试卷代号：2131 座位号 中央广播电视大学2013一2014学年度第一学期“开放专科”期末考试（开卷） 药用分析化学试题 2014年1月 题 二 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分】 1.《药品经营质量管理规范》简称( A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.0.03020是几位有效数字？() A.两位 B.四位 C.五位 D.六位 3.下列哪些物质不能用0.1000mol/1NaOH标准溶液直接滴定的是()。 A.邻苯二甲酸(K2=3.9X10-6) B.翻酸(K,=7.3X10-1o) C.乙酸(K=1.75X10-5) D.蚁酸(K,=1.77X10-4) 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1-14 B.1-9 C.9 5.下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是()。 A,分子中五种轨道能级的高低顺序是。<π<n<π·<。" B.分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是n→π C.分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是n→π' D.R带是→π·跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征 531
试卷代号 座位号 中央广播电视大学 4学年度第一学期"开放专科"期末考试(开卷) 药用分析化学试题 2014 年1 |题号|一|二|三 l总分| |分数 I I I I |得分|评卷人| I I I 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号肉，每小题 2分，共 0分} l.({药品经营质量管理规范》简称 )。 A.GLP B.GMP c.GSP D. GCP 2.0.03020 几位 效数 C ) A. 位B. C. 位D. 3. 列 哪 质不能用0.1000mol/ 标准溶 直接滴定 是C )。 A. 邻苯二 .z lO B. 0 - C. l. 75X lO- S ) D. 蚁酸 l. 77X lO- 4 ) 4. 普通玻璃 定需 的pH 为C )。 A.l-14 B.1-9 C.9 5. 下面有 机化 )。 A. 五种轨 低顺 旷 〈 B. 外层 能量最大 C. 跃迁 需能量 D.R 跃迁 收带 531
6.用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的是()。 A.外标法 B.内标法 C.内标对比法 D.归一化法 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引人的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.巴比妥类药物的环状结构中含有( ),易发生酮式-烯醇式互变异构。 A.1,3-二酰亚胺基团 B.芳伯氨基 C.杂环 D.双键 9.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基苯甲酸 10.下列哪个药物不能发生重氮化-偶合反应？（) A.盐酸普鲁卡因 B.对氨基水杨酸钠 C.苯佐卡因 D.地西泮 11.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是( )。 A.盐酸氯丙嗪 B.异烟肼 C.尼可刹米 D.麻黄碱 12.酸性染料比色法适用于含量较低的( )制剂的定量分析。 A.甾体类激素 B.抗生素 C.维生素 D.生物碱 13.测定维生素C注射液的含量时，为了消除抗氧剂焦亚疏酸钠的干扰，滴定前需加入 ()做掩蔽剂。 A.丙酮 B.三乙醇胺 C.邻二氨菲 D.丙醛 14.四氨唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A,冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D.无水乙醇 532
6. 相色 法进行 量分析 要求每个组 )。 A. 法B. 标法 C. 标对 法D. 一化 7. 药物 杂质 错误 )。 A. 可能 产过程 B. 可能是在 产生 c.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几句 )来表示 化物 重金 等都 号杂质 8. 巴 比 含有 ) ，易发生酣式-烯醇式互变异构。 A.1 ，3- 酷亚 团B. C. 环D.双键 9. )。 A. B. 氨基 C. 酣D.对氨基苯 10. 列 哪个药物不能 ( ) A. 因B. 酸纳 C. 因D. 西洋 11. 介质 可用硫酸锦标 液直接滴定 )。 A. 嗦B.异 烟 C. 米D. 12. 含量 )制剂的定量分析。 A. 素B. C. 素D.生物 13. 维生素C 含量时 硫 酸铀 ( )做掩蔽剂。 A. 酣B. C. 邻二 菲D.丙醒 14. 氮嗖 体激 )做溶剂。 A. 酸B. C.95% 醇D. 532
