试卷代号：2131 座位■■ 中央广播电视大学2007一2008学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2008年7月 题 二 三 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）】 1.在分析过程中，通过( )可以诚少偶然误差对分析结果的影响。 A.增加平行测定次数 B.作空白试验 C.对照试验 D.校准仪器 2.在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为( )溶剂。 A.酸性 B.碱性 C.中性 D.两性 3.下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标淮溶液直接滴定的是()。 A.邻苯二甲酸(K2=3.9×106) B.硼酸(K,=7.3×10-1) C.乙酸(K,=1.75×105) D.蚁酸(K,=1.77×104) 4.在紫外吸收光谱中，R带是由( )电子能级跃迁所引起的吸收带。 A.g→o B.n-o" C.r→π” D.n→x 5.在非水滴定中，弱碱的滴定应采用( )溶剂。 A.碱性 B.中性 C.两性 D.酸性 6.电位法所用的玻璃电极最适合使用的温度是()。 A.0-5C B.5~45C C.4565℃ D.6585℃ 708
试卷代号:2131 座位号「工〕 中央广播电视大学2007-2008学年度第二学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题 2008年 7月 题 号 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分 ，共 30分 ) 1.在分析过程中，通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A.增加平行测定次数 B.作空 白试验 C.对照试验 D.校准仪器 2.在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为( )溶剂。 A.酸性 B.碱性 C.中性 D.两性 3.下列物质不能用 0. 1000mo1/L NaOH标准溶液直接滴定的是( )。 A.邻苯二甲酸(Kaz =3.9 X 10-6) B.硼酸(Ke=7. 3 X 10-'0) C.乙酸(K8=1.75X10-') D.蚁酸(Ka=1.77X10-') 4.在紫外吸收光谱中，R带是由( )电子能级跃迁所引起的吸收带 。 A. a- (;* B. n- a‘ C. 7[- n" D. n- 7c‘ 5.在非水滴定 中，弱碱的滴定应采用( )溶剂。 A.碱性 B.中性 C.两性 D.酸性 6.电位法所用的玻璃电极最适合使用的温度是( )。 A. 0~ 5'C B. 5一45℃ C. 4 5一 65'C D. 6 5一 85'C 708
7.衡量色谱柱效能高低的指标是()。 A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D.有效塔板数 8.下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( )。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.检查杂质，必须用标准溶液进行对比 9.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是( A.坂口反应 B.茚三酮反应 C.有N-甲基葡萄糖胺反应 D.硫酸-硝酸呈色反应 10.下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是()。 A.苯甲酸钠 B.氯贝丁酯 C.布洛芬 D.对氨基水杨酸钠 11.下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 12.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%的乙醇 D.无水乙醇 13.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( ）。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 14.用非水碱量法滴定生物碱氢卤酸盐时，应加人一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的 用量应为理论量的( )倍不影响滴定结果。 A.1-3 B.3-5 C.5-7 D.7-9 15.下列药物中能发生重氨化偶合反应的是()。 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸丁卡因 C.肾上腺素 D.盐酸利多卡因 709
7.衡量色谱柱效能高低的指标是( )。 A.相对保 留值 B.分离度 c.分配比 D.有效塔板数 a.下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( )。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引人的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.检查杂质 ，必须用标准溶液进行对 比 9.下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是( )。 A.坂 口反应 B.茹三酮反应 C.有 N一甲基葡萄糖胺反应 D.硫酸一硝酸呈色反应 10.下列药物 中加稀盐酸呈酸性后 ，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是( )。 A.苯甲酸钠 B.氯贝丁醋 C.布洛芬 D.对氨基水杨酸钠 11.下列药物中，能与茹三酮缩合成兰紫色缩合物的是( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 12.四氮哇比色法测定街体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C. 9 5%的乙醇 D.无水乙醇 13.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( )。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 14.用非水碱量法滴定生物碱氢 卤酸盐时，应加人一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的 用量应为理论量的( )倍不影响滴定结果 。 A. 1一 3 B. 3一 5 C. 5一 7 D. 7一 9 15.下列药物中能发生重氮化一偶合反应的是( )。 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸丁卡因 C.肾上腺素 D.盐酸利多卡因 709
