试卷代号：2131 座位☐ 中央广播电视大学2010一2011学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题 2011年1月 题 号 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.在分析过程中，通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A.增加平行测定次数 B.作空白试验 C.对照试验 D.校准仪器 2.2.050×10-是几位有效数字()。 A.一位 B.二位 C.三位 D.四位 3.标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为()。 A.ZnO B.无水碳酸钠 C.饱和氢氧化钠溶液 D.邻苯二甲酸氢钾 716
试卷代号 座位号 中央广播电视大学 1学年度第一学期"开放专科"期末考试(半开卷) 药用分析化学试题 2011 年1 |题号 - |分数 I I I I |得分|评卷人| I I, I 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分，共 0分} 1.在分析过程中，通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A. 定次数 B. c.对照试验 D. 校准仪器 2. 2. 050X )。 A. B. c.三位 D.四位 3. 标定氢氧化纳标 榕液常用 准物 )。 A. ZnO B. c.饱和氢氧化锅洛液 D. 苯二 酸氢 716
4.用氢氧化钠直接滴定苯甲酸，应选用( )作指示剂。 A.甲基红 B.甲基橙 C.酚酞 D.甲基黄 5.普通玻璃电极不能用于测定pH>10的溶液，这是因为()。 A.氢氧离子在电极上的响应 B.钠离子在电极上的响应 C.电极的内阻太大 D.玻璃被碱腐蚀 6.紫外-可见分光光度法使用的辐射波长范围是()。 A.10~200nm B.200~400nm C.0.1~10nm D.50~1000μm 7.衡量色谱柱效能高低的指标是( )。 A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D.有效塔板数 8.药物中属于信号杂质的是( )。 A.氰化物 B.氯化物 C.重金属 D.砷 9.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 10.下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是()。 A.苯甲酸钠 B.氯贝丁酯 C.布洛芬 D.对氨基水杨酸钠 717
4. 接滴定 )作指示剂。 A.甲基红 .甲基橙 c. 5. 普通政璃 用于 定pH>10 这是 )。 A. 氢氧 子在 极上 B. 子在 c. D.玻璃被碱腐蚀 6. 可见 辐射 )。 A. 10-200nm C. 0.1~10nm B. 200-400nm D. 50-1000μm 7. 能高低 )。 A. 值B. c. 有效塔板 8. 号杂 )。 A. 物B. 氯化物 c.重金属D.碑 9. 下列 物在 性潜液 子反应显 )。 A.巴比妥 .苯巴比妥 c. 10. 下列 稀盐 呈酸 三氯 紫红 )。 A.苯甲酸锅 B. c. 洛芬 D. 基水杨 717
11.鉴别盐酸普鲁卡因可用( )反应。 A.重氮化偶合 B.三氯化铁 C.银盐 D.铜盐 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液 直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.青霉素具有下列哪类性质？() A.旋光性 B.无紫外吸收 C.不与氨制硝酸银作用 D.碱性 14.下列药物中，能发生硫色素特征反应的是()。 A.维生素A B.维生素C C.维生素B D.维生素E 15.阿司匹林中的特殊杂质是()。 A.水杨酸 B.对氨基酚 C.间氨基酚 D.对氯苯氧已丁酸 得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.作为基准物质的试剂应具备什么条件？ 17.什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？ 18.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性？ 19.简述提取酸碱滴定法的基本原理和含量测定的方法？ 20.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？ 718
1. 盐酸 )反应。 A. 合B.三氯 c. 银盐 12. 生物 药物通常 冰醋 或酸 介质 )滴定液 直接滴定。 A.高氯酸 .硫酸 c. 盐酸 碳酸 13. 有下 类性 ( ) A. 性B. c. 制硝 14. 药物 发生 特征 )。 A. 维生素A B. 维生素C c. D. 素E 15. 特殊 质是 )。 A.水杨酸 B. 对氨基酣 C 间 酣D.对氯苯 |得分|评卷人 I I 答题 每小 16. 准物质 应具备 17. 是药 标准 18. 色法 类药物 是什 对什 样结构具 有专属性? 19. 简述 基本原理 含量测定 20. 在使 水滴定法测定 酸续是 干扰 718
