盐酸去氧肾上腺素原料药 鉴别、杂质检查和含量测 定
盐酸去氧肾上腺素原料药 鉴别、杂质检查和含量测 定
盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析 基础知识 纯度 ·药品质量 检查 真伪 品质 鉴别 要求 药品标准 药品 > 国家药品标准：是国家对药品质量及 标准 检验方法所作的技术规定。是药品生 产、经营、使用、检验和监督管理部 门共同遵循的法定依据。 >中国药典：Chinese Pharmacopoeia 安全、有效、质量可控
基础知识 • 药品质量 • 药品标准 国家药品标准：是国家对药品质量及 检验方法所作的技术规定。是药品生 产、经营、使用、检验和监督管理部 门共同遵循的法定依据。 中国药典：Chinese Pharmacopoeia 药品 标准 真伪 鉴别 纯度 检查 品质 要求 安全、有效、质量可控 盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析
盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析 基础知识 ·药品质量研究的基本内容 性状 命名 鉴别 结构确 证 贮藏 检查 含量 测定
基础知识 • 药品质量研究的基本内容 结构确 证 性状 鉴别 检查 含量 测定 贮藏 命名 盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析
背景知识 名称 性状 鉴别 检查 含量 测定 一般杂质 检查 氯化物、硫酸盐、重金属、澄清度等 检查 化学结构明确、有对照品的杂质 特殊杂质 检查 有关物质：结构不明确/难获得对照品
背景知识 名称 性状 鉴别 检查 含量 测定 检查 一般杂质 检查 氯化物、硫酸盐、重金属、澄清度等 特殊杂质 检查 化学结构明确、有对照品的杂质 有关物质：结构不明确/难获得对照品
中华人民共和国药典（2015版)第二部，822页。 盐酸去氧肾上腺素 Yansuan Quyangshenshangxiansu Phenylephrine Hydrochloride HO CH,HCI CH13NO2·HCl203.67 本品为(R)-(一)-α-[（甲氨基）甲基]-3羟基苯甲醇盐酸盐。 按干燥品计算，含C,H3N()2·HC1应为98.5%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 不做 本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点本品的熔点（通则0612）为140~145℃。 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1l 中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一42°至一47°
中华人民共和国药典（2015版）第二部，822页。 不做
【鉴别】(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后，加硫酸铜 试液1滴与氢氧化钠试液1ml,摇匀，即显紫色：加乙醚1ml振 摇，乙醚层应不显色。 (2)取本品约10mg,加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1 滴，即显紫色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集819 图)一致。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应（通则0301）。 【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后，依法测 定（通则0631），pH值应为4.5~5.5。 溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10.0ml使溶
解，溶液应澄清无色。 酮体取本品2.0g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至 刻度，摇匀，取10ml,置50ml量瓶中，用0.01mo/L盐酸溶液 稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在 310nm的波长处测定吸光度，不得大于0.20。 不做) 有关物质避光操作。取本品，加甲醇溶解并定量稀释 制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取 适量，加甲醇稀释制成每1ml中含约0.10mg的溶液，作为对 照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液 各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-三氯甲烷 浓氨溶液(80：5：15)为展开剂，展开，晾干，喷以重氨苯磺酸 试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑 点比较，颜色不得更深(0.5%)
不做
干燥失重 取本品，在105℃千燥至恒重，减失重量不得 不做 过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣不得过0.2%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.1g,精密称定，置碘瓶中，加水 20ml使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)50ml,再加盐酸 5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘 化钾试液10ml,立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝 色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液 (0.05mol/L)相当于3.395mg的CH:NO2·HCl
不做
盐酸去氧肾上腺素原料药的 ·实验目的 通过本次实验掌握原料药的分析内容与分析方法。 ·实验内容-质量标准 [性状]+[鉴别]+[检查]+[含量测定]
• 实验目的 通过本次实验掌握原料药的分析内容与分析方法。 • 实验内容-质量标准 [性状] +[鉴别] + [检查] + [含量测定] 盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析
盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析 鉴别 实验操作： (1)取本品约10mg,加水1mL溶解后（“澄清度与颜色”项 下检查稀释1倍)，加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液至， 摇匀，即显紫色；加乙醚1L振摇，乙醚层应不显色。 (2) 取本品约10mg,加水1mL溶解后，加三氯化铁试液1 滴，即显紫色。 (3)本品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致（光谱集819 图)（已完成）。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应（通则0301）
鉴别 实验操作： （1）取本品约10mg，加水1mL溶解后（“澄清度与颜色”项 下检查稀释1倍），加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液至， 摇匀，即显紫色；加乙醚1mL 振摇，乙醚层应不显色。 （2）取本品约10mg，加水1mL溶解后，加三氯化铁试液1 滴，即显紫色。 （3）本品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致（光谱集819 图）（已完成）。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 盐酸去氧肾上腺素原料药的质量分析