试卷代号：2131 座位 中央广播电视大学2007一2008学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药学专业药用分析化学试题 2008年1月 题 号 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）》 1.测量值与真实值的差值称为( A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 2.下列各项定义中叙述不正确的是( )。 A.绝对误差是测量值与真值之差 B.偏差是测量值与平均值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 3.用来标定KMnO,溶液的基准物质是(） A.K2 Cr2O, B.KBrO C.Cu D.Na C2O 4.下列物质中，不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是()。 A.硼酸(K1=5.8×10-10) B.甲酸(K.=1.77X104) C.苯甲酸(K2=6.28X10-8) D.乙酸(K。=1.75×10-5) 5.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1-14 B.1-9 C.9 716
试卷代号:2131 座位号口口一 中央广播电视大学2007-2008学年度第一学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药学专业 药用分析化学 试题 2008年 1月 题 号 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题 (将正确答案前的字母填在括号内。每小题 2分 ，共 30分) 1.测量值与真实值的差值称为( )。 A.系统误差 B，偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 2.下列各项定义中叙述不正确的是( )。 A.绝对误差是测量值与真值之差 B.偏差是测量值与平均值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 3.用来标定 KMnO;溶液的基准物质是( ) A. K2 Cr2 O, B. KBrO, C. Cu D. Nat C2 04 4.下列物质中，不能用 0. 1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是( A.硼酸(Ks, =5. 8 X 10-'0) B.甲酸(K.=1 77X 10-4) C·苯甲酸(KA2=6.28X10-6) D。乙酸(K。二1.75X10-') 5.普通玻璃电极侧定溶液的pH范围为( )。 A. 1一14 B. 1一9 C. 9 7t6
6.下列类型的电子能级跃迁所需能量最小的是( ）。 A.o-" B.n-a' C.xx" D.n→x 7.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极。 A,玻璃电极 B.甘汞电极 C.金属基电极 D.银一氯化银电极 8.在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是 )。 A.银 B.铅 C.汞 D.铜 9.甾体激素类药物最常用的鉴别方法是( )。 A.荧光分析法 B.红外光谱法 C.衍生物测定熔点法 D.电位滴定法 10.鉴别盐酸普鲁卡因常用( )反应。 A.重氮化一偶合 B.氧化 C.磺化 D.卤化 11.对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是( )。 A.对氨基苯甲酸 B.对氨基酚 C.邻氨基苯甲酸 D.间氨基酚 12.对乙酰氨基酚中的特殊杂质是( ）。 A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚 D.对氨基苯甲酸 13.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.盐酸氯丙嗪 B.尼可刹米 C.盐酸异丙嗪 D.奋乃静 14.能发生硫色素特征反应的药物是( )。 A.维生素A B.维生素B, C.维生素C D.维生素E 15.下列药物中能发生坂口反应的是( )。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 717
6.下列类型的电子能级跃迁所需能量最小的是( )。 A. a-a* B. n-'a‘ C. n-"7C* D. n- n‘ 7.用直接电位法测定水溶液的pH值，目前都采用( )为指示电极。 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.金属基电极 D.银一氯化银电极 8.在药品的生产过程中出现的机会较多 ，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是 ( B.铅 D.铜 )。 B. D. A.银 C.汞 9.街体激素类药物最常用的鉴别方法是( A.荧光分析法 C.衍生物测定熔点法 10.鉴别盐酸普鲁卡因常用( )反应。 A.重氮化一偶合 C.磺化 11.对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是( A.对氨基苯甲酸 C.邻氨基苯 甲酸 12.对乙酞氨基酚中的特殊杂质是( )。 A.对氨基酚 C.对氯酚 13.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( A.盐酸氯丙臻 C.盐酸异丙嗓 14.能发生硫色素特征反应 的药物是( )。 A.维生素 A C.维生素 C 15.下列药物中能发生坂 口反应 的是( )。 A.青*素 C.庆大霉素 红外光谱法 电位滴定法 氧化 卤化 B. D. 对氨基酚 间氨基酚 B. D. B. D. 间氨基酚 对氨基苯 甲酸 尼可刹米 奋乃静 B. D. 维生素 B, 维生素 E B. D. 链霉素 四环素 B. D. 717
