试卷代号：2131 座位号■ 中央广播电视大学2011一2012学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2012年1月 题 号 三 总 分 分数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品经营质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.0.03020是几位有效数字( )。 A.两位 B.四位 C.五位 D.六位 3.下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH标淮溶液直接滴定的是()。 A.邻苯二甲酸(K2=3.9×10-6) B.硼酸(K.=7.3×10-1o) C.乙酸(K.=1.75×10-5) D.蚁酸(K.=1.77×10-4) 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1-14 B.1-9 C.9 5.下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是()。 A.分子中五种轨道能级的高低顺序是a<π<<π·<。 B.分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是→π' C.分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是+π D.R带是”→π·跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征 718
试卷代号 座位号rn 中央广播电视大学 2 0 11 2学年度第一学期"开放专科"期末考试(半开卷) 药用分析化学试题 2012 年1 |题号!一|二|三|总分| |分数 I I I I 得分|评卷人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分，共 0分} 1. «药品经营质量管理规范》简称 )。 A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP 2. 0.03020 是几 效数字C )。 A. 位B. 五位 D. 3. 物质不能用 1000mo1/L NaOH 接滴定 )。 A. 0 - B.棚酸 C. l. 75X10 D. 蚁酸 77X10- 4 ) 4. 通 政 极测定溶液的pH )。 A. 1-14 D. >9 5. 吸收光谱在有机化合 作用 )。 A. 五种 低顺 1t B. 外层 c.分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是n→旷 D.R 吸 收 杂 原 718
6.下面有关内标物的选择的叙述错误的是()。 A.内标物是试样中存在的物质 B.加入内标物的量应接近与被测物质 C.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近 D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并 与这些组分完全分离 7.药物中属于信号杂质的是( )。 A.氯化物 B.重金属 C.砷盐 D.氧化物 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.药物分子中含有( ),可采用重氮化一偶合反应进行鉴别。 A.芳伯氨基 B.1,3-二酰亚胺基团 C.吡啶环 D.共轭多烯侧链 10.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( ）。 A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基装甲酸 11.下列药物中，采用加氨制硝酸银产生银镜反应进行鉴别的是( ）。 A.阿司匹林 B.异烟肼 C.地西泮 D.苯佐卡因 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液 直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.维生素A含量生物效价表示，其效价单位是( ）。 A.IU B.IU/ml C.IU/g D.ml 14.Kober反应可用于测定含量的药物为( A.链霉素 B.皮质激素 C.维生素C D.雕激素 15.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是()。 A.茚三酮反应 B.硫酸-硝酸呈色反应 C.有N一甲基葡萄糖胺反应 D.麦芽酚反应 719
6. 下面有 选择 叙述 )。 A.内标物是试样中存在的物质 B.加入内标物的量应接近与被测物质 C. 组分 及物理化学性质 D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并 与这些组分完全分离 7. )。 A. 物B.重金 c.碑盐D.氧化物 8. 性榕 铜离 )。 A.巴比妥 .苯巴比妥 C. 巴 比 妥D. 9. 药物 含有 ) ，可采用重氮化一偶合反应进行鉴别。 A.芳伯氨基 ，3- 酷亚胶基 c. 10. 眈氨 )。 A.对氨基酣 .间氨基盼 c.对氯酣D.对氨基苯甲酸 1. 药物 制 硝 进行 )。 A. 林B. c.地西?半 .苯佐卡因 12. 物碱 药物通 碱性 醋酸或 等非水酸 介 质 )滴定液 直接滴定。 A. 高氯酸B. C. 酸D. 13. 素A 生物效价表示 效价单位是 )。 A. IU B. IU/ml c. IU/g D. ml 14. Kober 定含量 ) " A. B. 皮质 c.维生素 D. 雄激 15. 链霉 )。 A. 三隅 应B.硫酸 酸呈色 c.有 N一甲基葡萄糖股反应 .麦芽盼反应 719
