试卷代号：2131 座位号■■ 国家开放大学（中央广播电视大学）2016年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题（开卷） 2017年1月 题 号 二 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共50分） 1.《药品生产质量管理规范》简称( ) A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.中国药典凡例中规定的“微溶”系指溶解1g溶质所需溶剂的体积是() A.不到1ml B.100ml≈不到1000ml C.30ml~不到100ml D.10ml~不到30ml 3.在《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的“冷处”是指() A.2~10℃ B.不超过20℃ C.避光并不超过30℃ D.避光并不超过20℃ 4.中国药典中规定，称取“2g”系指( A.称取重量可为1.5~2.5g B.称取重量可为1.95~2.05g C.称取重量可为1.995~2.005g D.称取重量可为1.9995~2.0005g 5.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的() A.±0.1% B.士1% C.±5% D.±10% 6.日本药局方的缩写或简称是( ) A.JP B.USP C.BP D.Ch.P 366
试卷代号 :2131 座位号仁口 国家开放大学(中央广播电视大学)2016 年秋季学期"开放专科"期未考试 药用分析化学试题(开卷) 2017 题号 总分 分数 得分|评卷人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 分，共 50 分} 1. ((药品生产质量管理规范》简称( ) A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP 2. 中国药典凡例中规定的"微溶"系指溶解 19 榕质所需溶剂的体积是( ) A. 不到 1ml C. 30ml~ 不到 100ml B. 100ml~ 不到 1000ml D. 10ml~ 不到 30ml 3. 在《中国药典》凡例中，贮藏项下规定的"冷处"是指( ) A. 2~10'C B. 不超过 20'C c.避光并不超过 30'C D. 避光并不超过 20'C 4. 中国药典中规定，称取"2g" 系指( A. 称取重量可为1. 5~2. 5g B. 称取重量可为1. 95~2. 05g C. 称取重量可为 1. 995~2.005g D. 称取重量可为1. 9995~2. 0005g 5. 药典规定取用量为"约"若干时，系指取用量不得超过规定量的( ) A.士 0.1% B. 1% c.士 5% 10% 6. 日本药局方的缩写或简称是( ) A. JP B. USP C. BP D. Ch. P 366
7.精密度是指( ) A,分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度 B.同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 C.在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D.分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量 8.按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是( A.2.005 B.2.006 C.2.015 D.2.016 9.滴定分析中，当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全为止，这 一点称为() A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 10.下列哪项不是基准物质的条件( A.试剂组成与化学式完全相符 B.非常纯净 C.较大的摩尔质量 D.较小的摩尔质量 11.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极 A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极 C.金属基电极 D.银一氯化银电极 12.紫外一可见分光光度法的合适检测波长范围是() A.400760nm B.200~400nm C.200760nm D.10~200nm 13.下面有关红外分光光度法错误的是() A.文献上常用缩写“IR”表示 B.是分子结构研究的重要手段 C.较少用于定量分析方面 D.因为光路较长而符合朗伯一比尔定律，实际操作比较简单 14.在色谱法中，把组分从进样到柱后出现浓度最大值的时间间隔，定义为该组分的() A.保留时间 B.死时间 C.调整保留时间 D.保留体积 367
7. 精密度是指( ) A.分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度 B. 同→均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 C. 在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D. 分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量 8. 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为 2.01 的是( ) A. 2.005 C. 2. 015 B. 2.006 D. 2.016 9. 滴定分析中，当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全为止，这 一点称为( ) A.化学计量点 B. 滴定分析 C. 滴定等当点 D. 滴定终点 10. 下列哪项不是基准物质的条件( ) A.试剂组成与化学式完全相符 B. 非常纯净 C. 较大的摩尔质量 D. 较小的摩尔质量 11. 用直接电位法测定水榕液的 pH 值，目前都采用( )为指示电极 A.玻璃电极 B. 饱和甘隶电极 ‘金属基电极 D. 银~氯化银电极 12. 紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是( ) A. 400~760nm B. 200~400nm C. 200~760nm D. 10~200nm 13. 下面有关红外分光光度法错误的是( ) A.文献上常用缩写"IR"表示 B. 是分子结构研究的重要手段 C. 较少用于定量分析方面 D. 因为光路较长而符合朗伯一比尔定律，实际操作比较简单 14. 在色谱法中，把组分从进样到柱后出现哝度最大值的时间间隔，定义为该组分的( ) A. 保留时间 B. 死时间 C. 调整保留时间 D. 保留体积 367
