试卷代号：2131 座位号■ 国家开放大学（中央广播电视大学）2015年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题（开卷）】 2015年7月 题 号 二 三 总分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品临床试验质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( )。 A.精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度也就高 C.精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极不能用于测定PH>10的溶液，这是因为()。 A.氢氧离子在电极上的效应 B.钠离子在电极上的效应 C.电极的内阻太大 D.玻璃被碱腐蚀 5.下面有关朗伯-比尔定律叙述错误的是()。 A,吸收系数的物理意义是吸光物质在单位浓度的吸收度 B.朗伯-比尔定律的数学表达式是A=ECL C.吸光系数常用的表达方式有摩尔吸收系数和比吸收系数两种 D.比尔定律只有描述稀溶液对单色光的吸收才是成功的 457
试卷代号 :2131 座位号 国家开放大学(中央广播电视大学)2015 年春季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学试题(开卷} |题号 - 二|三|总分| |分数 2015 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 分，共 30 分} 1. ((药品临床试验质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.G 1P C. GSP D. GCP 2. 在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( )。 A. 精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度也就高 C. 精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 3. 非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A. NaAc B.苯酣 c.毗睫 D. 乳酸纳 4. 普通玻璃电极不能用于测定 pH>10 的榕液，这是因为( )。 A.氢氧离子在电极上的效应 B.铀离子在电极上的效应 c.电极的内阻太大 D. 玻璃被碱腐蚀 5. 下面有关朗伯-比尔定律叙述错误的是( )。 A. 吸收系数的物理意义是吸光物质在单位浓度的吸收度 B. 朗伯-比尔定律的数学表达式是 A=ECL c.吸光系数常用的表达方式有摩尔吸收系数和比吸收系数两种 D.比尔定律只有描述稀溶液对单色光的吸收才是成功的 457
6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.5位有烯丙基取代的巴比妥类药物是( ）。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用 ()做溶剂溶解样品。 A.冰醋酸 B.乙醇 C.丙酮 D.乙醚 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是()。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是( )。 A.重氨化-偶合反应 B.磺化反应 C.氧化反应 D.碘化反应 12.提取中和法最常用的碱化试剂为( )。 A.氢氧化钠 B.碳酸氢钠 C.氯化铵 D.氨水 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 14.黄体酮在酸性溶液中可与()发生呈色反应。 A.四氮唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯肼。 15.青霉素具有下列哪类性质？（) A.旋光性 B.无紫外吸收 C.不与氨制硝酸银作用 D.碱性 458
6. 对理论塔板高度没有影响的因素是( A. 填料的位度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7. 下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是( )。 A. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引人的，其他方面不考虑 C. 杂质限量通常只用百万分之几表示 D. 杂质是指药物中的有毒物质 8. 位有烯丙基取代的巴比妥类药物是( )。 A. 巴比妥 B. 苯巴比妥 C. 含硫巴比妥 D. 司可巴比妥 9. 用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止醋在滴定时水解，使用 ( )做溶剂溶解样品。 A. 冰醋酸 B. 乙醇 C. 丙酣 D.乙酷 10. 下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A. 肾上腺素 B. 盐酸普鲁卡因 C. 盐酸丁卡因 D. 苯佐卡因 1.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是( A. 重氮化-偶合反应 B. 磺化反应 C. 氧化反应 D. 腆化反应 12. 提取中和法最常用的碱化试剂为( A. 氢氧化锅 B. 碳酸氢纳 c.氯化镀 D. 氨水 13. 测定维生素 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酣，这是为了( )。 A. 保持维生素 的稳定 B. 增加维生素 的溶解度 C. 消除注射液中抗氧剂的干扰 D. 加快反应速度 14. 黄体酣在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。 A. 四氮瞠盐 B. 三氯化铁 c.重氮盐 D.2 4- 二硝基苯阱。 15. 青霉素具有下列哪类性质? ( ) A. 旋光性 B. 无紫外吸收 c.不与氨制硝酸银作用 D. 碱性 458
