试卷代号：2131 座位号■■ 国家开放大学（中央广播电视大学）2016年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题（开卷） 2016年7月 题 号 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共50分）】 1.《药品临床试验质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的( )。 A.±0.1% B.士1% C.土5% D.士10% 3.在《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处”是指( )。 A.不超过30℃ B.不超过20℃ C.避光并不超过30℃ D.避光并不超过20℃ 4.英国药典的缩写或简称是( )。 A.JP B.USP C.BP D.Ch.P 5.按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用()。 A.50ml量简 B.50ml移液管 C.50ml滴定管 D.50ml量瓶 362
试卷代号 :2131 座位号rn 国家开放大学(中央广播电视大学)2016 年春季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学试题(开卷) 二厅万 || 2016 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号内，每小题 分，共 50 分) 1.<<药品临床试验质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2. 药典规定取用量为"约"若干时，系指取用量不得超过规定量的( )。 A. 0.1% B. :C1% C. 5% 10% 3. 在《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的"凉暗处"是指( )。 A. 不超过 30 "C C. 避光并不超过 30 "C 4. 英国药典的缩写或简称是( )。 A.JP C.BP B. 不超过 20 "C 避光并不超过 20 "C B. USP nCh.p 5. 按中国药典精密量取 50ml 某溶液时，宜选用( )。 A.50ml 量简 C.50ml 滴定管 362 B.50ml 移液管 D.50ml 量瓶
6.以下关于偶然误差的叙述正确的是( A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差 7.将测量数0.53624,0.0014,0.25,1.6,10.0相加正确的是( A.12.4 B.12.39 C.12.388 D.12.3876 8.在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是(）。 A.精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度也就高 C.精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 9.高氯酸滴定法配制时要加入醋酐是为了( )。 A.除去溶剂冰醋酸中的水分 B.除去市售高氯酸中的水分 C.增加高氯酸的稳定性 D.调节溶液酸度 10.标定氢氧化钠溶液时采用的指示剂及基准物质是()。 A.酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B.酚酞、重铬酸钾 C.淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D.结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 ll.符合Beer-Lambert定律的是( )。 A.紫外可见光谱 B.红外光谱 C.色谱 D.均不是 12.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比是( )。 A.比移值 B.保留时间 C.分配系数 D.吸收系数 13.检查药物中铁盐杂质应使用试剂是( )。 A.硫氰酸铵 B.硫酸 C.硫代乙酰胺 D.氯化钡 14.药物中挥发性物质的检测法是( )。 A.干燥失重测定法 B.炽灼残渣检查 C.两者皆是 D.两者皆不是 15.阿司匹林中的特殊杂质是( )。 A.水杨酸 B.苯基丙二酰脲 C.间氨基酚 D.对氯苯氧已丁酸 363
6. 以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A. 大小误差出现的几率相等 B. 正负误差出现的几率相等 c.正误差出现的几率大于负误差 D. 负误差出现的几率大于正误差 7. 将测量数 0.53624 0.0014 0.25 1.6 10.0 相加正确的是( )。 A. 12.4 C. 12. 388 B.12.39 D. 12. 3876 8. 在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( )。 A. 精密度高，准确度必然高 B. 准确度高，精密度也就高 C. 精密度是保证准确度的前提 D. 准确度是保证精密度的前提 9. 高氯酸滴定法配制时要加入醋盲于是为了( )。 A.除去潜剂冰醋酸中的水分 B. 除去市售高氯酸中的水分 C. 增加高氯酸的稳定性 D. 调节溶液酸度 10. 标定氢氧化纳溶液时采用的指示剂及基准物质是( )。 A. 酣歌、邻苯二甲酸氢饵 B. 酣歌、重错酸饵 C. 淀粉、邻苯二甲酸氢饵 D. 结晶紫、邻苯二甲酸氢饵 1.符合 Beer-Lambert 定律的是( )。 A. 紫外可见光谱 B. 红外光谱 C. 色谱 D. 均不是 12. 组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比是( )。 A.比移值 B. 保留时间 C. 分配系数 D. 吸收系数 13. 检查药物中铁盐杂质应使用试剂是( A. 硫氨酸镀 B. 硫酸 C. 硫代乙酷胶 D. 氯化顿 14. 药物中挥发性物质的检测法是〈 )。 A.干燥失重测定法 B. 炽灼残渣检查 C. 两者皆是 D. 两者皆不是 15. 阿司匹林中的特殊杂质是( 〉。 A. 水杨酸 B. 苯基丙二酷腮 C. 间氨基勘 D. 对氯苯氧己丁酸 363
