试卷代号：2131 座位■■ 国家开放大学（中央广播电视大学）2015年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题（开卷） 2016年1月 题 号 二 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共50分）】 1.《药品经营质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.下列说法正确的是( )。 A.标准品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用 B.对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 C.冷处是指2~10℃ D.凉暗处是指避光且不超过25℃ 3.国家药品标准中，原料药含量限度，如未规定上限时系指上限不超过()。 A.95.0% B.99.0% C.100.0% D.101.0% 4.欧洲药典的缩写或简称是( )。 A.JP B.USP C.BP D.Ph.Eur 5.按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用()。 A.50ml量简 B.50ml移液管 C.50ml滴定管 D.50ml量瓶 386
试卷代号 :2131 座位号 国家开放大学(中央广播电视大学 )2015 年秋季学期"开放专科"期末考试 药用分析化学试题(开卷) 2016 E j |得分|评卷人| | 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 分，共 50 分} 1. ((药品经营质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.G 1P C. GSP D. GCP 2. 下列说法正确的是( )。 A. 标准品除另有规定外，均按干燥品(或元水物)进行计算后使用 B.对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质 c.冷处是指 2~10"C D. 凉暗处是指避光且不超过 25"C 3. 国家药品标准中，原料药含量限度，如未规定上限时系指上限不超过( )。 A. 95. 0% B. 99. 0% C. lOO.O% D.I01. 0% 4. 欧洲药典的缩写或简称是)。 A.1P B. USP C.BP D.Ph.Eur 5. 按中国药典精密量取 50ml 某溶液时，宜选用)。 A.50ml 量简 C. 50ml 滴定管 B.50ml 移液管 D. 50ml 量瓶 386
6.减少分析测定中偶然误差的方法为()。 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.增加平行试验次数 7.按有效数字修约的规则，1.2245修约后要求小数点后保留二位的修约结果是( )。 A.1.24 B.1.23 C.1.21 D.1.22 8.准确度是指()。 A.分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度 B.同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 C.在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D.分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量 9.用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液时，已知邻苯二甲酸氢钾的分子量为 204.22,则1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/1)相当于邻苯二甲酸氢钾的量是()。 A.1.021mg B.2.042mg C.10.21mg D.20.42mg 10.标定高氯酸滴定液时采用的指示剂及基准物质是()。 A,酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B.酚酞、重铬酸钾 C.淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D.结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 11.红外光谱图中1650~1900cm.,处具有强吸收峰的基团是()。 A.甲基 B.羰基 C.羟基 D.氰基 12.表明物质对某一特定波长光的吸收能力的是()。 A.比移值 B.保留时间 C.分配系数 D.吸收系数 13.检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用()。 A.重量法 B.紫外一可见分光光度法 C.薄层色谱法 D.气相色谱法 14.检查药物中易炭化物杂质应使用的试剂是( )。 A.硫氰酸铵 B.硫酸 C.硫代乙酰胺 D.氯化钡 387
6. 减少分析测定中偶然误差的方法为)。 A. 进行对照试验 B. 进行空白试验 c.进行仪器校准 D. 增加平行试验次数 7. 按有效数字修约的规则，1. 2245 修约后要求小数点后保留二位的修约结果是)。 A. 1. 24 C. 1. 21 8. 准确度是指( )。 B. 1. 23 D. 1. 22 A. 分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度 B.同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 c.在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D. 分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量 9. 用基准邻苯二甲酸氢饵标定氢氧化铀滴定液时，已知邻苯二甲酸氢饵的分子量为 204.22 ，则 1ml 氧氧化铀滴定液 (O.lmol!l)相当于邻苯二甲酸氢何的量是( )。 A. 1. 021mg C. 10. 21mg B. 2. 042mg D. 20. 42mg 10. 标定高氯酸滴定液时采用的指示剂及基准物质是)。 A. 酣歌、邻苯二甲酸氢押 B. 酣肤、重错酸饵 c.淀粉、邻苯二甲酸氢饵 D. 结晶紫、邻苯二甲酸氢押 1.红外光谱图中 1650~1900cm-l 处具有强吸收峰的基团是( )。 A. 甲基 B. 嵌基 c.起基 D.氨基 12. 表明物质对某一特定波长光的吸收能力的是)。 A. 比移值 B. 保留时间 c.分配系数 D. 吸收系数 13. 检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用)。 A. 重量法 B. 紫外 可见分光光度法 c. 薄层色谱法 D. 气相色谱法 14. 检查药物中易炭化物杂质应使用的试剂是)。 A. 硫氨酸镀 B. 硫酸 c. 硫代乙酷肢 D. 氯化伊、 387
