试卷代号：2131 座位■ 中央广播电视大学2008一2009学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题 2009年7月 题号 三 总分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品经营质量管理规范》简称( A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.对Fe203试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25. 10%与此平均值的相对偏差为( )。 A.0.16% B.0.04% C.0.08% D.0.14% 3.下列何种溶剂对HAc、HCl、HCIO,有均化效应？() A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯 4.普通玻璃电极不能用于测定pH>10的溶液，这是因为()。 A氢氧离子在电极上的相应 B.钠离子在电极上的效应 C.电极的内阻太大 D.玻璃被碱腐蚀 5.下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是( )。 A.分子中五种轨道能级的高低顺序是c<π<n<π·<c· B.分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是n→π C.分子外层电子跃迁中，所需能量最小的是+π D.R带是→π·跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征 709
试卷代号:2131 座位号巨二〕 中央广播电视大学2008-2009学年度第二学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题 2009年 7月 题 号 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内.每小题 2分，共 30分) 1.(药品经营质量管理规范)简称( )。 A. GLP B. GM P C. GSP D. GCP 2.对 Fez 03试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%o，其中某个测定值 25 10%与此平均值的相对偏差为( )。 A. 0. 16% B. 0. 04% C. 0. o8% D. 0. 14% .下列何种溶剂对 HAc, HCI, HCIO‘有均化效应?( ) A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯 .普通玻璃电极不能用于测定 pH>10的溶液，这是因为( )。 A.氢氧离子在电极上的相应 B.钠离子在电极上的效应 C.电极的内阻太大 D.玻璃被碱腐蚀 .下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是( A.分子中五种轨道能级的高低顺序是 。7[跃迁引起的吸收带，是杂原子的不饱和基团的特征 709
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流 出？() A.一甲胺 B.二乙胺 C.三乙胺 D.三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引人的，其他方面不考意 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.巴比妥类药物的环状结构中含有( ),易发生酮式烯醇式互变异构。 A.1,3-二酰亚胺基团 B.芳伯氨基 C.杂环 D.双键 9.药物分子中含有( ),可采用重氮化一偶合反应进行鉴别。 A.芳伯氨基 B.1,3-二酰亚胺基团 C.吡啶环 D.共轭多烯侧链 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是( )。 A.重氮化偶合反应 B.磺化反应 C.氧化反应 D.碘化反应 11.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是()。 A.盐酸氯丙嗪 B.异烟肼 C.尼可刹米 D.麻黄碱 12.酸性染料比色法中，水相的pH值过高，则()。 A.能形成离子对 B.生物碱成离子状态 C.酸性染料以分子状态存在 D.有机溶剂能提取完全 13.维生素A含量生物效价表示，其效价单位是（)。 A.IU B.IU/ml C.IU/g D.ml 710
6.用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流 出?( ) A.一甲胺 B.二乙胺 C.三乙胺 D，三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是( )。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引人的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.巴比妥类药物的环状结构中含有( )，易发生酮式一烯醇式互变异构。 A.1,3一二酞亚胺基团 B.芳伯氨基 C.杂环 D.双键 9.药物分子中含有( )，可采用重氮化一偶合反应进行鉴别。 A.芳伯氨基 B.1,3一二酞亚胺基团 C.毗陡环 D.共辘多烯侧链 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是( )。 A.重氮化一偶合反应 B.磺化反应 C.氧化反应 D.碘化反应 11.下列药物 ，在酸性介质中可用硫酸柿标准液直接滴定的是( )。 A.盐酸氯丙嚓 B.异烟拼 C.尼可刹米 D.麻黄碱 12.酸性染料比色法中，水相的pH值过高，则( )。 A.能形成离子对 B.生物碱成离子状态 C.酸性染料以分子状态存在 D.有机溶剂能提取完全 13.维生素 A含量生物效价表示，其效价单位是( )。 A. IU B. IU/ml C. IU/g D. ml 710
