - Az 定 维 醋 时 ，AI = 328nm , AZ =316nm'A3 =340nm b.A=12nm.( 用于 醋酸醋)(2 20. 因盐酸普鲁未因具有游离的芳伯氨基，在酸性榕液中，与亚硝酸铀定量反应，生成重氮盐， 可采用永停法或外指示剂法指示终点。 Ar-NHz+ NaNOz+2HCI + .Ar-NzCI一+NaCI+2HzO 主要影响因素 4分〉 (1)加漠化饵加快反应速度 z生成的 N O r量多，在供试液中 NO +的浓度增大。 (2) 过量 速反 重氮化反 度加快lb. 氮盐在酸 稳定 氮氨基化合物的生成。 (3) 温度 室温 1O~30'C (4) 滴定管 端插入液面下 一次 大部 硝 酸纳滴 迅速 尽快反应。 561
三、计算题（每小题6分，共30分）】 21.解：计算公式为： CEDTA VEDTA Minso7 ZnS04·7H20%= 1000—×100% S 将有关数据代人上述公式，得： 0.05000×24.46×287.54 ZnS04·7H20%= 0.3522 1000×100%=99.85% (公式2分，数据代人过程2分，计算结果2分，有效数字错扣1分) 22.解：pH=pH,+E=9.18+0.3180412=7,59 0.059 0.059 (公式2分，数据代入过程2分，计算结果2分) 23.解：根据朗伯-比尔定律： 一lgT=EC1(2分) 将浓度折算成摩尔吸光系数所要求的物质的量浓度： C=0.0200=2.00×10-+(mol/L)(1分) 100 然后连同其它有关数据代入朗伯一比尔定律公式进行计算，得： e=0-20810 =5000 (数据代人过程1分，计算结果2分) 24.解：占标示量%=TXV×F×7 W#X标示量×1000×100% -23.22×8,60X1.025X0.11315×100% 0.2325×0.1×1000 =99.61% (公式2分，数据代人过程2分，计算结果2分) 25.解：对乙酰氮基酚%=E型×w×100% 7i5X5×0.2×100% 0.572×250 =95.24% (公式2分，数据代入过程2分，计算结果2分) 562
三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. M7... Q{'l .7R n CI'TYrAV"TYr A ……4 …2 - 叩.~山川 0 0 ZnS04 • 7HzO% =nX100% 将有关数据代人上述公式，得 O. 05000 X 24. 46 ZnS04 .7HzO%= ".,,....... ~vvv X100%=99.85% 0.3522 (公式 2分，数据代人过程2分，计算结果2分，有效数字错扣1分〉 22. pH窒=pH.+ 旦=9.18+0.318 号412=7.59 - - r--.' 0.059 〈公式 2分，数据代人过程2分，计算结果2分〉 23. 根据 -lgT=EClC2 将浓度折算成摩尔吸光系数所要求的物质的量浓度 C= 旦=2.00X 10-4 Cmol/L) (l分) 然后连同其它有关数据代人朗伯一比尔定律公式进行计算，得 e:=二监主 = - 0 0 Cl 2. 00X10- 4 Xl =5000 (数据代人过程1分，计算结果2分) \ T X V X F X W 24. 量%FZ ×100% 标示量X 1000 23.22 X 8. 60 XL 025 X O. 11315M X100% 0.2325 X O. 1X 1000 =99.61% (公式 2分，数据代人过程2分，计算结果2分〉 4. X 25 X100 0.572X250 . I _ _ ,,/ 一一 X 5XO. 042 A .l V V / O =95.24% (公式 2分，数据代人过程2分，计算结果2分〉 562