试卷代号：2131 座位号■■ 国家开放大学（中央广播电视大学）2014年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题（开卷） 2015年1月 题号 三 总 分 分数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品生产质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.对Fe20,试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值 25.10%与此平均值的相对偏差为()。 A.0.16% B.0.04% C.0.08% D.0.14% 3.用来标定KMnO,溶液的基准物质是( )。 A.K2 Cr2O B.KBrO3 C.Cu D.Na2 C2O 4.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极。 A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极 C.金属基电极 D.银-氯化银电极 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光作为激发源 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 503
试卷代号 :2131 座位号 国家开放大学(中央广播电视大学)2014 年秋季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学试题(开卷) |题号 - 二|三|总分| |分数 2015 |得分|评卷人| | 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号内，每小题 分，共 30 分) 1. ((药品生产质量管理规范》简称( )。 A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP 2. Fe 03 试样进行多次平行测定得到的平均含量为 25.14% ，其中某个测定值 25.10% 与此平均值的相对偏差为( )。 A. 0.16% B. o. 04% c. o. 08% D. 0.14% 3. 用来标定 KMn04 溶掖的基准物质是( )。 A. Kz CrZ 0 1 B. KBr03 C. Cu D.Na2CZ04 4. 用直接电位法测定水溶液的 pH 值，目前都采用( )为指示电极。 A. 玻璃电极 B.饱和甘隶电极 c.金属基电极 D. 银-氯化银电极 5. 下面有关荧光分析法错误的是( )。 A. 以紫外或可见光作为激发源 B. 所发射的荧光波长较激发光波长要长 c.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D. 主要优点是测定灵敏度高和选择性好 503
6.下面有关内标物的选择的叙述错误的是()。 A.内标物是试样中存在的物质 B.加人内标物的量应接近与被测物质 C.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近 D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并 与这些组分完全分离 7.药物中属于信号杂质的是()。 A.氯化物 B.重金属 C.砷盐 D.氰化物 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.药物分子中含有( ),可采用重氮化-偶合反应进行鉴别 A.芳伯氨基 B.1,3-二酰亚胺基团 C.吡啶环 D.共轭多烯侧链 10.阿司匹林中的特殊杂质是( )。 A.水杨酸 B.苯基丙二酰脲 C.间氨基酚 D.对氯苯氧已丁酸 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物？() A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.酸性染料比色法中，水相的pH值过高，则()。 A.能形成离子对 B.生物碱成游离状态 C.酸性染料以分子状态存在 D.有机溶剂能提取完全 13.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176，每1ml碘滴定液 (0.1mol/L),相当于维生素C的量为()。 A.8.806mg B.88.06mg C.176.1mg D.17.61mg 14.四氮唑比色法可用于( )的定量测定 A.雄激素 B.皮质激素 C.维生素C D.唯激素 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 504
6. 下面有关内标物的选择的叙述错误的是)。 A. 内标物是试样中存在的物质 B. 加入内标物的量应接近与被测物质 c.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近 D. 内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并 与这些组分完全分离 7. 药物中属于信号杂质的是( )。 A. 氯化物 B. 重金属 c.碑盐 D. 氧化物 8. 下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A. 巴比妥 B. 苯巴比妥 c.含硫巴比妥 D. 司可巴比妥 9. 药物分子中含有( ) ，可采用重氮化-偶合反应进行鉴别。 A. 芳伯氨基 B. 3-二酷亚胶基团 c.毗睫环 D. 共辄多烯侧链 10. 阿司匹林中的特殊杂质是( )。 A. 水杨酸 B. 苯基丙二酷腮 c. 间氨基酣 D.对氯苯氧巳丁酸 1.戊烯二醒反应可用来鉴别下列哪种药物? ( ) A. 尼可刹米 B. 盐酸异丙嗦 c.奋乃静 D.肾上腺素 12. 酸性染料比色法中，水相的 pH 值过高，则( )。 A. 能形成离子对 B. 生物碱成游离状态 c.酸性染料以分子状态存在 D. 有机溶剂能提取完全 13. 使用腆量法测定维生素 的含量，已知维生素 的分子量为 176 ，每 1ml 腆滴定液 (0. 1mol/ ，相当于维生素 的量为( )。 A. 8. 806mg c. 176. 1mg 14. 四氮嗖比色法可用于( A. 雄激素 )的定量测定。 B. 88. 06mg D. 17. 61mg B. 皮质激素 c.维生素 D.雌激素 15. 下列药物中，能与苟三嗣缩合成蓝紫色缩合物的是( )。 504 A. 四环素 c.青霉素 B. 链霉素 D. 金霉素
得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分）】 16.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？ 17.为什么用EDTA滴定Mg2+,必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定 Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知IgKMsY=8.7,1gKz￥=16.5；当 pH=5时，IgaYo=6.6,pH=10时，lgaY=0.5,) 18.三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 19.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳PH及其它影响因素。 20.什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.用配位滴定法测定药物中ZS04·7H20含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后， 调节pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.36ml,求样品中 ZnS0,·7H20的百分含量。