15.下列杂质中属于信号杂质的是( A.氯化物 B.重金属 C.砷盐 D.氰化物 16.检查药物中重金属杂质应使用的试剂是() A.硫氰酸铵 B.硫酸 C.硫代乙酰胺 D.氯化钡 17.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 ( A.苯巴比妥 B.异戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫喷妥钠 18.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是() A.10.0 B.2.0 C.7~8 D.46 19.肾上腺素对应的反应是() A.硫酸铜反应 B.氧化反应 C.还原反应 D.水解后重氨化一偶合反应 20.异烟肼的酰肼基具有() A.分解性 B.氧化性 C.水解性 D.还原性 21.双缩脲反应所鉴别的药物是( ) A.盐酸吗啡 B.盐酸麻黄碱 C.硫酸奎宁 D.硫酸阿托品 22.鉴别维生素B1的疏色素反应，需要加人的试液是() A.硫酸钡试液 B.硝酸银试液 C.醋酸铅试液 D.铁氰化钾试液 23.四氮唑比色法可用于( )的定量测定。 A,雄性激素 B.肾上腺皮质激素 C.维生素C D.雌激素 368
15. 下列杂质中属于信号杂质的是( ) A. 氯化物 c. 呻盐 16. 检查药物中重金属杂质应使用的试剂是( A. 硫氧酸镀 B. 重金属 D. 氟化物 B. 硫酸 c. 硫代乙酷胶 D. 氯化顿 17. 巴比妥类药物在毗皖溶液中与铜毗院试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 ( ) A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 c. 司可巴比妥 D. 硫喷妥铀 18. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫草色产物的反应，要求溶液的 pH 值是( ) A. 10.0 B. 2.0 C. 7~8 D. 4~6 19. 肾上腺素对应的反应是( ) A. 硫酸铜反应 B. 氧化反应 c. 还原反应 D. 水解后重氮化一偶合反应 20. 异烟腾的酷脚基具有( ) A. 分解性 c.7J<解性 1.双缩腮反应所鉴别的药物是( ) A. 盐酸吗啡 c. 硫酸奎宁 B.氧化性 D. 还原性 B. 盐酸麻黄碱 D. 硫酸阿托品 22. 鉴别维生素 的硫色素反应，需要加入的试掖是 ) A. 硫酸银试液 B. 硝酸银试液 c. 醋酸铅试液 D. 铁氟化饵试液 23. 四氮嗖比色法可用于( A. 雄性激素 c. 维生素 368 )的定量测定。 B. 肾上腺皮质激素 D. 雌激素
24.可用铁酚试剂比色法测定的药物是() A.地塞米松 B.雌二醇 C.两者均可 D.两者均不可 25.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是() A.茚三酮反应 B.硫酸一硝酸呈色反应 C.有N一甲基葡萄糖胺反应 D.麦芽酚反应 得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？ 27.叙述重金属的概念，重金属检查为什么以铅为代表？并简述《中国药典》(2005)中收 载的重金属检查方法和各自特点。 28.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？ 29.复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。 得分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共18分） 30.假设有两组分的相对保留值r2,1=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少？若有效理论塔板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米？ 31.维生素B12的水溶液在361nm处的E1%为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A 为0.478，求该溶液的浓度。 32.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢 氧化钠滴定液(0.1005mol/1)滴定到终点，消耗21.99ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/1)相当于18.02mg的阿司匹林(CHO4),求阿司匹林的百分含量。 369
24. 可用铁酣试剂比色法测定的药物是( ) A.地塞米松 B. 雌二醇 C. 两者均可 D. 两者均不可 25. 下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是( ) A. 苟三酣反应 B. 硫酸-硝酸呈色反应 c.有 一甲基葡萄糖胶反应 D.麦芽酣反应 得分 评卷入 二、问答题(每小题 分，共 32 分) 26. 酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么? 27. 叙述重金属的概念，重金属检查为什么以铅为代表?并简述《中国药典)) (200 日中收 载的重金属检查方法和各自特点。 28. 简述剩余腆量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳 pH 及其它影响因素? 29. 复方制剂的定义。制剂分析的四个特点(与原料分析比〉。 得分|评卷人 三、计算题(每小题 分，共 18 分} 30. 假设有两组分的相对保留值 T2.1= 1. 12 ，要使它们完全分离 (R= 1. 日，所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为 O.lcm ，则所需柱长为多少米? 1.维生素 l2 的水榕液在 361nm 处的曰:L 207 ，用 1cm 吸收池测得溶液的吸光度 O. 478 ，求该榕液的浓度。 32. 精密称取阿司匹林供试品 0.4005g ，加中性醇 20ml 榕解后，加酣歌指示液 滴，用氢 氧化铀滴定液 (0.1005mol!l)滴定到终点，消耗 1. 99ml ，己知每 1ml 氢氧化铀滴定液 (O.lmolj l) 相当于 18.02mg 的阿司匹林(C ，求阿司匹林的百分含量。 369
