挥发油含量的测定、 黄连和黄柏的显微鉴定
挥发油含量的测定、 黄连和黄柏的显微鉴定
实验目的 掌握生药中挥发油含量测定的方法 掌握八角茴香油的鉴别方法 掌握黄连、黄柏的显微鉴别特征
实验目的 掌握生药中挥发油含量测定的方法 掌握八角茴香油的鉴别方法 掌握黄连、黄柏的显微鉴别特征
实验原理 挥发油具有挥发性,能随水蒸气馏出,但 不溶于水或极难溶于水,冷凝至测定器中 分层。可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油
实验原理 挥发油具有挥发性,能随水蒸气馏出,但 不溶于水或极难溶于水,冷凝至测定器中 分层。可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油
实验材料 八角茴香 木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f 的干燥成熟果实。主要成分是八角茴香油, 总含量约为5%。挥发油中主要成分是茴 香脑,为总挥发油的80%~90%。相对密 度0.975-0.988。 【功能】温阳散寒,理气止痛 茴香脑 实验材料可用柚子皮替代。柚子皮中也含有挥发油成分。 查文献知柚皮精油相对密度为0.838
实验材料 实验材料可用柚子皮替代。柚子皮中也含有挥发油成分。 查文献知柚皮精油相对密度为0.838 八角茴香 木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f. 的干燥成熟果实。主要成分是八角茴香油, 总含量约为5%。挥发油中主要成分是茴 香脑,为总挥发油的80%~90%。相对密 度0.975-0.988。 【功能】温阳散寒,理气止痛 茴香脑
实验材料 花椒 本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮。 外表面棕红色,散在多数状突起的油点 内表面淡黄色 花椒 青椒 【功能】温中止痛,杀虫止痒 药典规定本品含挥发油不得少于1.5%(mlL/g)
实验材料 花椒 本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim. 的干燥成熟果皮。 【功能】温中止痛,杀虫止痒 药典规定本品含挥发油不得少于1.5%(mL/g)。 花椒 青椒
实验内容及步骤(甲法) 分别取八角茴香25g 掰碎大 蒸馏水 花椒30g 置圆底烧瓶中 振摇混合; 300mL 青花椒30g 2.连接装置;★ 3.自冷凝管上端加水,使充满挥发油测 定器的刻度部分,并流入烧瓶为止
实验内容及步骤(甲法) 分别取八角茴香25 g 掰碎 花椒30g 青花椒30g 蒸馏水 300 mL 振摇混合 ; 2.连接装置 ; 3. 自冷凝管上端加水,使充满挥发油测 定器的刻度部分,并流入烧瓶为止。 置圆底烧瓶中
连接装置 A:硬质圆底烧瓶 B:挥发油测定器 C:回流冷凝管 注意事项: √烧瓶放入电热套前要擦干。 √部分加热套有开关,指示灯亮说明开始加热。 √从下往上搭装置,连接处铁夹固定。 √活塞使用前需要检漏。 冷凝管接水下进上出
A:硬质圆底烧瓶 B:挥发油测定器 C:回流冷凝管 连接装置 A B C 注意事项: 烧瓶放入电热套前要擦干。 部分加热套有开关,指示灯亮说明开始加热。 从下往上搭装置,连接处铁夹固定。 活塞使用前需要检漏。 冷凝管接水下进上出
4.置电热套中直火加热(先大火再小火,调至中 档),保持微沸约1h(火大容易断层),至测定器 中油量不再增加,停止加热; 5.冷却后分层,开启测定器下端活塞,将水缓慢放 出,至油层上端与0刻度线平齐; 6.读取挥发油量,并换算成样品的百分含量(VW)。 换算公式 挥发油量(mL) 挥发油含量(%) = ×100% 样品量(g)
5. 冷却后分层,开启测定器下端活塞,将水缓慢放 出,至油层上端与0刻度线平齐; 6. 读取挥发油量,并换算成样品的百分含量 (V/W) 。 挥发油含量 (%) = 换算公式 4. 置电热套中直火加热(先大火再小火,调至中 档),保持微沸约1 h (火大容易断层),至测定器 中油量不再增加,停止加热; 样品量 (g) 100% 挥发油量 (mL) ×
实验内容及步骤(乙法) 加入玻璃珠数粒 1.取水300mL 连接挥发油测定器 置圆底烧瓶中 2.自测定器上端加水使充满刻度部分, 并溢流入烧瓶时为止,再用移液枪加入 二甲苯1mL,然后连接回流冷凝管。 3.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸 馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度
置圆底烧瓶中 加入玻璃珠数粒 实验内容及步骤(乙法) 1.取水300mL 连接挥发油测定器 2.自测定器上端加水使充满刻度部分, 并溢流入烧瓶时为止,再用移液枪加入 二甲苯1mL,然后连接回流冷凝管。 3.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸 馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度
实验内容及步骤 (乙法) 4.30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读 取二甲苯的容积。 需要精确读取二甲苯的容积。因为二甲苯和水互相饱和会有损失。 二甲苯密度:0.86g/cm2 5.然后照甲法自“步骤1”起,依法测定,自油 层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供 试品中挥发油的含量(%)
4. 30分钟后,停止加热,放置15分钟以上, 读 取二甲苯的容积 。 5. 然后照甲法自“步骤 1”起,依法测定, 自油 层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供 试品中挥发油的含量( %)。 * 需要精确读取二甲苯的容积。因为二甲苯和水互相饱和会有损失 。 二甲苯密度:0.86g/cm 2 实验内容及步骤(乙法)