试卷代号：2131 座位口 国家开放大学（中央广播电视大学）2014年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题（开卷） 2014年7月 题 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品非临床研究质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差 3.下列哪何种溶剂对HAc、HCI、HCIO,有均化效应？() A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯 4.电位滴定法是根据滴定过程中( )的变化来确定滴定终点的方法。 A.指示电极电位 B.参比电极电位 C.指示剂的条件电位 D.指示剂的标准电极电位 5.下面有关红外分光光度法的叙述错误的是()。 A.文献上常用缩写“IR”表示 B.是分子结构研究的重要手段 C.较少用于定量分析方面 D.因为光路较长而符合朗伯比尔定律，实际操作比较简单 513
试卷代号 座位号仁口 国家开放大学(中央广播电视大学 4年春季学期"开放专科"期未考试 药用分析化学试题(开卷) 2014 年7 |题号|一|二|三|总分| |分数 I I I· I |得分|评卷人| I I I 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分，共 0分) 1.«药品非临床研究质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.G肌1P C. GSP D. GCP 2. 叙述正确 )。 A. 大小 等B. c.正误差出现的几率大于负误差 .负误差出现的几率大于正误差 3. 对HAc 、HCl 、HCI0 化效 ( ) A. 酸B. c.乙二肢D.苯 4. 位滴 根据 )的变化来确定滴定终点的方法。 A. 位B. C. 位D. 5. 外分光光 叙述 )。 A. 上 常 写"IR"表示 B. 是分子结 手段 c.较少用于定量分析方面 D. 而符 513
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先 流出？() A.一甲胺 B.二乙胺 C.三乙胺 D.三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A,杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是()。 A.紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物？() A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 11.下列药物中，采用加氨制硝酸银产生银镜反应进行鉴别的是()。 A.阿司匹林 B.异烟肼 C.地西泮 D.苯佐卡因 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液 直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.维生素A含量生物效价表示，其效价单位是()。 A.IU B.IU/ml C.IU/g D.ml 14.Kober反应可用于测定()的含量。 A.链霉素 B.皮质激素 C.维生素C D.雌激素 15.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是( ）。 A.茚三酮反应 B.硫酸-硝酸呈色反应 C.有N-甲基葡萄糖胺反应 D.麦芽酚反应 514
6. 相 色 离一 混合物 定 液 哪一 个 流出? ( ) A.一甲胶B.二乙肢 股D. 7. 关药物杂质及杂质 叙述正确 )。 A. 药物 杂质 大允 B. 杂质 杂质 分之 D. 是指 有毒物 8. 喷妥 铜盐 应产物 )。 A.紫色 .蓝色 c.绿色 .黄色 9. 弱 的 )。 A. 酸B. c.水杨酸D.硫酸 10. 戊烯 醒反 可用 别下 列 哪 ( ) A. 尼可刹 米B. 酸异 C. 静D. 上腺 1. 制 硝 镜反 进行 )。 A. B. 异烟 c.地西洋D.苯佐卡因 12. 物碱 药物通 有碱性 可在冰醋 酸 酸配等非 )滴定液 直接滴定。 A. 氯酸 B. c.盐酸 .碳酸 13. 素A 表示 单位 )。 A.IU B.IU/ml c. lU/g D. ml 14. Kober 于测 )的含量。 A.链霉素 .皮质激素 c.维生素 D. 15. 反应属 于 征鉴 )。 A. 苟三嗣反 B. c.有 -甲基葡萄糖肢反应D.麦芽酣反应 514
得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用？ 17.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？ 18.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明 空白试验的目的和作用。 19.亚硝酸钠滴定法（重氨化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要 影响因素。 20.复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.今有不纯的CaCO,试样0.2546g,加入40.00ml0.2017mol/LHC1溶液使之溶解，过 量的HC再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml。计算： (1)试样CaCO,实际消耗的盐酸的摩尔数。 (2)试样CaC0,的百分含量（已知Mcco,=100.09g/molD。 22.维生素B12的水溶液在361nm处的E%为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A 为0.424，求该溶液的浓度。 23.