得 分 评卷人 二、问答题（每小题6分，共30分）》 1.在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 2.在气一液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 3.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？ 4.用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则 是什么？ 5.定量分析中的误差就其来源和性质的不同可分为哪两种误差？说明如何进行避免？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题8分，共40分）】 1.称取碳酸镁试样0.1869g,溶于48.48ml的0.1000mol/L的HC1溶液中，等反应完毕 后，过量的HCI需用3.83 mI NaOH溶液滴定。已知30.33 ml NaOH可以中和36.36mlHC 溶液，求样品中MgCO,的百分含量。(MMCO,=84.31g/mol) 2.检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之 二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10ugPb)多少毫升？ 3.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧 化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点，消耗22.09ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CHsO4),求阿司匹林的百分含量. 4.取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g,研细后称取0.1978g,用硝酸 银滴定液(0.1mol/L)滴定到终点消耗5.40ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 23.22mg的C12H2N2O3,计算苯巴比妥片占标示量的百分含量？ 5.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg,精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液10ml,加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0：572。按 CH,NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？ 718
得 分 评卷人 二、问答题(每小题 6分，共 30分 ) 1.在氧化还原滴定 中，指示剂的选择原则是什么? 2.在气一液色谱中，对固定液的要求有哪些? 3.简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理? 4.用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么?选择提取溶剂的原则 是什么? 5.定量分析中的误差就其来源和性质的不同可分为哪两种误差?说明如何进行避免? 得 分 评卷人 三、计算题(每小题 8分.共 40分 ) 1.称取碳酸镁试样 0. 18698,溶于 48. 48ml的0. 1000mol/L的 HCI溶液中，等反应完毕 后，过量的 HCI需用 3. 83ml NaOH溶液滴定。已知 30. 33m1 NaOH可以中和 36. 36m1 HCI 溶液，求样品中Mgco,的百分含量。(MM,;o, =84. 318/mol) 2.检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1. Og，依法检查，规定含重金属不得过百万分之 二十，问应取标准铅溶液(每lml含lolcgPb)多少毫升? 3.精密称取阿司匹林供试品0. 40058，加中性醇 20ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氢氧 化钠滴定液 (0. 1005mol/I. )滴 定到终点，消耗 22. 09ml，已知每 lml氢氧化钠滴定液 (0. lmol/L)相当于 18. 02mg的阿司匹林(C, H, Oa )，求阿司匹林的百分含量。 4.取标示量为 100mg的苯巴比妥片 10片，总重为 1. 59608，研细后称取 0. 19788，用硝酸 银滴定液(0. lmol/I.)滴定到终点消耗 5. 40m1。每 Iml硝酸银滴定液(0. Imol/L)相当于 23. 22mg的 C,2 H,zN2O,，计算苯巴比妥片占标示量的百分含量? 5.对乙酞氨基酚的含量测定:取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0. 4 氢氧化 钠溶液 50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100m1量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶 液 loml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度为 。;572。按 CA H9 NO2的吸收系数为715计算。求对乙酞氨基酚的百分含量? 718
试卷代号：2131 中央广播电视大学2007一2008学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药学专业药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2008年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.C 2.D 3.D 4.A 5.B 6.D 7.A 8.B 9.B 10.A 11.D 12.A 13.B 14.B 15.B 二、问答题（每小题6分，共30分） 1.选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围 (化学计量点前、后0.1%)之内，以保证终点误差不超过0.1%。(6分) 2.答：(1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免 流失；(2分)》 (2)对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；(1分) (3)选择性能高：(1分) (4)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；(1分) (5)粘度小，凝固点低。(1分) 3.巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过 程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后， 稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。 4.(1)用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而 生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。(2分) (2)选择提取溶剂的原则是： 719