15.阿司匹林药物的含量测定方法为()。 A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定 B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定 C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢 氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴 D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数为449计算 16.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 () A.苯巴比妥 B.异戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.硫喷妥钠 17.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( ）。 A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基苯甲酸 18.盐酸普鲁卡因对应的反应是( A.硫酸铜反应 B.氧化反应 C.还原反应 D.重氮化一偶合反应 19.盐酸氯丙嗪含量测定使用的滴定液是( )。 A.高氯酸滴定液 B.溴酸钾滴定液 C.硫酸铈滴定液 D.硫代硫酸钠滴定液 20.与甲醛一硫酸试液反应(Marquis反应)所鉴别的药物是( )。 A.盐酸吗啡 B.盐酸麻黄碱 C.硫酸奎宁 D.硫酸阿托品 21.可用四氨唑比色法测定( ）。 A.地塞米松 B.雌二醇 C.两者均可 D.两者均不可 22.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定 液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为()。 A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg 388
15. 阿司匹林药物的含量测定方法为( )。 A. 以中性乙醇为溶剂，酣歌作指示剂，用氢氧化纳滴定液滴定 B. 以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定 C. 以中性乙醇为溶剂，酣歌作指示剂，用氢氧化饷滴定液中和后，加入定量过量的氢 氧化铀滴定液，在水洛上加热 15 分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴 D. 以磷酸盐缓冲液为榕剂，在 222nm 的波长处测定吸光度，按吸收系数为 449 计算 16. 巴比妥类药物在毗院溶液中与铜毗脏试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 c.司可巴比妥 D. 硫喷妥铀 17‘对乙眈氨基酷中的特殊杂质是( A. 对氨基酣 B. 间氨基酣 c.对氯酣 D. 对氨基苯甲酸 18. 盐酸普鲁卡因对应的反应是( A.硫酸铜反应 B.氧化反应 c.还原反应 D. 重氮化←偶合反应 19. 盐酸氯丙嗦含量测定使用的滴定掖是( A. 高氯酸滴定液 B.澳酸饵滴定被 C. 硫酸锦滴定液 D.硫代硫酸铀滴定液 20. 与甲薛二硫酸试液反应 (Marquis 反应)所鉴别的药物是。 A. 盐酸吗啡 c.硫酸奎宁 B.盐酸麻黄碱 D. 硫酸阿托品 1.可用四氮瞠比色法测定。 A. 地塞米松 c.两者均可 B. 雌二醇 D.两者均不可 ZZ. 使用腆量法测定维生素 的含量，已知维生素 的分子量为 176.13 ，每 1ml 腆滴定 (0. 1mol/ ，相当于维生素 的量为)。 A. 17. 61mg B. 8. 806mg C. 176. 1mg D. 88. 06mg 388
23.用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的是()。 A.外标法 B.内标法 C.内标对比法 D.归一化法 24.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1-14 B.1-9 C.9 25.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( ）。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.作为基准物质的试剂应具备什么条件？ 27.在气一液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 28.简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则。 29.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 得分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共18分） 30.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L,的溶液，用1cm的吸收池测其 透光率为10%。求摩尔吸光系数。 31.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g,内标物无 水甲醇0.2572g,混匀。测定数据如下： 水：峰高h=1.60cm,半峰宽W:2=0.130cm 甲醇：峰高h=4.30cm,半峰宽W12=0.187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子「k=0.55,1前=0.58 计算水的重量百分含量。 32.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg,精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按 CH,NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量。 389
23. 用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的是( )。 A. 外标法 B. 内标法 c.内标对比法 D. 归一化法 21. 普通玻璃电极测定溶液的 pH 范围为)。 A.1 • 14 B. 1• 9 c. 9 25. 下列药物分子中含有手性碾原子，因而具有旋光活性的是( )。 A. 青霉素 c.庆大霉素 B. 链霉素 D. 四环素 二、问答题(每小题 分，共 32 分) 26. 作为基准物质的试剂应具备什么条件? 27. 在气←液色谱中，对固定液的要求有哪些? 28. 简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机洛剂的原则。 29. 阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的?如何控制游离水杨酸的限量? 三、计算题(每小题 分，共 18 分) 30. 某化合物分子量为 100 ，如把该化合物配成 0.0200g/L 的溶液，用 1cm 的吸收池测其 透光率为 10% 。求摩尔吸光系数。 1.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇 79.37g ，内标物无 水甲醇 0.2572g ，混匀。测定数据如下: 水:峰高 h=1.60cm ，半峰宽 1/ =0. 130cm 甲醇:峰高 h=1.30cm ，半峰宽 1! =0. 187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子 =0. 55 =0.58 计算水的重量百分含量 :32. 对乙酷氨基盼的含量测定:取本品 12mg ，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.1% 氢氧 化饷溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 时，置 100ml 量瓶中，加 0.1% 氢氧化纳 榕破 10 时，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度为 O. 572 Cs HgNO 的吸收系数为 715 计算。求对乙酷氨基酣的百分含量。 389