维生素B,中重金属检查，取本品1.0g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得 过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10ugPb多少毫升？ 24.双相滴定法测定苯甲酸钠含量：取本品1.4100g,精密称定，置分液漏斗中，加水 25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定，边滴定边振摇，至 水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5l洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙 醚20ml,继续用盐酸滴定液(0.5050ml/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消 耗盐酸滴定液18.88ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠 (C,H5NaO2)。问(1)双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质？(2)计算苯甲酸钠的百分含量。 25.维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml(标示量为5ml: 0.5g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.1020mol/L)滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.85ml。已知每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的CsH.O6。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量。 515
|得分|评卷人| I I I 二、问答题(每小题 8分，共 0分) 16. 化学反应不能 应加 利用 17. 红外 谱产 条件 红外非 18. 腆量法 定青 类抗 基本原理 反 应 摩 尔 空白试验的目的和作用。 19. 亚硝 酸铀滴定 法 重氮 测 定 含 量 影响因素。 20. 定义 分析 料分 |得分|评卷人| I I I 三、计算题{每小题 6分，共 0分) 1. 今有不纯 的CaC0 样0.2546g 入40. OOmIO. 2017mo l/LHCI 液使 量的 I再用 9 9 5 ol/ H溶液回滴，耗去 12ml. (1)试样 实 际 (2) 样CaC0 知Mea = 100. 09gj mol) 22. 维生素B 水溶液在361nm 为207 用1cm 得溶液 度A 4 2 4，求该溶液的浓度。 23. 素B 检查 取 本 1. Og 水25ml 重 金 过百万分之十，试计算应取标准铅溶液(每 l含 )多少毫升? 24. 双相 定 苯 含 量 取 本 1. 4100g 精 密 液 漏 25ml 醒50m1 基橙 液2 用盐 液(0. 5050mol/L) 滴定 振摇 水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙酷层用水 l洗涤，洗液并人锥形瓶中，加乙 0时，继续用盐酸滴定液 5050ml/L) 滴定 边 滴定边振 至水层显持续 的橙红 耗盐酸滴定液 8 8 l。已知每 l盐酸滴定液 ol/ )相当于 72 g的苯甲酸铀 (C7H5Na02) (1 双相滴定法利 (2) 百分含量 25. 素C 量 取 维 素C 液2. Oml (标示量为 O. 5g) 水15ml 酣2m!' 置5min 稀醋酸4ml 液1m!' (0.1020mo l/L) 定 液 体 积 为2 1. 85ml 每1ml (0.1 mol/U 于8.806mg 的CSHg0 射液 百分 515
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2014年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题答案及评分标准（开卷） (供参考) 2014年7月 一、选择题（每小题2分，共30分）》 1.A 2.B 3.C 4.A 5.D 6.D 7.A 8.C 9.B 10.A 11.B 12.A 13.C 14.D 15.D 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件： (1)反应必须定量完成。(2分) (2)反应必须迅速完成。(2分) (3)必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。(2分) 化学反应虽然很多，但不是所有的化学反应都符合上述三个条件，所以有些化学反应不能 直接用于滴定分析法。(2分) 17.红外吸收光谱产生的条件是： (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。(3分) (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。(3分)》 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。(2分) 18.基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧 化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量 可计算药物的含量。(3分)》 1mol青霉素相当于8mol碘原子。反应的摩尔比为1：8。(2分) 空白试验是加人供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗碘的杂质的干扰。(3分) 516