试卷代号:2131 中央广播电视大学2007-2008学年度第一学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药学专业 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2008年 1月 一、选择题 (每小题 2分 ，共 30分) 1. C 2. D 3. D 4. A 5. B 6. D 7. A 8. B 9. B 10. A 11. D 12. A 13. B 14. B 15. B 二、问答题 (每小题 6分，共 30分) 1.选择氧化还原指示剂 的原则是 :指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围 (化学计量点前、后 。.1%)之内，以保证终点误差不超过 0.10o0 (6分) 2.答:(1)具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免 流失 ;(2分) (2)对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大 ;(1分) (3)选择性能高;(1分) (4)化学稳定性好 ，不与被测物质起化学反应 ，高温下不分解 ;(1分) (5)粘度小，凝固点低。(1分) 3.巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定 的过 程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后， 稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。 4.0)用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而 生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。(2分) (2)选择提取溶剂的原则是 : 719
①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 (2分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分) 5.定量分析中的误差就其来源和性质的不同，可分为系统误差和偶然误差。(2分) 系统误差是由某种固定原因造成的，重复测量时会重复表现出来。可用加校正值的方法 对测定结果给予校正，从而消除系统误差。(2分) 偶然误差是由不确定的原因引起的，在测量中是不可避免的，其大小和正负都不固定，但 服从统计规律。可采用“多次测量取平均值”的方法加以避免。(2分) 三、计算题（每小题8分，共40分） 1.解：滴定反应为：2HCl+MgCO3=MgCl2+H2O+CO2 由于30.33 ml NaOH可中和36.36 ml HCI溶液，则3.83ml的NaOH中和HCl溶液的毫 ,36.36×3.83=4.59ml 升数为：30.33 计算公式为： MMeco MgCO,%=t rVr100 S -×100% 将有关数据代人上述公式，得： MgC0,6号X0.10o0x(48.48-459x84.31 1000 ×100%=98.99% 0.1869 (公式4分，计算结果4分) 2.解： V-LXSX100% =20×10-6X1.0 10×10-6 =2ml (公式4分，计算结果4分) 720
①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 (2分) ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。(2分) 5.定量分析中的误差就其来源和性质的不同，可分为系统误差和偶然误差。(2分) 系统误差是由某种 固定原因造成的，重复测量时会重复表现 出来。可用加校正值 的方法 对测定结果给予校正，从而消除系统误差。(2分) 偶然误差是由不确定的原因引起的，在测量中是不可避免的，其大小和正负都不固定，但 服从统计规律。可采用“多次测量取平均值”的方法加以避免。(2分) 三、计算题(每小题 8分，共 40分) 1。解:滴定反应为:2 HCI+ MgCO, = MgCl, -i- H, O+CO, 由于 30. 33ml NaOH可中和 36. 36m1 HCl溶液，则 3. 83ml的NaOH中和HCl溶液的毫 升数为: 36.36 30. 33 X 3. 83二 4. 59ml 计算公式为 : Mgco,肠=令CTVT MMgcoa 1000 S X 100% 将有关数据代人上述公式 ，得 : Mgco, o o= 1、，_ ，___、 ， 八 J八 ~二厂入 U. luuv入 以 6.40一 4. 5y)入 乙 84.31 1000 0.1869 X 100%二98. 99% (公式4分，计算结果 4分) 2，解 : V一黔 X100% 20X10一6X1.0 10只10一6 = 2 ml (公式 4分，计算结果 4分) 720
3.解： 阿司匹林%=TXVXFX10×100% W (4分) 18.02X22.09×0.1005X10 0.1 0.4005 —×100% =99.89%(4分) 4.解：(8分) 占标示量%-TXVXFX10×严×100% WX标示量 (4分) 23.22×5.40×1X10-3×1.5960 0.1978×0.1 10×100% =101.2% (4分) 5.解： A×250 对乙酰氨基酚含量%=X行XWX100% =7得202×1606=9524% (公式4分，计算结果4分) 721
3.解 : 阿司匹林%-TXV典 w7F1- X 10-3X 100 o (4分) 18. 02 X 22.。9X 0. ^ U1. 0105x1。一3 0. 4005 X100% =99. 89% (4分) 4.解 :(8分) L， 一 。。， TXVXFXIO一“X W ,，，__。/ 白怀不重为=--~丽又袜泵厦-一入土UU% k4分) 23.22 X 5.40XlXl。一3 X三5 lo960 0. 1978X 0. 1 X 100% “101.2% (4分) 5.解 : 对乙酞氨基酚含量%一E;A -X255X0面W X100% 0. 572X250 715 X 5 X 0.042 X 100%=95.24% (公式 4分，计算结果 4分) 721