试卷代号：2131 座位号 中央广播电视大学2009一2010学年度第二学期“开效专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2010年7月 题 号 二 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分】 1.《药品生产质量管理规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.对Fe203试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10% 与此平均值的相对偏差为( A.0.16% B.0.04% C.0.08% D.0.14% 3.用来标定KMnO,溶液的基准物质是( ）。 A.K2Cr2O B.KBrOa C.Cu D.Na2 C2O 4.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极。 A.玻璃电极 B.饱和甘汞电极 C.金属基电极 D.银-氯化银电极 5.下面有关荧光分析法错误的是( ）。 A.以紫外或可见光作为激发源 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 720
座位号 B. 0.04% D. 0.14% 试卷代号 中央广播电视大学 0 0 2010 药用分析化学试题 2010 年7 题号 总分 分数 得分 l评卷人 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号内.每小题 1. «药品生产质量管理规范》简称( )。 A.G~ RG~ C. GSP D. GCP 2. 定得 为25.14% ，其中某个测定值 与此平均值的相对偏差为( )。 A. 0.16'% c. 0.08% 3. )。 A. K2Cr2 0 7 B. KBr03 c. Cu D. Na2C20. 4. 直接 的pH 前都采用 )为指示电极。 A. 玻璃 极B. C. 极D. 化银 5. 下 面有 分析 )。 A. 紫外 见光作 B. 所发射 荧光 发光波长 c.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D. 是测定 灵 高 和 720
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流 出()。 A.一甲胺 B.二乙胺 C.三乙胺 D.三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是()。 A.紫色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是( )。 A.重氮化~偶合反应 B.磺化反应 C.氧化反应 D.碘化反应 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( ）。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.酸性染料比色法适用于含量较低的( )制剂的定量分析。 A.甾体类激素 B.抗生素 C.维生素 D.生物碱 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 14.黄体酮在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。 A.四氮唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯肼 15.青霉素具有下列哪类性质( ）。 A.旋光性 B.无紫外吸收 C.不与氨制硝酸银作用 D.碱性 721
B.无紫外吸收 D. 碱性 6. 相 色 棍合 用 三 胶做 最先 出( )。 A. 肢B. c.三乙肢D.三甲胶 7. 下 列 物杂 及杂质 正确 )。 A. 杂质 限量是 B. 来源 产过 他方 c.杂质限量通常只用百万分之几表示 D. 质是指药 8. 妥纳 与 铜 反应产物 )。 A.紫色 .蓝色 C. 绿色 黄色 9. 性最 )。 A. 酸B. c.水杨酸。.硫酸 10. 盐酸普 鉴 别反应是 )。 A. 合反 B. C. 应D. 化反 1. 戊烯二醒 来鉴别下列 哪 种 )。 A. 尼 可刹 B. 盐酸 C. 静D. 12. 色法适用 于含量较低 )制剂的定量分析。 A. 体类 素B. c.维生素 .生物碱 13. 定维 素C 射液 含量 这是 )。 A. 保持维生 素C 定B. 素C 榕解度 C. 除注 扰D. 加快 应速 14. 酣在酸 溶液 )发生呈色反应。 A. 盐B. C. 盐D. ，4 15. )。 A. 旋光 c.不与氨制硝酸银作用 721
得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 1.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？ 2.为什么用EDTA滴定Mg2+,必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定 Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知1gKMgY=8.7,1gKznY=16.5;当 pH=5时，lga￥m=6.6,pH=10时，lga￥m=0.5。) 3.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明空 白试验的目的和作用？ 4.亚硝酸钠滴定法（重氨化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影 响因素？ 5.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.用配位滴定法测定药物中ZS04·7H2O含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后，调 节pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.36ml,问：求样品 中ZnS0:·7H20的百分含量。(Mzs0,·7H,0=287.54) 2.下述电池中，溶液的pH=9.18,测得E电池=0.412V,若换一个未知溶液，测得E电施= 0.318V。计算此未知溶液的pH值。 玻璃电极|H+(c或cx)||饱和甘汞电极 3.维生素B1中重金属检查，取本品1.0g,加水25l溶解后，依法检查，含重金属不得过 百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10μgPb)多少毫升。 