槐米中芦丁的提取及精制 4
槐米中芦丁的提取及精制 4
概述 黄酮类化合物广泛存在于自然界，是一类重要的含氧杂环天然有机 化合物。是人类食物中比较重要的一类成分，同时也是很多中药的活性 成分，具有抗氧化、抗菌消炎、抗病毒、抗癌等生物活性。目前临床应 用的黄酮类成分有芦丁、橙皮苷、黄芩苷葛根素和水飞蓟素等。 ·分布：黄酮类化合物广泛存在于高等植物和蕨类植物中。在植物体内， 黄酮类化合物既以游离存在，也大量以苷（即糖苷的简称）的形式存在。。 。 性质：黄酮苷类化合物依所连糖基数目不同极性差异较大，这一点体现 在它的溶解性上，一般可用丙酮、甲醇、乙醇、水或某些醇水混合溶剂 进行提取。常用的提取方法有回流和冷浸等经典方法。像芦丁和一些极 性较大的多糖苷类则可以用沸水提取
黄酮类化合物广泛存在于自然界，是一类重要的含氧杂环天然有机 化合物。是人类食物中比较重要的一类成分，同时也是很多中药的活性 成分，具有抗氧化、抗菌消炎、抗病毒、抗癌等生物活性。目前临床应 用的黄酮类成分有芦丁、橙皮苷、黄芩苷葛根素和水飞蓟素等。 • 分布：黄酮类化合物广泛存在于高等植物和蕨类植物中。在植物体内， 黄酮类化合物既以游离存在，也大量以 苷(即糖苷的简称)的形式存在。。 • 性质：黄酮苷类化合物依所连糖基数目不同极性差异较大，这一点体现 在它的溶解性上，一般可用丙酮、甲醇、乙醇、水或某些醇水混合溶剂 进行提取。常用的提取方法有回流和冷浸等经典方法。像芦丁和一些极 性较大的多糖苷类则可以用沸水提取。。 5 概述
槐米Sophora japonica L. 芦丁Rutin HO HO HO HO 。 芦丁主要存在于槐米、芸香、荞麦、沙棘、山楂和桉树叶等多种植物 中，其中在槐米、荞麦、桉树叶中含量高。此外，它还存在于冬青科 毛冬青、木樨科连翘、豆科植物槐角和橙皮中。 。 槐米是为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾。中国各地区 出产。夏季花未开放时采收其花蕾，称为槐米。 6
槐米 Sophora japonica L. 芦丁 Rutin 6 • 芦丁主要存在于槐米、芸香、荞麦、沙棘、山楂和桉树叶等多种植物 中，其中在槐米、荞麦、桉树叶中含量高。此外，它还存在于冬青科 毛冬青、木樨科连翘、豆科植物槐角和橙皮中。 • 槐米是为豆科植物槐(Sophorajaponica L.)的干燥花蕾。中国各地区 出产。夏季花未开放时采收其花蕾，称为槐米
芦丁Rutin 全威必成 曲克芦丁注射液 HO HO HO 芦丁有降低毛细血管通透性和脆性的作用， 保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于防治 高血压脑溢血；糖尿病视网膜出血和出血性 紫癜等，也用作食品抗氧剂和色素。 >
芦丁 Rutin 7 芦丁有降低毛细血管通透性和脆性的作用， 保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于防治 高血压脑溢血；糖尿病视网膜出血和出血性 紫癜等，也用作食品抗氧剂和色素
实验原理 ·芦丁为浅黄色针状结晶（水） OH ·熔点：176-178℃（结晶水） ·旋光：[25。=+13.87（乙醇)， OH [25。=-39.43（吡啶) ·溶解性：1g芦丁溶于7mL热甲 HO- 醇、100ml冷甲醇、200mL沸水、 OH OH HO HO 8000mL水、23mL沸乙醇、290 mL冷乙醇。 8
• 芦丁为浅黄色针状结晶（水） • 熔点：176 -178 ℃（结晶水） • 旋光：[α] 25D = +13.87（乙醇）， [α] 25D = -39.43（吡啶） • 溶解性 ：1 g芦丁溶于7 mL热甲 醇、100 ml冷甲醇、200 mL沸水、 8000 mL水、23 mL沸乙醇、290 mL冷乙醇。 8 实验原理
提取芦丁流程 加沸水 250mL 槐花米 保持微沸 保持微沸 (50g) 15 min 10 min 加沸水 趁热过滤 趁热过滤 浅渣 600mL 残渣 同法提取 1次 滤液1 滤液2,3 合并 加入乙酸乙酯 液封保存 管道真空 或水泵 9
加沸水 600 mL 槐花米 （50 g） 保持微沸 15 min 趁热过滤 滤液1 加入乙酸乙酯 液封保存 保持微沸 10 min 趁热过滤 滤液2，3 合并 残渣 加沸水 250 mL 9 提取芦丁流程 残渣 同法提取 1次 管道真空 或水泵
注意事项 ·先加热蒸馏水至微沸后，后加入槐米，开始计时 ·过滤过程中可加热下次用蒸馏水 ·第一、二次过滤时，倾取上清液，勿将药渣倒出， 第三次可将药渣倾出压干，流速过慢可更换滤纸 过滤过程温度较高，注意隔热持握热烧瓶和漏斗。 ·加入乙酸乙酯液封保存
注意事项 • 先加热蒸馏水至微沸后，后加入槐米，开始计时 • 过滤过程中可加热下次用蒸馏水 • 第一、二次过滤时，倾取上清液，勿将药渣倒出， 第三次可将药渣倾出压干，流速过慢可更换滤纸 • 过滤过程温度较高，注意隔热持握热烧瓶和漏斗。 • 加入乙酸乙酯液封保存
LHLXS5F 日8 回图圆 精制芦丁流程
精制芦丁流程
抽滤 管道真空 或水泵 精制芦丁流程 滤液 沉淀（粗品芦丁） 重结晶 加入1：20(100ml)甲醇， 加热回流10min后，趁热 过滤 滤液 浓缩体积至1/5，加入 等体积的蒸馏水 精制芦丁（称重，存放于表面皿中） 13
滤液 沉淀（粗品芦丁） 重结晶 抽滤 加入1:20 （100 ml） 甲醇， 加热回流10 min后，趁热 过滤 残渣 滤液 浓缩体积至1/5，加入 等体积的蒸馏水 精制芦丁（称重，存放于表面皿中 ） 13 管道真空 精制芦丁流程 或水泵
注意事项 ·抽滤时，倾倒取出上清液，然后将沉淀倾出过滤， 可用少量蒸馏水洗涤 ·重结晶过程中，甲醇浓缩至大约1/5，滴加等体积的 蒸馏水至浑浊，使用冰浴加快结晶速度 ·表面皿勿忘称重
注意事项 • 抽滤时，倾倒取出上清液，然后将沉淀倾出过滤， 可用少量蒸馏水洗涤 • 重结晶过程中，甲醇浓缩至大约1/5，滴加等体积的 蒸馏水至浑浊，使用冰浴加快结晶速度 • 表面皿勿忘称重