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2016年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学试题答案及评分标准（开卷） (供参考) 2017年1月 一、选择题（每小题2分，共50分） 1.B 2.B 3.A 4.A 5.D 6.A 7.B 8.B 9.A 10.D 11.A 12.C 13.D 14.A 15.A 16.C 17.D 18.D 19.B 20.D 21.B 22.D 23.B 24.B 25.D 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.(1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(2分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(2分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH~,所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 27.重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、 汞、铜等。(2分) 在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅在体内又容易积蓄中毒，所以重金属检查以铅为代 表。(2分) 第一法：硫代乙酰胺法，适用于在实验条件下供试溶液澄清，无色，对检查无干扰或经过处 理后对检查无干扰（或者表述为溶于水、稀酸、乙醇的药物）。(1分) 第二法：炽灼后硫代乙酰胺法，适用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而 影响检查的有机药物。(1分) 第三法：硫化钠法，适用于在碱性条件下溶解的药物。(1分) 第四法：微孔滤膜法，适用于2~5微克重金属杂质的检查。（1分) 28.基本原理(3分)：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被 碘氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的 碘量可计算药物的含量。 370
试卷代号 :2131 国家开放大学(中央广播电视大学 )2016 年秋季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) (供参考) 2017 一、选择题(每小题 分，共 50 分} 1. B 2. B 3. A 4. A 5.0 6.A 7.B 8.B 9.A 10.0 11. A 12. C 13.0 14. A 15. A 16.C 17.0 18.0 19.B 20.0 21. B 22.0 23.B 24.B 25.0 二、问答题(每小题 分，共 32 分) 26. (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。 (2 分) (2) 这些弱酸或弱碱与其共辄碱或共辄酸具有不同的颜色。 (2 分) (3)共辄酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在 H+ OH- ，所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的 pH 值有关的，当溶液 pH 变化时，共辄酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。 (2 分) 凡是变色点的 pH 处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。 (2 分) 27. 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酷肢或硫化铀作用显色的金属杂质。如银、铅、 隶、铜等。 (2 分) 在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅在体内又容易积蓄中毒，所以重金属检查以铅为代 表。 (2 分) 第一法:硫代乙耽肢法，适用于在实验条件下供试溶液澄清，元色，对检查元干扰或经过处 理后对检查无干扰(或者表述为榕于水、稀酸、乙醇的药物) 0 (1分) 第二法:炽灼后硫代乙酷股法，造用于在水中难榕，或能与重金属离子形成配位化合物而 影响检查的有机药物。(1分) 第三法:硫化纳法，适用于在碱性条件下洛解的药物。(1分) 第四法:微孔滤膜法，适用于 2~5 微克重金属杂质的检查。(1分〉 28. 基本原理(3分) :青霉素或头子包菌素分子不消耗腆，但用碱水解生成的降解产物可被 腆氧化，从而消耗腆。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉啤瞠酸，可与腆作用，根据消耗的 腆量可计算药物的含量。 370
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。(2分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。(3分》 29.复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。(2分) 制剂分析的特点： (1)分析方法不同；(2分) (2)分析项目的要求不同；(2分) (3)含量测定结果的表达方法不同；(1分) (4)含量限度的要求不同。(1分) 三、计算题（每小题6分，共18分）》 30.解： (1)完全分离时，R=1.5 n数=16R2(C7216X1.5X(12号)2=336 r2,1-1 (2).L=n有数XH有教 .L=3136×0.1×10-2=3.1m (每问3分，其中每个公式2分，计算结果1分) A0.478 31.解：C=E207×1 =23.1(ug/ml) (公式3分，计算结果3分) 32.(公式3分，计算结果3分) 阿司匹林%=TXV×FX10- 公 ×100% 18.02×21.99×0.1005 0.1X10-3 一×100% 0.4005 =99.44% 371
确与青霉唾哩酸作用时，溶液的 pH 4. 左右最好。 (2 分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加腆的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。 (3 分〉 29. 复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。 (2 分) 制剂分析的特点 (1)分析方法不同 ;(2 分) (2) 分析项目的要求不同川 分) (3) 含量测定结果的表达方法不同 ;0 分) (4) 含量限度的要求不同。(1分) 三、计算题{每小题 分，共 18 分) 30. (1)完全分离时 .R = 1. 5 r2.1 1. 12 有效 =16R 一」二)2=16X 1. XC 一→-一 )2 =3136 2·1-11.12-1 (2)λ L=n 有效 XH有效 L=3136XO.1X10- =3.1m (每问 分，其中每个公式 分，计算结果 分) A 0.478 1.解 zC=EE= 石亏亨丁 =23. 1( μg/mD (公式 分，计算结果 分〉 32. (公式 分，计算结果 分) XVXFX1 。一 阿司匹林% = • . .. . ~ " • - X 100 % o. 1005 18. 02X21. 99X()τ X10 0.4005 =99.44% X100% 371