试卷代号：2131 国家开放大学（中央广播电视大学）2015年秋季学期“开放专科”期末考试 药用分析化学 试题答案及评分标准（开卷） (供参考) 2016年1月 一、选择题（每小题2分，共50分） 1.C 2.C 3.D 4.D 5.B 6.D 7.D 8.A 9.D 10.D 11.B 12.D 13.D 14.B 15.A 16.D 17.A 18.D 19.A 20.A 21.A 22.A 23.D 24.B 25.A 二、问答题（每小题8分，共32分） 26.(1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。(3分) (2)非常纯净，纯度至少在99.9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和CO2等。(3分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以诚少称量误差。(2分) 27.答：(1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以 免流失；(2分) (2)对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；(2分) (3)选择性能高；(2分) (4)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解：(1分) (5)粘度小，凝固点低。(1分) 28.(1)基本原理：(3分) 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2)选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则： 390
试卷代号 :2131 国家开放大学(中央广播电视大学 )2015 年秋季学期"开放专科"期未考试 药用分析化学 试题答案及评分标准(开卷) (供参考) 2016 -、选择题{每小题 分，共 50 分} l. C 2. C 3. D 4. D 5. B 6. D 7. D 8. A 9. D 10. D 11. B 12. D 13. D 14. B 15. A 16. D 17. A 18. D 19. A 20. A 21. A 22. A 23. D 24. B 25. A 二、问答题(每小题 分，共 32 分) 26. (1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。 (3 分) (2) 非常纯净，纯度至少在 99.9% 以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和 CO 等。 (3 分) (3) 最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。 (2 分) 27. 答: (1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以 免流失 ;(2 分) (2) 对样品中各组分有足够的洛解能力，分配系数大 ;(2 分) (3) 选择性能高 ;(2 分) (4) 化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解;(1分) (5) 粘度小，凝固点低。c1分) 28. (1)基本原理 :(3 分) 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2) 选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之→。其选择的原则: 390
①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。(3分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分) 29.生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子 中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。(4分) 利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 革色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(4分) 三、计算题（每小题6分，共18分） 30.解：C=0-0200=2.00×10+(m0l/L) (2分) 100 根据朗伯一比尔定律：一lgT=ECL 4=-l哥-200800x7=500 (4分) 31.解：A:=1.065hW/2=1.065×4.60×0.130 A,=1.065h,W2a=1.065×4.30×0.187 (2分) H0%-票×100% (2分) =1.065X4.60×0.130×0.55×0,2572×100% 1.065×4.30×0.187×0.5879.37 (1分) =0.23% (1分) A×n 32.对乙酰氨基酚%=E器X100×wX100% 0.572X250×1 5。×100% 715×100×0.04 =95.24% (公式3分，计算结果3分) 391
①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 (3 分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。 (2 分) 29. 生产过程中乙酷化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子 中酣搓基在空气中被逐渐氧化成一系列酿型有色物质，使阿司匹林成品变色。 (4 分) 利用阿司匹林结构中元游离酣起基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 草色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。 (4 分) 三、计算题(每小题 分，共 18 分) 0.0200 30. :C= 一一一一 =2. OOX 10- 4 (mol!L) 100 (2 分) 根据朗伯→比尔定律:一 IgT=ECl ε= 一望主= 19o. 10-0_-=5000 Cl 2.00 X 10- 4 X 1 (4 分) 1.解 :A= 1. 065h /2 ω= 1. 065X4. 60XO. 130 A. = 1. 065h. 1. 065X4. 30XO. 187 AJi m 0%= 一一".. X100% A ,f. m 1. 065X4. 60XO. 130XO. 55 ,, 0.2572 ×一一一… X100% 1. 065X4. 30XO.187XO. 58" 79.37 (2 分) (2 分) (1分) =0.23% (1分) A Xn 32. 对乙酷氨基酣%=?川、 咱二、 /TTT X 100% % =95.24% (公式 分，计算结果 分) 391