得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？ 17.解释气相色谱定量方法中的内标法的含义及特点。 18.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构 具有专属性？ 19.简述酸性染料比色法主要影响因素。说明pH过低或过高对离子对形成的影响。 20.使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.称取不纯的Al203试样1.0304g,处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取 25.00ml,加入TTwM,0,的EDTA标准溶液10.00ml,以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准 溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的 EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。 22.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为30s,计算： (1)正戊烷和丙酮的相对保留值r2,1。 (2)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？ 23.下述电池中，溶液的pH=9.18,测得E电池=0.412V,若换一个未知溶液，测得 E电德=0.318V。计算此未知溶液的pH值。 玻璃电极H+(c.或c.)|I饱和甘汞电极 24.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢 氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点，消耗21.99ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mo/L)相当于18.02mg的阿司匹林(C,HO,),求阿司匹林的百分含量。 25.取标示量为25g的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g, 研细，精密称量片粉0.2368g,置500l量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为 0.435,按E%为915计算，求其含量占标示量的百分率。 459
|得分|评卷人| | 二、问答题(每小题 分，共 40 分) 16. 在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些? 17. 解释气相色谱定量方法中的内标法的含义及特点。 18. 异烟胁比色法测定简体激素类药物的原理是什么?一般而言，本反应对什么样结构 具有专属性? 19. 简述酸性染料比色法主要影响因素。说明 pH 过低或过高对离子对形成的影响。 20. 使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镜是否有干扰?采用何种方法消除干扰? 三、计算题{每小题 分，共 30 分) 1.称取不纯的 Ab 试样1. 0304g ，处理成溶液，用容量瓶稀释至 250.0ml 。吸取 25.00 时，加入 AlAIZ EDTA 标准溶液 10.00ml ，以二甲酣橙为指示剂，用 Zn(AC)2 标准 溶液回滴至终点，耗去 Zn(Ac) 溶液 12.20ml 。已知1. 00mlZn(Ac)2 相当于 0.6812ml EDTA 标准溶液，求试样中 Al 的百分含量。 22. 用气相色谱法分离正戊烧和丙酣，得到色谱数据如下 :iE 戈烧和丙酣的保留时间分别 25. 35min 23. 65min ，空气峰的保留时间为 308 ，计算 (1)正戊烧和丙酣的相对保留值 r2 lo (2) 所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少? 23. 下述电池中，溶液的 pH=9.18 ，测得 电池 =0.412V 若换一个未知溶液，测得 电池 =0.318V 。计算此未知溶液的 pH 值。 玻璃电极 H+ (c. 11 饱和甘苯电极 24. 精密称取阿司匹林供试品 0.4005g ，加中性醇 20ml 溶解后，加酣散指示液 滴，用氢 氧化铀滴定液 (0.1005mo l/ L) 滴定到终点，消耗 1. 99 时，已知每 1ml 氢氧化锅滴定液 (O.lmo l/ L) 相当于 18.02mg 的阿司匹林(C ，求阿司匹林的百分含量。 25. 取标示量为 25mg 的盐酸氯丙嗦片 20 片，除去糖衣后精密称定，总重量为 2. 4120g , 研细，精密称量片粉 0.2368g ，置 500ml 量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，掠过，精密量取 续滤液 时，置 100ml 量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在 254nm 波长处测得吸收度为 0.435 ，按 El且为 915 计算，求其含量占标示量的百分率。 459
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2015年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准（开卷） (供参考) 2015年7月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.D 2.C 3.B 4.B 5.A 6.D 7.A 8.D 9.B 10.A 11.A 12.D 13.C 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分】 16.(1)在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全 程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。(2分) (2)选择溶剂时需要考虑到下列因素： ①溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。(2分) ②可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。(2分) ③溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。(2分) 17.内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被测 样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。(3分) 内标法的优点是操作条件不必严格控制；只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要；定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。(3分) 缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析。 (2分) 18.原理：异烟肼(INN)试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下 具有最大吸收。(4分) 本反应对含有△-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。(4分) 19.(1)主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比 460