16.司可巴比妥钠的鉴别试验是()。 A.加碘试液，试液的棕黄色消失 B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色 C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀 17.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是()。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 18.取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,在水浴上加热40分钟，取0.5ml,加亚硝酸钠试液5 滴和碱性一萘酚试液2ml,摇匀，即显红色。此方法鉴别的药物是()。 A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸利多卡因 D.诺氟沙星 19.托烷生物碱的反应(vitali反应)所鉴别的药物是()。 A.盐酸吗啡 B.盐酸麻黄碱 C.硫酸奎宁 D.硫酸阿托品 20.酸性染料比色法适用于定量分析含量较低的( )制剂。 A.甾体类激素 B.抗生素 C.维生素 D.生物碱 21.四氮唑比色法可用于( )的定量测定。 A.雄激素 B.皮质激素 C.维生素C D.雌激素 22.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 23.用直接电位法测定水溶液的PH值，目前都采用()为指示电极。 A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极 C.金属基电极 D.银一氯化银电极 364
16. 司可巴比妥铀的鉴别试验是( )。 A.加腆试液，试液的棕黄色消失 B.加硫酸与亚硝酸锅，即显橙黄色，随即转为橙红色 c.加氢氧化铀试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 D. 加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀 17. 下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A. 肾上腺素 B. 盐酸普鲁卡因 c. 盐酸丁卡因 D. 苯佐卡因 18. 取供试品约 O.lg ，加稀盐酸 5ml ，在水搭上加热 40 分钟，取 O. 时，加亚硝酸铺试液 滴和碱性自一荼酣试液 时，摇匀，即显红色。此方法鉴别的药物是( )。 A. 对乙酷氨基酷 B. 盐酸普鲁卡因 c. 盐酸利多卡因 D. 诺氟抄星 19. 托皖生物碱的反应( vitali 反应)所鉴别的药物是( )。 A. 盐酸吗啡 B. 盐酸麻黄碱 c. 硫酸奎宁 D. 硫酸阿托品 20. 酸性染料比色法适用于定量分析含量较低的( )制剂。 A. 面体类激素 B. 抗生素 c. 维生素 1.四氮哇比色法可用于( A.雄激素 D.生物碱 )的定量测定。 B. 皮质激素 c.维生素 D. 雌激素 22. 测定维生素 注射液的含量时，在操作过程中要加人丙嗣，这是为了( )。 A. 保持维生素 的稳定 C. 消除注射液中抗氧剂的干扰 B. 增加维生素 的溶解度 D. 加快反应速度 23. 用直接电位法测定水溶液的 pH 值，目前都采用( )为指示电极。 A. 玻璃电极 B. 饱和甘隶电极 C. 金属基电极 D. 银-氯化银电极 364
24,对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 25.青霉素具有的性质是( )。 A.旋光性 B.无紫外吸收 C.不与氨制硝酸银作用 D.碱性 得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？27，解释气相色谱 定量方法中的内标法的含义及特点。 28.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构 具有专属性？ 29.简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响。 得 分 评卷 三、计算题（每小题6分，共18分）】 30.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为30s,计算： (1)正戊烷和丙酮的相对保留值r2,1是多少？ (2)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？ 31.维生素B1中重金属检查，取本品1.0g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得 过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10μgPb)多少毫升？ 32.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢 氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点，消耗21.99ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(C HgO,),求阿司匹林的百分含量。 365
24. 对理论塔板高度没有影响的因素是( A.填料的粒度、均匀程度 c. 固定相液膜厚度 25. 青霉素具有的性质是( )。 A.旋光性 c. 不与氨制硝酸银作用 B. 载气流速 D. 柱长 B. 无紫外吸收 D. 碱性 |得分|评卷人! | 二、问答题{每小题 分，共 32 分) 26. 在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些? 27. 解释气相色谱 定量方法中的内标法的含义及特点。 28. 异烟脐比色法测定简体激素类药物的原理是什么?一般而言，本反应对什么样结构 具有专属性? 29. 简述酸性染料比色法主要影响因素?说明 pH 过低或过高对离子对形成的影响。 |得分|评卷人| | 三、计算题{每小题 分，共 18 分} 30. 用气相色谱法分离正戊烧和丙酣，得到色谱数据如下 正戊烧和丙酣的保留时间分别 25. 35min 23. 65min ，空气峰的保留时间为 30s ，计算 (1)正戊烧和丙酣的相对保留值 r2.1 是多少? (2) 所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少? 1.维生素 Bl 中重金属检查，取本品1. Og ，加水 25ml 溶解后，依法检查，含重金属不得 过百万分之十，试计算应取标准铅溶液(每 1ml 10μgPb) 多少毫升? 32. 精密称取阿司匹林供试品 0.4005g ，加中性醇 20ml 需解后，加酣歌指示液 滴，用氢 氧化铀滴定液 (0. 1005mo l/ L) 滴定到终点，消耗 1. 99 时，已知每 1ml 氢氧化铀滴定液 (O.lmo l/ L) 相当于 18.02mg 的阿司匹林(C ，求阿司匹林的百分含量。 365