4.双相滴定法测定苯甲酸钠含量：取本品1.4100g,精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、 乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显 橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml, 继续用盐酸滴定液(0.5050l/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴 定液18.88ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠 (C,H,NaO2)。问：(1)双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质；(2)计算苯甲酸钠的百分含量？ 722
得分|评卷人 二、问答题(每小题 8分，共 0分) 1.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么? 2. 用EDTA 滴定Mg2+ ，必须在 0而不是 5的榕液中进行?但滴定 Zn2+ H = =8.7 , IgKZnY = 16.5; pH=5 ，Igαy∞=6.6 ，pH=10 ，IgαYCHJ=0.5 3. 余腆 含 量 基本 白试验的目的和作用? 4. 亚硝酸锅滴定 氮化法 定盐 原理 主要 响因素? 5. 水滴 含量 酸镜是否有 干 方法 除干 得分|评卷人 三、计算题(每小题 6分，共 0分) 1.用配位滴定法测定药物中 • 7Hz 含量 方法 称取样 3 5 2 2 解后 05000mo l/L 的EDTA 滴定 黑T 耗EDTA24.36ml nS • 7H 分含 . 7H2 0 = 287.54) 2. 的pH=9.18 得E 池=0.412V 得E O.318V 溶液 的pH 坡璃电极 H+ (c 或c I 3. 取本 1. 水25mI 依法检查 含重 金 属 不得 过 百万分之十，试计算应取标准铅榕液(每 mI含 )多少毫升。 4. 滴定 铀含 取本 1. 410 水25mI 乙酷 I及甲基橙指示液 2滴，用盐酸滴定被 5 0 l/ U滴定，边滴定边振摇，至水层显 橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙酷层用水 I洗涤，洗液并人锥形瓶中，加乙酷 l， 继续用盐酸滴定液 5050ml/U 滴 定 边滴 定 振摇 层 显 持续 橙 红 定液 88mI 每1mI 液(0. 5mo l/L) 于72. 06mg (e7 H s NaOz) (l)双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质 )计算苯甲酸铀的百分含量? 722
5.苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴 比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。已知10片重为1.1315g,片粉重为0.2325g,AgN03标准 值1.025，VAgNO,.为8.60ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含量。 723
5. 剂 的 取本品10 取适 比妥 )，加甲醇 4 0 l使样品溶解后，再加新制的 %的碳酸铀溶液 l，照电位滴定法， 用硝酸银滴定液 l/ )滴定。已知 0片重为1. 1315g 为O. 2325g , AgN0 1. 025 ,VAgN0 银滴定 液 1mol/ 于23.22mg 试求占标示量的百分含量。 723
试卷代号：2131 中央广播电视大学2009一2010学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2010年7月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.B 2.A 3.D 4.A 5.C 6.D 7.A 8.C 9.B 10.A 11.A 12.D 13.C 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分） 1.(1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(2分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(2分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH,所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的H处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 2.答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液 的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是1gKMY'必须大于8。(2分) (1)当pH=5时，lgK'Mgy=lgKMgY-lgay=8.7-6.6=2.18(1分) 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn+而不能滴定Mg2+。(1分) (2)pH=10时，lgK'Mey=IgK MgY-1gay(H)=8.7一0.5=8.2>8(1分) 1gK'2mY=lgKZY一lga￥H=16.6-0.5=16.1>8(1分) 即在pH=10时，Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。(1分) 3.基本原理：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化， 从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计 724