试卷代号 :2131 国家开放大学(中央广播电视大学 )2015 年春季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) 一、选择题{每小题 分，共 30 分) 1. 0 6.0 11. A 2. C 7. A 12.0 二、问答题{每小题 分，共 40 分} (供参考) 3. B 8.0 13. C 4. B 9. B 14.0 5.A 10. A 15. A 2015 16. (1)在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸〈碱)性，从而提高滴定反应的完全 程度(在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃)的原则来进行。 (2 分) (2) 选择溶剂时需要考虑到下列因素: ①溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。 (2 分) ②可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 (2 分) ③溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。 (2 分) 17. 内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被测 样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。 (3 分) 内标法的优点是操作条件不必严格控制;只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰元关紧要;定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。 (3 分) 缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析。 (2 分) 18. 原理 异烟脚(lNN) 试剂可与一些简酣在酸性条件下形成黄色异烟踪，在一定波长下 具有最大吸收。 (4 分) 本反应对含有t.4-3-酣和 旷酣基的简体激素类药物具有一定的专属性。 (4 分) 19. (1)主要影响因素:水相的 pH 和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比 460
色法成功的关键。(4分) (2)水相pH值的选择(4分) 如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使I浓度太低，从而影响离子对的形成； 如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH+和In形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 20.如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定；(2分) 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高。(3分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；(1分) (2)加入掩蔽剂以排除干扰；(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分）】 21.解：由于1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac)2 相当于EDTA标准溶液为：0.6812×12.20=8.311m1(1分) 与A13+络合的EDTA溶液体积为：10.00一8.311=1.689ml(1分) Al,0,%=TaXY×100%(2分) =1.505,X1.689—×100%1分) 1.0304×2008×100 =2.467%(1分) 22.解：(1)(3分) n-器-爱3-88-数部-1.o (2)(3分) m=16R(,=16X1.5X109722=778 (每问3分，其中每个公式2分，计算结果1分) 461
色法成功的关键。 (4 分) (2) 水相 pH 值的选择 (4 分) 如果 pH 过低，抑制了酸性染料解离，使 In- 浓度太低，从而影响离子对的形成; 如果 pH 过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳 pH 值使生物碱和染料全部以 BH+ In 形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 20. 如果主药含量大，硬脂酸镜量小时，可不考虑硬脂酸模的干扰直接测定 ;(2 分) 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镜的量较大，因为硬脂酸镜也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高。 (3 分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定;(1分) (2) 加入掩蔽剂以排除干扰;(1分) (3) 若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题{每小题 分，共 30 分) 1.解:由于1. OOmlZn(Ac)z 相当于 0.6812ml EDTA 标准溶液，回滴用去的 Zn(Ac) 相当于 EDTA 标准溶液为 :0. 6812X 12.20=8. 311ml (1分) Al3+络合的 EDTA 溶液体积为 :10.00-8.311= 1. 689ml (1分〉 一二二 XV Alz03%=~亏一 X100%(2 分) 1.505 X 1. 689 X 100% (1分) 25.00 1. 0304 一一一 X1000 250.0 =2.467 % (1分) 22. 解:(1 )(3 分) _t' RW 25.35-0.5o 24.85 rZ 一百(1)一 23.65 O. 50 = 23: 15 = 1. 073 (2)(3 分) 1. 073 =mzf )2=16X1 向(日FI)2=7 (每问 分，其中每个公式 分，计算结果 分) 461
23.解：pH,=pH,+E=9.18+0.3180.412=7.59 0.059 0.059 (公式和计算结果各3分) 24.阿司匹林%=TXVXF×10×100% 18.02×21.99×0.1005×10 0.1 —一×100% 0.4005 =99.44% (公式和计算结果各3分) 25.解：占标示量%=E么×100×w×标示量 AXnXw 0.435×500×100×2.412 5 20 =915×100×0.2368×0.025 =96.85% (公式3分，计算结果3分) 462
Ex- 0.318-0.412 23. :pHx=pH ，十一一一一 =9. 18+ v. V~~V ~~V: ~~~ 7.59 0.059 0.059 (公式和计算结果各 分) T XVXFXI0- 3 24. 阿司匹林%=.. /, Y /'.. /, ..v X100% 0.1005 , __ ~_. 18. 02X21. 99X 一一一一一 X10- 0. 1 =99.44% (公式和计算结果各 分〉 A XnXw 25. 占标示量%= H El! X100XwX 标示量 100" 2.412 0.435 X 500 一一×一一千 520 915X100XO. 2368XO. 025 =96.85% (公式 分，计算结果 分〉 462 X100%