15.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是()。 A.青籍素 B.链徭素 C.庆大霉素 D.四环素 得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分）】 16.作为基准物质的试剂应具备什么条件？ 17.在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 18.简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则。 19.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 20.药物分析学科在药品质量控制中的主要任务是什么？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.酸碱滴定法测定枸橼酸的含量。枸橼酸为三元酸(K=8.7×104,K2=1.8×103, K3=4.0×106:分子量为：210.15)。今称取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸馏水25ml溶解后，加 酚酞指示剂3滴，用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.25ml。计算 枸橼酸的含量。 22.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L的溶液，用1cm的吸收池测其 透光率为10%。求(1)该化合物的物质的量浓度(mol/L);(2)摩尔吸光系数。 23.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被剥无水乙醇79.37g,内标物无 水甲醇0.2572g,混匀。测定数据如下： 水：峰高h=4.60cm,半峰宽W1/2=0.130cm 甲醇：峰高h=4.30cm,半降宽W1/2=0.187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55，f甲酵=0.58 计算水的重量百分含量。 24.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg,精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按 CaH,NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量。 533
15. 手性 原子 )。 A. 素B. C. 大毒素D. 得分|评卷人 二、问答题{每小题 8分，共 0分) 16. 准物 具备 条件 17. 在气 液色 定液 18. 提取酸碱滴定 基本 选择合适 19. 人体 杨酸是 游离 杨酸 20. 析学 在药 质量控 务是 伫斗哇可 三、计算题(每小题 6分，共 0分) 1. 滴定法 定拘 =8. 7 X 10 02 = 1. 8 X 10- 5 , a3=4.0XI0 称取 加新 煮沸 冷蒸馈 需解后 酷肤指示剂 3滴，用 1000mol/L 液滴 耗标准溶液20.25mL 拘橡酸的含量。 22. 某化合 子量为100 成0.0200g/L 用1cm 吸收 透光率为 %。求(1)该化合物的物质的量浓度 l/ (2) 尔 吸 23. 气相 无水 精密 取被 醇79. 水甲醇 2 5 72 g，混匀。测定数据如下: 水:峰高 ，半峰宽 =0. 130cm 甲醇:峰高 ，半峰宽 l/ =0. 187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子 5，!甲醇 计算水的重量百分含量。 24. 品42mg 置250mI 加0.4% 化饷榕液 I潜解后.加水至刻度，摇匀，精密量取 l，置 0 0 I量瓶中，加 %氢氧化纳 溶液 0时，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 m的波长处测定吸收度为 5 7 Cs 为715 基酷 含量 533
25.苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯 巴比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。已知10片重为1.1315g,片粉重为0.2325g,AgN03标准 值1.025，VNo,为8.60ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含量。 534
25. 巴 比 含量 取本品10 巴比妥 2g) 醇40ml 的3% 酸锅 液15 位滴定法 用硝酸银滴定液 1/ )滴定。已知 0片重为1. 1315g 粉重为O. 2325g , AgN0 1. 025 ，V N0 酸银滴定 1/ 巴 比 试求占标示量的百分含量。 534
试卷代号：2131 中央广播电视大学2013一2014学年度第一学期“开放专科”期末考试（开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2014年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.C 2.B 3.B 4.B 5.B 6.D 7.D 8.A 9.A 10.D 11.A 12.D 13.A 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分】 16.(1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。(3分) (2)非常纯净，纯度至少在99.9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和CO2等。(3分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。(2分) 17.答：(1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以 免流失；(2分) (2)对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大：(2分) (3)选择性能高；(2分) (4)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解，(1分) (5)粘度小，凝固点低。(1分) 18.(1)基本原理：(3分) 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2)选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则： ①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。(3分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分) 535