得分 评卷人 二、问答题（每小题6分，共30分） 1.具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？ 2.紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？ 3.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 4.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性？ 5.亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理及主要测定条件。 得 分 评卷人 三、计算题（每小题8分，共40分） 1.称取不纯的A2O试样1.0324g,处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取25.00ml, 加人TEDTNA,,=1.505mg/ml的EDTA标准溶液10.00ml,以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标 准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac),溶液12.20ml。已知1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的ED- TA标准溶液，求试样中A2O3的百分含量。 2.维生素B2的水溶液在361nm处的E“为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A为 0.414,求该溶液的浓度。 3.维生素B,中重金属检查，取本品1g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百 万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10μgPb)多少毫升。 4.取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g,研细后，精密称取0.3576g,按 药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mo1/L)22.92ml,空白试验 消耗该硫酸滴定液39.84ml,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。 求阿司匹林占标示量的百分含量？ 5.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g,研 细，精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为 0.435,按E%为915计算，求其含量占标示量的百分率。 710
得 分 评卷人 二、问答题 (每小题 6分，共 30分 ) .具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析? .紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么? 3.阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的?如何控制游离水杨酸的限量? 4.异烟阱比色法测定w体激素类药物的原理是什么?一般而言 ，本反应对什么样结构 具 有专属性? 5.亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理及主要测定条件。 得 分 评卷人 三、计算题 (每小题 8分 ，共 40分) 1.称取不纯的Al, O。试样 1. 0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至 250. Oml。吸取25. OOml, 加人TEm-nml,0, =1. 505mg/ml的EDTA标准溶液10. OOml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac) z标 准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)Z溶液 12. 20m1。已知 1. OOml Zn(Ac)。相当于0. 6812ml的 EDTA标准溶液，求试样中A12 Os的百分含量。 2.维生素 Biz的水溶液在 361nm处的日蕊为 207，用 l cm吸收池测得溶液的吸光度 A 为 0.414，求该溶液的浓度。 3.维生素 B,中重金属检查，取本品 馆，加水 25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过 百 万分之十，试计算应取标准铅溶液(每lml含10t.gPb)多少毫升。 4.取标示量为 0. 5 g阿司n林 10片，称出总重为 5. 768馆，研细后，精密称取 0. 3576g，按 药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0. 05020mol/L) 22. 92m1，空白试验 消耗该硫酸滴定液39. 84ml，每l ml硫酸滴定液(0. 05mol/L)相当于18. 02mg的阿司匹林。 求阿司匹林占标示量的百分含量? 5.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗦片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2. 41208，研 细，精密称量片粉0. 23688，置500m1量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5m]，置loom]量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为 0. 435，按侧蕊为915计算，求其含量占标示量的百分率。 710