得分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.称取不纯的A1203试样1.0304g,处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取 25.00ml,加入Trw仙，0，=1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml,以二甲酚橙为指示剂， 用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)z溶液12.20ml。已知1.00mlZn(Ac)2相当于 0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。 22.维生素Bz的水溶液在361nm处的E1×为207，用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为 0.424,求该溶液的浓度。 23.假设有两组分的相对保留值r2.1=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少？若有效理论塔板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米？ 24.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1530g,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml,结 晶紫指示剂1滴，用HC1O4滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗HClO,滴定 液6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当 于24.90mg的(C20H2N2O2)2·H2SO,。计算硫酸奎宁的百分含量？ 25.马来酸氯苯那敏片剂规格4mg,取本品10片，称定位1.0354g,研细，精称0.1020g,置 200ml容量瓶中，加稀盐酸2ml与水适量，使其溶解，并加水至刻度，静置，滤过，取续滤液在 264nm的波长处测定吸收度为0.423。求其百分含量（马来酸氯苯那敏的标准吸收系数为 217)。求占标示量百分含量。 719
得分|评卷人 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. 的AI20 1. 0304g 处 理 溶 液 容 量 瓶 至250. Oml 25.00 EDT的1 =1. 505mg/ml 的EDTA 准溶液10.00ml 酷橙为指 2标准榕液回滴至终点，耗去 c) 2溶液 2 0 l。已知1. 00mIZn(Ae)2 0.6812ml 的EDTA 准溶 中AI20 含量 22. 维生素B12 水溶液在361nm 为207 用Iem 吸收 得溶液 度A 0.424 榕液 23. 对保 2.1 =1. 12 要使 全分离(R =1.日，所用填充色谱 柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为 m，则所需柱长为多少米? 24. 硫酸 宁O. 1530g 冰醋酸7mI 溶解 哥3 晶紫指示剂 1滴，用 定 液 1002mol/L) 溶液显绿 耗HCI0 滴定 试验 氯酸滴定 定液 l/ 2 4 g的 2o • H2S04 25. 来酸 苯那 格4mg 品10 称定 1. 0354g 称0.1020g 200mI 容量 酸2mI 水适 至刻 度 静置 取续 264nm 吸 收度 为0.423 含量 来酸氯 217) 量百 719
试卷代号：2131 中央广播电视大学2010一2011学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2011年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.A 2.D 3.D 4.C 5.B 6.B 7.D 8.B 9.C 10.D 11.A 12.A 13.A 14.C 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.(1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。(3分) (2)非常纯净，纯度至少在99.9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和C02等。(3分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。(2分) 17.答：药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定，是保证药品 质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。(4分) 国家药品质量标准包括： (1)《中华人民共和国药典》（简称中国药典）(2分) (2)《国家食品药品监督管理局颁发的药品标准》（简称局颁标准）(2分) 18.原理：异烟肼(INN)试剂可与-一些甾翻在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下 具有最大吸收。(4分) 本反应对含有△3-酮和C20酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。(4分) 19.基本原理 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。(3分) 将供试品溶于水或溶于稀酸，加人适当的碱性试剂使生物碱游离，用合适的有机溶剂振摇 720
试卷代号 中央广播电视大学 11学年度第一学期"开放专科"期末考试(半开卷) 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2011 年1 一、选择题{每小题 2分，共 0分} l. A 2.D 3.D 4.C 5.B 6.B 7.D 8.B 9.C 10. D 11.A 12.A 13. A 14. C 15. A 二、问答题{每小题 8分，共 0分} 16. (1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。 3分) (2) 非常 度至 在99.9% 且性质 气所 也不 吸 收 气中的水分和 3分) (3) 是具 较大 尔质 减少称量 。(2 17. 标准 质量 检验方法所做 规定 是保 质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据。 4分) 国家药品质量标准包括: (1)«中华人民共和国药典»(简称中国药典)( 2分) (2)« 督管理 称局颁标准)(2 18. 原理 烟脐 (INN 剂可与一些 在酸 条件 成黄色异 烟 波长 具有最大吸收。 4分〉 本反应对含有.6. -酣和 zo-酣基的简体激素类药物具有→定的专属性。 4分) 19. 基本原理 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不榕于水、易榕于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 3分) 将供试品榕于水或溶于稀酸，加入适当的碱性试剂使生物碱游离，用合适的有机溶剂振摇 720
