综合性药学实验-药物分析实验 阿司匹林原料药的质量分析(一) 阿司匹林原料的质量分析
阿司匹林原料药的质量分析(一) 综合性药学实验-药物分析实验 阿司匹林原料的质量分析
阿司匹林原料药的质量分析 基础知识 纯度 ·药品质量 检查 真伪 品质 鉴别 要求 ·药品标准 药品 >国家药品标准:是国家对药品质量及 标准 检验方法所作的技术规定。是药品生 产、经营、使用、检验和监督管理部 门共同遵循的法定依据。 安全、有效、质量可控 >中国药典:Chinese Pharmacopoeia
基础知识 • 药品质量 • 药品标准 ➢ 国家药品标准:是国家对药品质量及 检验方法所作的技术规定。是药品生 产、经营、使用、检验和监督管理部 门共同遵循的法定依据。 ➢ 中国药典:Chinese Pharmacopoeia 药品 标准 真伪 鉴别 纯度 检查 品质 要求 安全、有效、质量可控 阿司匹林原料药的质量分析
阿司匹林原料药的质量分析 基础知识 ·药品质量研究的基本内容 性状 命名 鉴别 结构确 证 贮藏 检查 含量 测定
基础知识 • 药品质量研究的基本内容 结构确 证 性状 鉴别 检查 含量 测定 贮藏 命名 阿司匹林原料药的质量分析
背景知识 名称 性状 鉴别 检查 含量 测定 般杂质 检查 氯化物、 硫酸盐、重金属、澄清度等 检查 化学结构明确、有对照品的杂质 特殊杂质 检查 有关物质:结构不明确/难获得对照品
背景知识 名称 性状 鉴别 检查 含量 测定 检查 一般杂质 检查 氯化物、硫酸盐、重金属、澄清度等 特殊杂质 检查 化学结构明确、有对照品的杂质 有关物质:结构不明确/难获得对照品
中华人民共和国药典(2020版)二部(666页) 阿司 匹林 Asipilin Aspirin OH CH3 CgH8O4180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品计算,含 C HsO4不得少于99.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋 酸臭;遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙谜中溶解,在水或无 水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时 分解
中华人民共和国药典(2020版)二部(666页)
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三 氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后, 放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的 臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集5 图)一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g,加温热至约 45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清
游离水杨酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用 新制。 溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。 供试品溶液 取本品约0.1g,精密称定,置10m1量瓶 中 加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置 100m1量瓶中,加溶剂适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密 量取5m1,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙腈 四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5·70)为流动相,检测波长为 303nm;进样体积10ul。 系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入 液相色谱仪,记录色谱图。 限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一 致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。 易炭化物取本品0.50g,依法检查(通则0842),与对照 液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比 色用硫酸铜液0.40m1,加水使成5m1)比较,不得更深
有关物质:照高效液相色谱法测定 溶剂 16水腊酸的甲醇溶液。 洪试品溶液 取本品约0.1g,登10m1量瓶中,加容剂适 量 振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 情密量取供试品容夜1m1,置200m1量瓶中, 用容剂稀强至刻度·严女 水杨酸过照品睿液 见游离水汤酸顶下对照品容液。 灵政度容液 精密量取对照溶夜1m1,置10m1量瓶中, 用溶剂稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,以乙晴 四氢呋南-冰腊酸-水(20:5:5:7。)为流动相A,乙清为流动 相B,按下表进行梯度洗说,检则波长为 276nm 进样体 积101。 时间(分钟) 流动相A(6) 流动相B(6) 0 100 0 60 20 80 系统适用生要求可司匹林肇的保留时间约为8分钟, 阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶 液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与 水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱义,记录色谱图。 限度供试品溶夜色谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外, 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(O.5%), 小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计
有关物质:照高效液相色谱法测定
2、有关物质:HPLC法 色谱条件:C18柱,梯度洗脱,检测波长为276nm 30000 阿司匹林 水杨酸 20000- - 10000- 20 min ā-供试品溶液b-主成分对照溶液c-灵敏度溶液d-水杨酸溶液e-空白溶液
a-供试品溶液 b-主成分对照溶液 c-灵敏度溶液 d-水杨酸溶液 e-空白溶液 阿司匹林 水杨酸 4 色谱条件:C18柱,梯度洗脱,检测波长为276nm 6 5 2、有关物质:HPLC法
干燥失重取本品,置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中, 在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。 做 重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓 冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不 得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对 酚酞指示液显中性)20m1溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧 化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02mg的C HgO4。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药,抗血小板聚集药。 【贮藏】密封,在干燥处保存。 【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿 司匹林肠溶胶囊(4)阿司匹林泡腾片 (5)阿司匹林栓
不做