试卷代号 中央广播电视大学 2010 度第二学 末考 半开 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2010 年7 一、选择题(每小题 2分，共 0分) 1. B 2. A 3. D 6.D 7.A 8.C 11. A 12. D 13. C 4. A 9. B 14. D 5. C 10. A 15. A 二、问答题(每小题 8分，共 0分) 1. (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。 2分) (2) 这些 共辄碱或共 同 的 。(2 (3) 碱对之 平衡 在H+ 或OH- ，所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的 H值有关的，当潜液 H变化时，共辐酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。 2分) 凡是变色点的 H处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。 2分) 2. 被准 滴定 件稳定 常 稳定 搭液 H值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是 F必须大于 (2 (1)当 5时， MgY = 19K =8. 7-6. 6=2.18 cl 因此在 2+ 不能滴定 (1 (2) pH= 10 MgY = 19KMgY =8. 7-0. 5=8. 2>8 (1分) 19K'zny=!gKZny-!gaY( H) =16. 6-0. 5=16.1>8 (1分) 即在 0时， (1 3. 本原 耗 腆 水解 降解 产 物 从而消耗腆。青霉素类抗生素经喊水解的产物青霉哇哇酸，可与腆作用，根据消耗的腆量可计 724
算药物的含量。(3分) 1mol青霉素相当于8mol碘原子。反应的摩尔比为1：8。(2分) 空白试验是加入供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗碘的杂质的干扰。(3分) 4.原理：(4分) 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。 Ar-NH2 NaNO:+2HCI-Ar-N2 Cl-+NaCl+2H2O 主要影响因素：(4分) (1)加溴化钾加快反应速度：生成的NOBr量多，在供试液中NO+的浓度增大。 (2)加过量盐酸加速反应：a.重氮化反应速度加快，b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止 偶氮氨基化合物的生成。 (3)滴定温度的影响：（一般在室温1030℃进行）。 (4)滴定管尖端插入液面下滴定：一次将大部分亚硝酸钠滴定液（计算量）迅速加入，使其 尽快反应。 5.如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定。(2分)》 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高。(3分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；(1分) (2)加入掩蔽剂以排除干扰；(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.解： Mzs04·7H20 ZnSO:·7H2O%= CEDTA VEDTA一1000一X100% S 0.05000X24.36×287.54 0.3522 1000-×100% =99.44% (公式3分，计算结果3分) 725
算药物的含量。 3分) 1mol 素 相 于8mol 腆原 摩 尔 为1 : 80 (2 空白试验是加人供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其它 能消耗腆的杂质的干扰。 3分) 4. 理:(4 因盐酸普鲁卡因具有游离的芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸纳定量反应，生成重氮盐。 + Ar NH2+ NaNO 一一 Ar N2Cl-+ NaCl 十2H20 主要影响因素 4分〉 (1)加澳化饵加快反应速度:生成的 N O r量多，在供试液中 N O +的浓度增大。 (2) 酸加 速反 重氮化反应速 b. 盐在 性溶 稳定 c. 偶氮氨基化合物的生成。 (3) 定 温 (一般在室温1O 3 0 C进行)。 (4) 管尖 插入 次将 酸铀 定 液 使其 尽快反应。 5. 含量大 酸筷量小 时 不考虑 。(2 当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镜的量较大，因为硬脂酸楼也要消耗高氯酸滴定液， 而使含量测定结果偏高。 3分) 可采用下列方法排除干扰 (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水榕液滴定;(1分) (2) 入掩 除干 (1 (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题(每小题 6分，共 0分) 1.解: M7"~ C~T'IT A V l:'n T 二~4 '~'2'-J ZnS0407H20%= S iVVV X100% 287.54 0.05000 X24.36 1000 . ..~~c/ … X 100% =99.44% (公式 结果 725
2.解：pHk=pH+5=-9,18+0.318a0412=7.59 0.059 0.059 (公式和计算结果各3分) 3解：V=3×100% =10×10-6×1.0×100% 10×10-6 =1.0ml (公式和计算结果各3分) 4.解：(1)利用了苯甲酸溶于有机溶剂这一性质。(2分) (2)苯甲酸钠%=T×VXF×10-X100% W (2分) =72.06×18,88×0,5050×10-×100% 1.4100×0.50 =97.45% (2分) TXVXFXW 5.解：占标示量%=w#×标示量×1000X100% =23.22X8.60X1.025X0.11315×100% 0.2325×0.1×1000 =99.61% (公式和计算结果各3分) 726
Ex-Es 0.318 一0.412 2. 解:pHx=pH τ~=9. 18 A~-;' ._- =7.59 (公式和计算结果各 L·S...__n, 3. 解zV= 一τX100% 10X10-6X =a 1.0 M ×100% 10X10• … =1. Oml (公式和计算结果各 4. (1 酸溶 机榕 性质 。(2 TXVXFX10- (2) 锅%=w ×100% 72.06 X 18.88 X 0.5050 X 10• X100% 1. 4100XO. 50 =97.45% TXVXFXW 5. ×100% 标示量X 1000 23. 22X8. 60X 1. 025XO. 1l315" ~ ~ X100% O. 2325 X O. 1X 1000 =99.61% (公式和计算结果各 726 (2 (2