得分评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分】 1.作为基准物质的试剂应具备什么条件？ 2.在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 3.三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 4.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？ 5.复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。 得分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.酸碱滴定法测定拘橼酸的含量。拘橼酸为三元酸(K=8.7X10-4,K2=1.8×10-5, K=4.0×10~6;分子量为：210.15)。今称取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸馏水25ml溶解后， 加酚酞指示剂3滴，用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.25ml。 计算拘橼酸的含量。 2.某化合物分子量为100，如把该化合物配成0.0200g/L的溶液，用1cm的吸收池测其 透光率为10%。求：(1)该化合物的物质的量浓度(mol/L)？(2)摩尔吸光系数。 3.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO: 试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9· 10000)使溶解成100ml门5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。 问：(1)什么是杂质限量？(2)其限量是多少？ 4.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml,结晶 紫指示剂1滴，用HCIO,滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗HClO,滴定液 6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。 5.维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml(标示量为5ml:0.5g), 加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.1020mol/L)滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.85ml。已知每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C,HO6。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？ 720
得分|评卷人 二、问答题{每小题 8分，共 0分) 1.作为基准物质的试剂应具备什么条件? 2. 有哪 3. 正法测定维 素A 理是 4. 述剩 类抗 含量 原理 佳pH 5. 料分 得分|评卷人 三、计算题{每小题 6分，共 0分) 1.酸碱滴定法测定拘橡酸的含量。拘橡酸为三元酸 =8. 7 X 10-4,K a2 = 1. 8 X 10- 5 • K. 。 一 子量 1505g 煮沸冷蒸馆水25ml 加酣敢指示剂 3滴，用 1000mo l/L 的NaOH 标准榕液滴定 准溶液20.25mL 计算拘橡酸的含量。 2. 合物 子量 为lOa 把该化合 物 成0.0200g/L 用1cm 吸 收 测 其 透光率为 %。求:(1)该化合物的物质的量浓度 ol/L)? (2) 3. 磷酸 因 中 吗啡 品O.lg 酸搭液(9→10000) 溶解成5 加NaNO 试液 色 与 10000) 溶解成100ml]5ml 不得 问: (1)什么是杂质限量? (2) 4. 称取硫 宁O. 1525g 冰醋酸7ml 衙3 紫指示剂 1滴，用 滴 定 1002mol/L) 滴 定 液 显 艳HCl0 6.22 氯酸 液0.15ml 每1ml 氯酸滴 液(0. 1mol/ L) 24.90mg Z O HZ4N2 O2 ) 2 • H2S04 酸奎 含量 5. 维生素C 注射 含量 素C 液2.0ml(标示 为5ml: O. 5g) , 加水 l与丙酣 l，摇匀，放置 n，加稀醋酸 I与淀粉指示液 1时，用映滴定液 CO. 1020mo l/ L) 耗 腆 定 液 为2 1. 85ml 每1mI 确 滴 定 CO.1mo l/ L) 于8.806mg 的C H806 生素 示量 含量 720
试卷代号：2131 中央广播电视大学2011一2012学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2012年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.C 2.B 3.B 4.B 5.B 6.A 7.A 8.C 9.A 10.A 11.B 12.A 13.C 14.D 15.D 二、问答题（每小题8分，共40分） 1.(1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。(3分) (2)非常纯净，纯度至少在99.9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和C02等。(3分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。(2分) 2.(1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流 失；(2分)》 (2)对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大，(2分) (3)选择性能高；(2分) (4)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解，(1分) (5)粘度小，凝固点低。(1分) 3.测定原理 “三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点： (1)杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。即在维生素A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。(4分) (2)物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维 生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。(4分) 721