试卷代号 中央广播电视大学 4学年度第-学期"开放专科"期末考试(开卷} 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考〉 2014 年1 一、选择题{每小题 2分，共 0分} I. C 2. B 3. B 4. B 5. B 6. D 7.D 8.A 9.A 10. D 11. A 12. D 13. A 14. D 15. A 二、问答题{每小题 8分，共 0分} 16. (1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。 3分〉 (2) 非常纯净 至少在99.9% 且性 气中的水分和 3分〉 (3) 好是 较大 减少称量 。(2 17. (1 热稳 度下 液体 性好 蒸气 免流失 2分〉 (2) 对样 各组分 大;(2 (3) 选择性能高;(2 (4) 化学稳定 被测物 起化 反应 (1 (5) 粘度 (1 18. (1)基本原理 3分〉 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不榕于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2) 选择合适 机溶 是提取 关键之一 选择 原则 ①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 3分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。 2分〉 535
19.生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子 中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。(4分) 利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(4分) 20.主要任务是(8分)： (1)药物成品的理化检验； (2)药物生产过程中的质量控制； (3)药物贮存过程中的质量考察； (4)医院调配制剂的分析检验； (5)体内（生物）药物分析； (6)药品质量标准的制订等。 (每点2分，答出4点即得8分，多答不加分) 三、计算题（每小题6分，共30分】 21.解：枸橡酸为三元酸，三级电离的CK。值均大于10-8，但是，K1/K2、Kz/Ka均小于 10,所以滴定时，三个质子被同时作用，只产生一个突跃。(2分) 将有关数据代入公式，得： M构蛛酸 枸橡酸%一 COVNO:3000×100% S 0.1000×20.25×210.15 0.1505 3000×100% =94.25% (公式3分，计算结果3分) 22.解：()C-0-0200=2.00×10-·(mol/L)(2分) 100 (2)根据朗伯一比尔定律：-1gT=EC2 。-2-2008197=50o0 (公式2分，计算结果2分) 536
19. 过程 不完 水解 杨酸 有毒 中酷程基在空气中被逐渐氧化成一系列酿型有色物质，使阿司匹林成品变色。 4分〉 利用阿司匹林结构中元游离酣搓基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 革色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。 4分) 20. 任务是(8 : (1)药物成品的理化检验; (2) 物生产过程 (3) 过程 (4) 调配制剂 检验 (5) 生物 (6) 质量 〈每点 2分，答出 4点即得 8分，多答不加分 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. 三元酸 于10-- al /Ka2 , Ka2 /K. 小 于 10 滴定 质子 。(2 将有关数据代人公式，得 × \ % 210.15 O. 1000 X 20. 25 3000 内 / - -牛】 100ro =94.25% (公式 3分，计算结果3分) 0.0200 22. (1 -;"V V = 2.00 X 10- 4 (mol/L) (2 EFU (公式 2分，计算结果 2分〉 536
23.解：A,=1.065hW1/2o=1.065×4.60×0.130 A.=1.065h,W1/2w=1.065×4.30×1.187(2分) H,0%=Afm×100%(2分) A,f.m -1848x8189x8器×9器×160%1分) =0.23%(1分) AXn 24.解：对乙酰氨基酚%=E器100×wX100%(3分) 0.572×250×100 =715×100×0.042×100%(2分) =95.24（1分) TXVXFXW 25.解：占标示量%=W量X标示量X1000X100% -23.22×8.60X1.025×0.11315×100% 0.2325×0.1×1000 =99.61% (公式和计算结果各3分) 537
23. 1. 065h;W ! 2 1. 065X4. 60XO. 130 A. = 1. 065h.W 1/2 1. 065X4. 30X 1.187 (2 '\J 20%= 旦X 100% (2 A.j. rn 1. 065X4. 60XO. 130XO. 550.2572 ×一一一 0 0 (l分) 1. 065X4. 30XO.187XO. 58" 79.37 =0.23% (l分) AXn 24. 解z ，，/. ~:~::"TTTX100% (3 EJ~:"X100XW 100 O. 572X250X ~::~ ~， , / , ,/ ~.， X 100 % (2 :0.042 =95.24 (l分) TXVXFXW 25. 示量 = TTT ~'-..~ /~ ~_/，'.r':"n" X 100 % 量XI000 23. 22X8. 60X 1. 025XO.11315 X100% O. 2325XO. 1X1000 =99.61% (公式和计算结果各3分〉 537