提取，使游离的生物碱转溶于有机溶剂中，有机相用水洗，除去混存的碱性试剂和水溶性杂质， 再用无水硫酸钠脱水，滤过，分得有机相。(3分) 方法：(2分，答对一种方法即得分) 提取所得的有机相可按下列任何一种方法处理后测定。 ①将有机溶剂蒸干，于残渣中加少量中性乙醇使残渣溶解，然后用酸滴定液直接滴定。 ②将有机溶剂蒸干，于残渣中加入定量过量的酸滴定液使溶解，再用碱滴定液回滴剩余的 酸。若生物碱易挥发或分解，应在有机溶剂蒸至近干时，先加酸滴定液“固定”生物碱，再继续 加热除去残余的有机溶剂，放冷后完成滴定。 ③不蒸去有机溶剂，直接于有机溶剂中加定量过量的酸滴定液，振摇，将生物碱转提人酸 液中，分出酸液置另一锥形瓶中，有机层再用水分次振摇提取，合并水提取液和酸液，最后用碱 滴定液回滴。 20.如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定(2分)； 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高(3分)。 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定：(1分) (2)加入掩蔽剂以排除干扰；(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分）】 21.解：由于1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac)2 相当于EDTA标准溶液为：0.6812×12.20=8.311ml (1分) 与A13+络合的EDTA溶液体积为：10.00一8.311=1.689ml (1分) AlO,%-TTAX VI X 100% (2分) 1.505×1.689 —×100% 1.0304×25,00×1000 (1分) 250.0 =2.467% (1分) 721
提取，使游离的生物碱转溶于有机溶剂中，有机相用水洗，除去混存的碱性试剂和水溶性杂质， 再用元水硫酸锅脱水，滤过，分得有机相。 3分) 方法 2分，答对一种方法即得分) 提取所得的有机相可按下列任何一种方法处理后测定。 ①将有机溶剂蒸干，于残渣中加少量中性乙醇使残渣溶解，然后用酸滴定液直接滴定。 ②将有机溶剂蒸干，于残渣中加入定量过量的酸滴定液使溶解，再用碱滴定液回滴剩余的 酸。若生物碱易挥发或分解，应在有机溶剂蒸至近干时，先加酸滴定液"固定"生物碱，再继续 加热除去残余的有机榕剂，放冷后完成滴定。 ③不蒸去有机溶剂，直接于有机溶剂中加定量过量的酸滴定液，振摇，将生物碱转提人酸 液中，分出酸液置另一锥形瓶中，有机层再用水分次振摇提取，合井水提取液和酸液，最后用碱 滴定液回滴。 20. 药含 脂酸镜 虑硬 酸镜 扰直接 定(2 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镜的量较大，因为硬脂酸镜也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高 3分)。 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水搭液滴定;(1分) (2) (1 (3) 剂主药含量很少 可采用 (1 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. 1. OOml Zn(Ac)2 于0.6812ml 的EDTA 准溶 的Zn(Ac)2 相当于 A标准溶液为 6812X12. 20=8. 311ml (1分) +络合的 DTA溶液体积为: 10.00-8.311=1. 689 ml (1分) Al20 3 % =一牛王一 100% 1. 505X1. 689 X100% 25.00 1. 0304X 一一 一X1000 250.0 =2.467% (2 (1分) (1分) 721
2.解：C=盒-8=20.5®/mD (公式2分，数据代人过程2分，计算结果2分) 23.解：(1)完全分离时，R=1.5 =16R（,0)=16X15×(2)°-3136 (2)L=n有数XH有效 L=3136×0.1×10-2=3.1m (每问3分，其中公式1分，数据代入过程1分，计算结果1分) 24,占标示量%=-V)×T×F×10×100% W =6.22-0.12)×24.90×0.1002X10×100% 0.1×0.1530 =101.5% (公式2分，数据代入过程2分，计算结果2分) 25.占标示量%= AXnXW E张×100XW×标示量X100% 0.423×20×219854 =217×100×0.1020×0.004 ×100% =98.94% (公式2分，数据代人过程2分，计算结果2分) 722
A 0.424 22. C=EL 2 0 (公式 2分，数据代人过程 2分，计算结果 2分) 23. (1 离 时 =1. 5 2 • , .• _9 _ • I 1. 12 16R2 ( r 2 • 1 . ) - = 16 X 1. 52 =3136 r2.1- 1' --，，-.飞1. (2) L=n有效 有效 L = 3136 X O. 1 X 一2 =3.1m (每间 代人过程 -Vo) X TX FX 10• 24. 量%-w ×100% (6.22-0.12) X24. 90 XO. 1002 X 10- 3 n / X100% 0.lXO.1530 =101. 5% (公式 2分，数据代入过程 2分，计算结果 2分) 25. 量%= WX100% 曰t:，. X 100 X W 标示 1. 0354 0.423X200X 10 n / X100% …田、 004 =98.94% (公式 2分，数据代人过程2分，计算结果2分) 722