试卷代号 中央广播电视大学 11 2学年度第一学期"开放专科"期末考试{半开卷) 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2012 年1 一、选择题(每小题 2分，共 0分} I. C 6.A 11.B 2.B 7.A 12. A 3. B 8. C 13. C 4. B 9.A 14. D 5.B 10. A 15. D 二、问答题{每小题 8分，共 0分} 1. (1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。 3分〉 (2) 非 常纯净 纯度 在99.9% 且性质稳定 气中的水分和 3分) (3) 具有较大 质量 样可 称量 。(2 2. (1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流 (2) 品 中 组分 需解能 大;(2 (3) 高;(2 (4) 化学稳定 化学反应 下不分解 (1 (5) 粘度小 (1 3. 定原 "三点校正法"是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度 A校正值后，再计 算含量。其原理主要基于以下两点: (1)杂质的无关吸收在 m的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度下降。即在维生素 A最大吸收波长附近，干扰物质的吸收几乎呈一直线。 4分) (2) 质对光吸收呈 某一样 品 的 吸收 收度是维 生素 A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 4分) 721
4.基本原理(3分)：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘 氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘 量可计算药物的含量。 碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。(2分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。(3分) 5.复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。(2分) 制剂分析的特点： (1)分析方法不同：(2分) (2)分析项目的要求不同；(2分) (3)含量测定结果的表达方法不同；(1分) (4)含量限度的要求不同。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.解：拘橼酸为三元酸，三级电离的CK。值均大于10-8，但是，K1/K2、K2/K均小于 10,所以滴定时，三个质子被同时作用，只产生一个突跃。(2分) 将有关数据代人公式，得： M物壁 拘橼酸%= CN.oH VNOH 3000X100% S 0.1000×20.25×210.15 0.1505 3000×100% =94.25% (公式2分，计算结果2分) 2解：(1)C=0.0200 100 =2.00×10-4(mol/L) (2分) (2)根据朗伯-比尔定律：一1gT=ECl e=-lg2=-lg0.100 2.00X10X×7=5000 (公式2分，计算结果2分) 3.解：(1)药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。(2分) (2)(公式和计算结果各2分) 722
4. 理(3 :青霉素或头子包菌素分子不消耗腆，但用碱水解生成的降解产物可被腆 氧化，从而消耗膜。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉唾哇酸，可与哥起作用，根据消耗的棋 量可计算药物的含量。 腆与青霉唾瞠酸作用时，榕液的 5左右最好。 2分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加慎的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。 3分) 5. 制剂 有两 或两 成分 。(2 制剂分析的特点: (1)分析方法不同 2分) (2) 要求不 同;(2 (3) 定结 表达方法 (1 (的含量限度的要求不同。(1分) 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1.解:拘橡酸为三元酸，三级电离的 .值均大于 8，但是， a2 均 小 10 滴定 。(2 将有关数据代人公式，得: CN.OHV ~川 3000 拘橡酸 × 100 % × nunu% 14-Anu- 'kJU-- Lnu- nr"-- -A-qu- nu-nu- nu nununu× nu- ×- =94.25% (公式 2分，计算结果2分) 0.0200 2. (1 )C= ， ' 0 0 X 10- 4 (mol/L ) (2 C (公式 2分，计算结果 2分) 3. (1 药物 许量 杂质限量 。(2 (2)( 算结果各2 722
LVx100 2-9%519×160% =0.1% 4.解：硫酸奎宁%=一V)XTXFX10×10% =(6.22-0.15)×24.90×0.1002×10×100% 0.1×0.1525 =99.31% (公式3分，计算结果3分) 5.解：占标示量%=TXVXFX10XW×100% WX标示量 8.806X10-X21.85×0,1020×5 0.1 2.0×0.5 X100% =98.13% (公式和计算结果各3分) 723
C·V L=-γX100% 2.OX5X lO- 3 z × 100 % 100XO.1 =0.1% (V j - VD) X T X F X I O• 4. z f 0 0 (6.22-0.15) X 24.90 X o. 1002 X 10- 3 =-一一一---一-一一一-一一'一 O O O.lXO‘ 1525 =99.31% (公式 TXVXFX10- 3 X W 5. 标示量 一一 0 0 /标示量 O. 1020 8.806XI0 X 21. 85 X::': O. 1 ?干干一?一一~一 0 0 =98.13% (公式和计算结果各 723