(Mzs0,·7H,0=287.54) 22.假设有两组分的相对保留值r2,1=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少？若有效理论塔板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米？ 23.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加 NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液 (9→10000)使溶解成100m1门5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问： (1)什么是杂质限量？ (2)其限量是多少？ 24.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml,结 晶紫指示剂1滴，用HClO,滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗HCIO4滴定液 6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg的(C20HzaN2O2)2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。 25.马来酸氯苯那敏片剂规格4mg,取本品10片，称定位1.0354g,研细，精称0.1020g, 置200ml容量瓶中，加稀盐酸2ml与水适量，使其溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液 在264nm的波长处测定吸收度为0.423。（马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为217）。求占标 示量百分含量。 505
|得分|评卷人| | 二、问答题(每小题 分，共 40 分} 16. 酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么? 17. 为什么用 EDTA 滴定 Mg2+ ，必须在 pH=10 而不是 pH=5 的溶液中进行?但滴定 Zn2+时，则可以在 pH=5 的溶液中进行。请说明原因。(已知 !gKMgy=8. 7 ,!gKZny =16. 5; pH=5 时， !gαV( H) =6.6 pH=10 时， !gav =0.5.) 18. 三点校正法测定维生素 的原理是什么? 19. 简述剩余腆量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳 pH 及其它影响因素。 20. 什么是药品质量标准?我国目前有哪些国家药品标准? 三、计算题(每小题 分，共 30 分) 1.用配位滴定法测定药物中 ZnS04 .7H 含量。方法是称取样品 0.3522g ，榕解后， 调节 pH=5 ，用 O. 05000mo l/ EDTA 滴定，锚黑 变色时，消耗 EDTA24.36ml ，求样品中 ZnS04 • 7H 的百分含量。 (Mznso '7H2 o=287. 54) 22. 假设有两组分的相对保留值 rz.1 =1. 12 ，要使它们完全分离 (R= 1. 日，所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为 O.lcm ，则所需柱长为多少米? 23. 磷酸可待因中检查吗啡:取本品 O.lg ，加盐酸溶液 (9 10000) 使溶解成 时，加 NaNO 试液 时，放置 15min ，加氨试液 时，所显颜色与吗啡溶液〔吗啡 2.0mg HCl 溶液 (9 10000) 使溶解成 100m!J5 时，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问: (1)什么是杂质限量? (2) 其限量是多少? 24. 硫酸奎宁的含量测定:称取硫酸奎宁 O. 1525g ，加冰醋酸 7m! 溶解后，加醋酣 时，结 晶紫指示剂 滴，用 HCI0 滴定液 (0.1002mol/U 滴定至溶液显绿色，消耗 HCI0 滴定液 6. 22 时，空白试验消耗高氯酸滴定液 0.15m! 。己知每 1ml 高氯酸滴定液 (O.lmo l/ 相当于 24.90mg (CZOHZ4NzOz)z • S0 。计算硫酸奎宁的百分含量。 25. 马来酸氯苯那敏片剂规格 4mg ，取本品 10 片，称定位1. 0354g ，研细，精称 0.1020g 200m! 容量瓶中，加稀盐酸 2m! 与水适量，使其溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液 264nm 的波长处测定吸收度为 0.423. (马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为 21 7)。求占标 示量百分含量。 505
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2014年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题答案及评分标准（开卷） (供参考)》 2015年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.B 2.A 3.D 4.A 5.C 6.A 7.A 8.C 9.A 10.A 11.A 12.B 13.A 14.B 15.B 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.(1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(2分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(2分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OHˉ，所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 17.答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶 液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是1gKMY'必须大于8。(2分) (1)当pH=5时，lgK'MY=1gKMy-lga￥m=8.7-6.6=2.18(1分) 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn+而不能滴定Mg2+。(1分) (2)pH=10时，lgK'MY=IgKMay-lga￥H=8.7-0.5=8.2>8(1分) IgK'zax=lgKzny-lgaY(H)=16.5-0.5=16.0>8 (1) 即在pH=10时，Zn2+和Mg+均可被EDTA准确滴定。(1分) 506