14.黄体酮在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。 A.四氨唑盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4-二硝基苯肼。 15.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是()。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 得分 评卷人 二、问答题（每小题6分，共30分） 1.作为基准物质的试剂应具备什么条件？ 2.为什么用EDTA滴定Mg2+,必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定 Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知lgKMey=8.7,1gKzaY=16.6;当 pH=5时，lga￥m=6.6,pH=10时，Igay=0.5) 3.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性？ 4.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 5.复方制剂的定义。制剂分析的四个特点（与原料分析比）。 得 分 评卷人 三、计算题（每小题8分，共40分） 1.酸碱滴定法测枸橼酸的含量。枸橼酸为三元酸(K.=8.7X10-4,K2=1.8×10-5, K=4.0×10-6;分子量为：210.15)。今称取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸馏水25ml溶解后， 加酚酞指示剂3滴，用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.15ml。 计算枸橼酸的含量。 2.下述电池中，溶液的pH=9.18,测得E电=0.418V,若换一个未知溶液，测得E电池= 0.312V。计算此未知溶液的pH值。 玻璃电极|H+(c,或c)‖饱和甘汞电极 711
14.黄体酮在酸性溶液中可与( )发生呈色反应。 A.四氮哇盐 B.三氯化铁 C.重氮盐 D.2,4一二硝基苯脐。 15.下列药物分子中含有手性碳原子 ，因而具有旋光活性 的是( A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 得 分 评卷人 二、问答题(每小题 6分，共 30分) 1.作为基准物质的试剂应具备什么条件? 2.为什么用 EDTA滴定 Mg z+，必须在 pH=10而不是 pH=5的溶液中进行?但滴定 Znz+时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。(已知1gKMgy = 8. 7, 1gKZy =16. 6;当 pH=5时，1gaY(H) =6. 6，pH=10时，1gaY(H) =0. 5) 3.异烟脐 比色法测定 m体激素类药物的原理是什么?一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性? 4.阿司匹林 中对人体有害的水杨酸是怎样产生的?如何控制游离水杨酸的限量? 5。复方制剂的定义。制剂分析的四个特点(与原料分析比)。 得 分 评卷人 三、计算题 (每小题 8分 ，共 40分) 1.酸碱滴定法测构椽酸的含量。拘椽酸为三元酸(K,，二8.7X10-4,Ka=1.8X10-5, K,3 =4. 0 X 10-6;分子量为:210.15)。今称取本品0. 1505g，加新煮沸冷蒸馏水 25m1溶解后 ， 加酚酞指示剂 3滴，用 0. 1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 20. 15m1, 计算构椽酸的含量。 2.下述电池中，溶液的 pH=9.18，测得 E电他=0. 418V，若换一个未知溶液，测得 E电。= 0. 312V。计算此未知溶液的 pH值。 玻璃电极}H+ (c，或 ‘二)II饱和甘汞电极 711
3.假设有两组分的相对保留值r,1=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱柱 的有效理论塔板数应为多少？若有效理论塔板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米？ 4.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg,精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按 C8H,NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？ 5.维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml(标示量为5ml:0.5g),， 加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.1020mol/L)滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。已知每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的CsH。O。。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？ 712
3.假设有两组分的相对保留值 r2,, =1. 12，要使它们完全分离(R=1. 5)，所用填充色谱柱 的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为 0. lcm，则所需柱长为多少米? 4.对乙酞氨基酚的含量测定:取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液 50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 l00ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶 液 loml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度为 0. 572。按 qH9 NO:的吸收系数为 715计算。求对乙酞氨基酚的百分含量? 5.维生素 C注射液的含量测定:精密量取维生素 C注射液 2. Oml(标示量为 5ml:0. 5g), 加水 15ml与丙酮 2m1，摇匀，放置 5min，加稀醋酸 4m1与淀粉指示液 lml，用碘滴定液 (0. 1020mol/L)滴定 至终 点，消耗碘滴定液 的体积 为 21. 88m1。已知每 lml碘滴定液 (0. 1 mol/L)相当于8. 806mg的C6 H8 0,。计算注射液中维生素 C占标示量的百分含量? 712
试卷代号：2131 中央广播电视大学2008一2009学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2009年7月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.C 2.A 3.C 4.B 5.B 6.D 7.A 8.A 9.A 10.A 11.A 12.B 13.C 14.D 15.A 二、问答题（每小题6分，共30分】 1.(1)试剂组成与其化学式完全相符，干燥时组成也不变化。(2分) (2)非常纯净，纯度至少在99.9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和C02等。(2分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。(2分) 2.答：金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶 液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是lgKy必须大于8。 (1)(3分) 当pH=5时，IgKMey=lgKMey--lgaY=8.7-6.6=2.18 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn+而不能滴定Mg2+。 (2)(3分) pH=10,lgK'Mey=1gKMey-1gaYH=8.7-0.5=8.2>8 1gK'2aY=1gKzY-lgaY=16.6-0.5=16.1>8 即在pH=10时，Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。 3.原理：异烟肼(INN)试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下 具有最大吸收。(3分) 本反应对含有△-3-酮和C20酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。(3分) 4,生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子 中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，使阿司匹林成品变色。(3分) 利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(3分) 5.复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。(2分) 713
试卷代号:2131 中央广播电视大学2008-2009学年度第二学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2009年 7月 一、选择题(每小题 2分，共 30分) 1. C 2. A 3. C 4. B 5. B 6. D 7. A 8. A 9. A 10. A 11.A 12.B 13.C 14.D 15.A 二、问答题(每小题 6分，共 30分) 1. (1)试剂组成与其化学式完全相符 ，干燥时组成也不变化 。(2分) (2)非常纯净，纯度至少在 99. 9%以上，并且性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空 气中的水分和 CO:等。(2分) (3)最好是具有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。(2分) 2.答:金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶 液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是1gK My必须大于80 (1)(3分) 当pH=5时，1gK Mg、二1gKMg，一1gaY(H) =8. 7一6.6=2. 18 因此在 pH=5时，EDTA可以滴定 Zn'十而不能滴定 Mg2+ (2)(3分) pH=10时，1gK‘,,y二1gKMg，一1gaY(H) =8- 7一0. 5=8. 2>8 1gK 'z.Y =1gKz.，一1gaY(H)=16.6一0. 5=16. 1>8 即在 pH=10时，Zn2+和 Mgt+均可被 EDTA准确滴定。 3.原理:异烟脐(INN)试剂可与一些街酮在酸性条件下形成黄色异烟腺，在一定波长下 具有最大吸收。(3分) 本反应对含有 p4-3-酮和 CZ。一酮基的街体激素类药物具有一定的专属性。(3分) 4。生产过程中乙酞化不完全或贮藏过程中水解可产生水杨酸，对人体有毒性，而且分子 中酚轻基在空气中被逐渐氧化成一系列醒型有色物质，使阿司匹林成品变色。(3分) 利用阿司匹林结构中无游离酚经基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应显紫 荃色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(3分) 5.复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。(2分) 713
制剂分析的特点（每点各1分）： (1)分析方法不同： (2)分析项目的要求不同； (3)含量测定结果的表达方法不同； (4)含量限度的要求不同。 三、计算题（每小题8分，共40分）》 1.解：枸橼酸为三元酸，三级电离的CK。值均大于108，但是，K1/K2、K2/K均小于 10,所以滴定时，三个质子被同时作用，只产生一个突跃。(2分) 将有关数据代人公式，得： M物选酸 枸橼酸%= CNOH VNOH 3000 S ×100% 0.1000×20.15×210.15 0.1505 3000×100% =93.79% (公式3分，计算结果3分) 2解：pH=pH+号0景=9.18+03120918=7.38 0.059 (公式和计算结果各4分) 3.解：(1)完全分离时，R=1.5 aa=16R(-°=16×1.5(2品) =3136 (2)L=n有教XH有鞍 L=3136×0.1×10-2=3.1m (每问4分，其中每个公式2分，计算结果2分) AXn 4.对乙酰氨基酚%=EX100XX100% 715X5X0.042X100%=95.24% 0.572×250 (公式和计算结果各4分) 5.占标标示量%=TXV×FX103×W W×标示量 X100% 8.806×10-×21.88×0.1020×5 2.0×0.5 0.1×100% =98.26% (公式和计算结果各4分) 714
制剂分析的特点(每点各 1分): (1)分析方法不同; (2)分析项目的要求不同; (3)含量测定结果的表达方法不同; (4)含量限度的要求不同。 三、计算题(每小题 8分，共 40分) 1.解:构椽酸为三元酸，三级电离的CK。值均大于 10-8，但是，K,, /K.2 . Ka /K.3均小于 10"，所以滴定时，三个质子被同时作用，只产生一个突跃。(2分) 将有关数据代人公式 ， CNaOH 拘橡酸 0O= S 0. 1000 X 20. 15 X X 100% 210.15 3000 0.1505 =93. 7900 (公式 3分，计算结果 3分) 2_.一解， 一。二:p。H一--x。“p。-H一-s“+.’E二 0，A.一05E9 “9 (公式和计算结果各 4分) 3.解 :(1)完全分离时，R=1. 5 X 100 ，。。0.312一 0.418 。1石时--一一一花丁-二二二犷一 U. U 5`J = 7-38 n& ’‘，一一16R'( \ r2 r.i 2一,1 1)/ 2一16 X 1. 52(\ 二 1 1.12 12一 1 “ 3136 (2)L=next X Hvt L=3136X0. 1 X 10一'=3. lm (每问4分，其中每个公式 2分，计算结果 2分) 4.对乙酞氨基酚%“ A Xn Ei汰X100Xco 0. 572 X 250 X100% 715 X 5 X0.042 (公式和计算结果各 4分) X 100%二95.24% 5.占标标示量 %二 TXVXFXIO一3 XW W X标 示量 X 100 % 8. 806 X 10一3 X 21.88X0. U 1 .020 X5 2.0X0.5 X 100% 二98.26% (公式和计算结果各 4分) 714