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2016年春季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准（开卷） (供参考) 2016年7月 一、选择题（每小题2分，共50分） 1.D 2.D 3.D 4.C 5.B 6.B 7.A 8.C 9.B 10.A 11.A 12.A 13.A 14.A 15.A 16.A 17.A 18.A 19.D 20.D 21.B 22.C 23.A 24.D 25.A 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.(1)在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全 程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。(2分) (2)选择溶剂时需要考虑到下列因素： ①溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。(2分) ②可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。(2分) ③溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。(2分) 27.内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被测 样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。(3分) 内标法的优点是操作条件不必严格控制；只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰无关紧要；定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。(3分) 缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析。 (2分) 28.原理：异烟肼(INN)试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下 具有最大吸收。(4分) 366
试卷代号 :2131 国家开放大学(中央广播电视大学 )2016 年春季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) (供参考) 2016 一、选择题{每小题 分，共 50 分} 1. D 2.D 3.D 4.C 5. B 6. B 7.A 8.C 9. B 10. A 11. A 12. A 13. A 14. A 15. A 16. A 17. A 18. A 19. D 20. D 21. B 22. C 23. A 24. D 25. A 二、问答题{每小题 分，共 32 分} 26. (1)在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸(碱)性，从而提高滴定反应的完全 程度(在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃〉的原则来进行。 (2 分〉 (2) 选择溶剂时需要考虑到下列因素: ①溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。 (2 分) ②可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的榕解性并且能增大滴定突跃。 (2 分〉 ③溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。 (2 分) 27. 内标法就是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称取重量的试样中，根据被测 样品和内标物的重量比及其相应的色谱峰面积之比来计算被测组分的含量。 (3 分〉 内标法的优点是操作条件不必严格控制;只要被测物和内标物出峰即可，其他组分是否出 峰元关紧要;定量准确，适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。 (3 分〉 缺点是每次分析都要准确称取试样和内标物的重量，因而内标法不宜作快速控制分析. (2 分〉 28. 原理 异烟脚 CINN) 试剂可与一些简酣在酸性条件下形成黄色异烟踪，在一定波长下 具有最大吸收。 (4 分〉 366
本反应对含有△-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。(4分) 29.(1)主要影响因素：水相的PH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比 色法成功的关键。（4分) (2)水相pH值的选择(4分) 如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In浓度太低，从而影响离子对的形成； 如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH+和In~形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 三、计算题（每小题6分，共18分） 30.解：(1)(3分) 需会说8-数的-10咖 r2,1= (2)(3分) -16R,2=16x1.5x873）=7m8 31V-3x10% =10×10-6×1.0、 10X10-6×100% =1.0ml (公式和计算结果各3分) 32.阿司匹林%=TXV×FX10- 论 ×100% 18.02×21.99×0.1005 0.1×10-9 一×100% 0.4005 =99.44% (公式和计算结果各3分) 367
本反应对含有旷-3-酣和 20 酣基的简体激素类药物具有一定的专属性。 (4 分〉 29. (1)主要影响因素:水相的 pH 和酸性染料的选择以及有机榕剂的影响，是酸性染料比 色法成功的关键。 (4 分〉 (2) 水相 pH 值的选择 (4 分) 如果 pH 过低，抑制了酸性染料解离，使 ln 一浓度太低，从而影响离子对的形成 如果 pH 过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳 pH 值使生物碱和染料全部以 BH+ ln- 形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 三、计算题(每小题 分，共 18 分) 30. 解: (1) (3 分) t 'Rω25.35 0.5o 24.85 寸一一-----------------一一一= 1. 073 .1--t'R(J) --23.65--0:-50--23.15 (2)(3 分) o _ r2.1 , 0 _ _ • _ _ _0.. I 1. 073 \ 2 有效 =16R"( 一一一τ)"=16X 1. 5"XI 一一一~J =7778 ---- 'r2.1- 1. 073 11 L.S 31.v=-E X100% 10X10-6 X 1. 0 墨， -----:-----X 100 % 10X10 寸，• =1. Oml (公式和计算结果各 分) T XVXFX10- 32. 阿司匹林%= X100% O. 1005 18.02X2 1， 99X 一一一一 X10 0.1 .~- =一一一一一一一.------ X 100 % O. 4005 . -- - - , • =99.44% 〈公式和计算结果各 分) 367