试卷代号 :2131 国家开放大学(中央广播电视大学 )2014 年秋季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) (供参考) 2015 一、选择题(每小题 分，共 30 分) 1. B 2. A 3. D 4. A 5. C 6. A 7. A 8. C 9. A 10. A 11. A 12. B 13. A l4. B 15. B 二、问答题(每小题 分，共 40 分} 16. (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。 (2 分) (2) 这些弱酸或弱碱与其共辄碱或共辄酸具有不同的颜色。 (2 分) (3) 共辄酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在 H+ OH- ，所以酸碱指示剂的变 色是和潜液的 pH 值有关的，当洛液 pH 变化时，共辄酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。 (2 分) 凡是变色点的 pH 处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。 (2 分) 17. 答:金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶 液的 pH 值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是 lgkMY' 必须大于 (2 分〉 (1)当 pH=5 时， 1gK' MgY = 19KMgy -lgαY(H) =8.7-6.6=2.18 (1分) 19K' Zn, = 19K ZnY 19αY(H )=16.5-0.5=16.0>8 (1分) 即在 pH=lO 时， Zn2+ Mg2+均可被 EDTA 准确滴定。(1分) 506
18.测定原理： “三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点： (1)杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。(4分)》 (2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维 生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。(4分) 19.基本原理：(3分)青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被 碘氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的 碘量可计算药物的含量。 碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。(2分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。(3分) 20.药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定，是保证药品质 量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。(4分) 国家药品质量标准包括： (1)《中华人民共和国药典》（简称中国药典）(2分) (2)《国家食品药品监督管理局颁发的药品标准》（简称局颁标准）(2分) 三、计算题（每小题6分，共30分） Mzns0,·H2C 21.解：ZnS0,·7H2O%= CEDTA VEDTA 1000 S 一×100% 0.05000×24.36×287.54 0.3522 1000×100% =99.44% (公式3分，计算结果3分) 507
18. 测定原理 "三点校正法"是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度 校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点: (1)杂质的元关吸收在 310-340nm 的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。即在维生素 最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。 (4 分) (2) 物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维 生素 与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 (4 分) 19. 基本原理 :(3 分〉青霉素或头子包菌素分子不消耗腆，但用碱水解生成的降解产物可被 棋氧化，从而消起腆。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉唾瞠酸，可与腆作用，根据消耗的 腆量可计算药物的含量。 腆与青霉幢幢酸作用时，溶液的 pH 4.5 左右最好。 (2 分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加腆的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。 (3 分) 20. 药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定，是保证药品质 量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。 (4 分) 国家药品质量标准包括: (1 ){{中华人民共和国药典))(简称中国药典 )(2 分〉 ( 2){( 国家食品药品监督管理局颁发的药品标准)) (简称局颁标准)(2 分) 三、计算题(每小题 分，共 30 分} l\1znSO . • HLO CçnTA J."T' ~U Aι1000 1.解 :ZnS0 .7H 0%= "VVV X100% × nu nu % 06-az-- AU nU nU nu nu ×- qdT EU--×- =99.44% (公式 分，计算结果 分) 507
22.解：(1)完全分离时，R=1.5 w=16R(7-72=16X1.5×(1.号=3136 (2).L=n有数XH有数 .L=3136×0.1×10-2=3.1m (每问3分，其中每个公式2分，计算结果1分) 23.解：(1)药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。(2分) (2)(公式和计算结果各2分) L-C:Y×100% -2905X1910% =0.1% 24.解：硫酸奎宁%=V-V)XTXFX10X100% 论 =(6.22-0.15)X24.90×0.1002×10-×100% 0.1×0.1525 =99.31% (公式3分，计算结果3分) 25.解：占标示量%= A×nXu E%X100Xw×标示量 0.423×200×1.0354 10 =217X100×0.1020X0.004×100% =98.94% (公式3分，数字代人过程2分，计算结果1分) 508
22. 解: (1)完全分离时 R= 1. 5 寄放 =16RZ(~ ~)2=16X 1. 5ZX(~ 主一 )Z =3136 rZ.l-1' ~~..~.~ "'1. 12 (2):. L=n有效 XH有放 L=3136XO. 1 X 10-z =3. 1m (每问 分，其中每个公式 分，计算结果 分) 23. 解:(1)药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。 (2 分) (2)( 公式和计算结果各 分) C.V L= 一百一 X100% 2.OX5X103... ,..,.. n / -- : ~ ~ :- : _ _ 100 % 100XO.1 =0.1% (V 1 -Vo ) X TXFX 10- 3 24. 解:硫酸奎宁% = ' • 1 • 0/ " ~ "~ ，， ~V X 100 % (6.22-0.15) X 24.90 XO. 1002 X 10... " "'1 .......... n / X100% 0.lXO.1525 … =99.31% (公式 分，计算结果 分) A XnXw 25. 解:占标示量%= 1. 0354 0.423X200X 一一一一一 10 _____n/ ;X 100% 217 X 100XO. 1020XO. 004' . ~--'" =98.94% (公式 分，数字代入过程 分，计算结果 分) 508