试卷代号 国家开放大学(中央广播电视大学 4年春季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) (供参考) 2014 年7 一、选择题(每小题 2分，共 0分) LA 2. B 3. C 4.A 5. D 6. D 7. A 8. C 9. B 10. A 11. B 12. A 13. C 14. D 15. D 二、问答题{每小题 8分，共 0分) 16. 用 于 必须具 下 三个条件 (1)反应必须定量完成。 2分〉 (2) 应必须迅速 。(2 (3) 必须 或其它简 可靠 定终 。(2 化学反应虽然很多，但不是所有的化学反应都符合上述三个条件，所以有些化学反应不能 直接用于滴定分析法。 2分) 17. 红外 光谱产生 (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。 3分) (2) 红外 子必须要有 极矩 变化 。(3 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。 2分〉 18. 青霉 或 头 耗腆 解 产 物 可 被 腆 化，从而消耗映。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉哇哇酸，可与腆作用，根据消耗的腆量 可计算药物的含量。(3分) 1mal 青霉素相 于8mal 原子 反应 摩尔 (2 空白试验是加入供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗确的杂质的干扰。(3分) 516
19.原理：(4分) 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氨盐。 Ar-NH2 +NaNO2 +2HCI-Ar-N2CI-+NaCl+2H2O 主要影响因素：(4分) (1)加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO*的浓度增大。 (2)加过量盐酸加速反应：a.重氨化反应速度加快；b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止偶 氨氨基化合物的生成。 (3)滴定温度的影响：（一般在室温10~30℃进行）。 (4)滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加人，使其 尽快反应。 20.复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。(2分) 制剂分析的特点： (1)分析方法不同：(2分) (2)分析项目的要求不同；(2分) (3)含量测定结果的表达方法不同；(1分) (4)含量限度的要求不同。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.解：(1)(2分) 返滴定时的滴定反应为： HCI+NaOH=NaCl+H2 O 可知nHc=N.OH,故用于CaCO3的HCl为： nHg=(40×0.2017-17.12×0.1995)=4.653×10-3mol (2)(4分) HCl与CaCO,的反应为： 2HCI+CaCO3==CaCl2+H2O+CO24 ncaco,=2uc 517
19. 理:(4 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸铀定量反应，生成重氮盐。 Ar-NH2 + NaN02 +2HCl .... Ar-N2Cl- +NaCl+2H20 主要影响因素 4分) (1)加漠化何加快反应速度:生成的 r量多，在供试液中 T的浓度增大。 (2) 加 过量盐酸加 速反应 反应 度加快;b. 重 氮盐在酸 榕液 稳 定 防止 氮氨基化合物的生戚。 (3) 定温度 (一般在室温1O C进行)。 (4) 端插入 面下滴 次将 部分 酸铀 定液 算 量 尽快反应。 20. 制 剂 是指 两种或两 上有 。(2 制剂分析的特点: (1)分析方法不同 2分) (2) 析项 求不 同;(2 (3) 含量 达方 同;0 (4) 含量 求不 (1 三、计算题(每小题6分，共 0分} 1. (1)(2 返滴定时的滴定反应为: HCl十NaOH=NaCl十H20 可知 H C = nN.OH ，故用于 nHcl=(40XO.2017 一17.12XO.1995)=4.653X10- 3mol (2)(4 HCl 与CaC0 反应 2HCI+CaC03 = =CaCI 2 + 20 十CO 1 nCaCO, -言 517
×4.653×103×100.09 CaCO3%= 2 0.2546 -×100%=91.46% 22.解：C= 盒-80=20.5μa/m (公式3分，计算结果3分) 2a解，v=3×100% =10×10×1.0×100% 10×106 =1.0mol (公式和计算结果各3分) 24.解：(1)利用了苯甲酸溶于有机溶剂这一性质(2分) (2)苯甲酸钠%=TXVxrx10×10%(2分) 论 =72.06×18,88×0,5050×10×100% 1.4100×0.50 =97.45%(2分) 25.解：占标标示量%=TXVxFX10×亚X100% WX标示量 8.806×109×21.85×0.1020×5 0.1 -×100% 2.0×0.5 =98.13% (公式和计算结果各3分) 518
4.653 X 10 3 X 100.09 CaC03 % = & < nFa nX100%=91. 46% A 0.424 22. (公式 3分，计算结果3分) L·S 23. V = 一X100% × - × nuhu% r v o- × =1.0mal (公式和计算结果各3分) 24. (1)利用了苯甲酸榕于有机溶剂这一性质 TXVXFX10- 3 (2) 酸铀 = ". /::. /»v X 100% (2 w 72. 06 X 18.88 X O. 5050 X 10 X100% 1. 4100XO. 50 =97.45% (2 TXVXFX 10- 3 XW u 25. 量%=HFvr 自X100% , ,,_. ~_" O. 1020 8.806 X 10 寸X2 1. 85X 一一一一'::X5 O.1n/ 0 0 =98.13% (公式和计算结果各3分) 518