试卷代号：2131 中央广播电视大学2007一2008学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2008年7月 一、选择题（每小题2分，共30分）】 1.A 2.A 3.B 4.D 5.D 6.B 7.D 8.A 9.A 10.D 11.B 12.D 13.A 14.A 15.A 二、问答题（每小题6分，共30分） 1.答：(1)反应必须定量完成。即待测物质与滴定剂之间的反应要严格按一定的化学计量 关系进行，且反应应该完全，要达到99.9%以上。不应有副反应发生。(2分) (2)反应必须迅速完成。如果反应较慢，可通过加热或加入催化剂来加快反应的速度。 (2分) (3)必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。(2分) (1)、(2)条中，只要答出前面一句话就可得分。 2.紫外吸收光谱在研究有机化合物的结构中的主要作用是推测官能团、说明结构中的共 轭关系，估计共轭体系中取代基的位置、种类和数目。 3.(1)阿司匹林中的水杨酸是生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的。 (3分) (2)利用阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应 显紫堇色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(3分) 4.原理：甾体激素C3酮基及某些其他位置上的酮基，可在酸性条件下与羰基试剂异烟肼 缩合生成黄色的异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。 711
试卷代号:2131 中央广播电视大学2007-2008学年度第二学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2008年 7月 一、选择题 {每小题 2分 ，共 30分) 1. A 2. A 3. B 4. D 5. D 6. B 7. D 8. A 9. A 10. D 11. B 12. D 13. A 14. A 15. A 二、问答题(每小题 6分，共 30分) 1.答:(1)反应必须定量完成。即待测物质与滴定剂之间的反应要严格按一定的化学计量 关系进行，且反应应该完全，要达到 99. 9%以上。不应有副反应发生。(2分) (2)反应必须迅速完成。如果反应较慢，可通过加热或加入催化剂来加快反应的速度。 (2分) (3)必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。(2分) (1),(2)条中，只要答出前面一句话就可得分。 2.紫外吸收光谱在研究有机化合物的结构中的主要作用是推测官能团、说明结构中的共 扼关系，估计共辘体系中取代基的位置、种类和数目。 3.0)阿司匹林中的水杨酸是生产过程中乙酞化不完全或贮藏过程中水解产生的。 (3分) (2)利用阿司匹林结构中无游离酚经基，不能与高铁盐作用 ，而水杨酸则 可与高铁盐反应 显紫荃色，与一定量水杨酸对照溶液所呈的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。(3分) 4.原理 :街体激素 C3酮基及某些其他位置上的酮基 ，可在酸性条件下与欺基试剂异烟腆 缩合生成黄色的异烟踪，在一定波长下具有最大吸收。 711
本反应对含有△43酮甾体激素类药物具有一定的专属性。 5.原理：具有芳伯氨基的药物以及水解后有芳伯氨基的药物在酸性溶液中可与亚硝酸钠 定量反应，生成重氮盐。(2分) 主要测定条件：(4分，每条1分)》 ①加适量溴化钾加速反应。 ②加过量盐酸加速反应。 ③滴定的温度。 ④滴定管尖端插人液面下滴定。 三、计算题（每小题8分，共40分） 1.解：由于1.00mlZn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac)2 相当于EDTA标准溶液为：0.6812×12.20=8.311ml 与AI3+络合的EDTA溶液体积为：10.00一8.311=1.689ml Al,0,%=TXYX100% =1.505×1.689_×100% 1.032 25.00×1000 250.0 =2.46% (公式4分，计算结果4分) 2.解： =合-0 =0.00200(g/100ml)=20.0(g/ml) (公式4分，计算结果4分，有效数字错扣1分) 3.解：(8分) v-哭 =10×106X1=1.0ml 10×10-6 712
本反应对含有 △4-3-酮Rj体激素类药物具有一定的专属性。 5.原理:具有芳伯氨基的药物以及水解后有芳伯氨基的药物在酸性溶液中可与亚硝酸钠 定量反应，生成重氮盐。(2分) 主要测定条件:(4分，每条 1分) ①加适量澳化钾加速反应 。 ②加过量盐酸加速反应 。 ③滴定 的温度 。 ④滴定管尖端插人液面下滴定。 三、计算题(每小题 8分，共 40分) 1.解:由于 1. 00m1 Zn(Ac):相当于0. 6812ml的 EDTA标准溶液，回滴用去的 Zn(Ac)2 相当于 EDTA标准溶液为:0. 6812X 12. 20=8. 311ml 与 Al'+络合的 EDTA溶液体积为:10. 00-8. 311=1. 689m1 Ale O,%一操XVX100% 1. 505 X 1. 689 X 100% 1. 032只 25.00 250.0 X 1000 =2.46% (公式 4分 ，计算结果 4分) .解 : A 0. 414 El 207 X 1二0. 00200 (g/ 100ml)=20. 0(N.g/ml) 0 山 C (公式 4分，计算结果 4分，有效数字错扣 1分) 3.解 :(8分) LS V = ，:二， 七 10 X 10一6X1 = --万甲丁竺-丁二，罗一丁-~ 片 l. 10入 10一 Oml 712
(公式4分，计算结果4分)》 4.解：(8分) 标示量%=V。-V)×FX18.02×10-×m WX标示量 (39.84-2.92)×0.05020×18.02X103×5.7680 0.05 10 0.5×0.3576 =16.92×0.05020×18.02×0.5768 0.05×0.3576×0.5×1000 =98.75% (公式4分，计算结果4分) 5.解： AXnXw 占标示量%=E兴×100议0X标示量×100% 0.435×50×190×2. 20 =915×100×0.2368X0.025X100% =96.85% (公式4分，计算结果4分) 713
(公式 4分，计算结果 4分) 4.解 :(8分) 标示量%= (V。一V)XFX18.02X10一3xw WX标示量 (39.84一22. 92) X 0.翼 U. U攀5 X 18. 02 X 1。一3 X 5. 7680 0. 5 X 0. 3576 16. 92 X 0. 05020 X 18. 02 X 0. 5768 0. 05 X 0. 3576 X 0. 5 X 1000 =98. 75% (公式 4分，计算结果 4分) 5.解 : 占标示量 %= A XnXw E;总X100XWX标示量 X 100% 。.435 X 500 X缪 5 X 2.少艺U 915 X 100 X 0. 2368 X 0. 025 X 100% =96. 85% (公式 4分，计算结果 4分) 713
