试卷代号：2131 座位号■■ 中央广播电视大学2008一2009学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学 试题 2009年1月 题 号 二 三 总分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.《药品生产质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 ).乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( ). A.1-14 B.1-9 C.9 5.下面有关荧光分析法错误的是( A.以紫外或可见光作为激发源 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 ).主要优点是测定灵敏度高和选择性好 704
试卷代号 :2131 座位号口口 件，央)’‘播电视大学2008-2009学年度第一学期“开放专科”期末考试(_#-开卷) 药用分析化学 试题 2009年 1月 题 号 总 分 分 数 得 分 评 卷 人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内。每小题 2分，共 30分) 《药品生产质量管理规范》简称( )。 A. GLP 13. GM P C. GSP 【).GCP 以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 P.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 n.负误差出现的几率大于正误差 非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A. NaAc 13.苯酚 C.毗q 1).乳酸钠 普通玻璃电极测定溶液的 pH范围为( )。 A. 1一 14 13. 1一 9 C. 9 下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光作为激发源 13.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外一可见分光光度法范围广 1).主要优点是测定灵敏度高和选择性好 704
6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引人的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8。下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物？() A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液 直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( . A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用(。 )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D.无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 705
6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料 的粒度 、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 7.有关药物 中的杂质 ，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程 中引人的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(PPM)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物 中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡 因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物?( ) A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗓 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性 ，可在冰醋酸或酸醉等非水酸性介质 中，用( 直接滴定 。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素 C注射液的含量时，在操作过程中要加人丙酮 ，这是为了( A.保持维生素 C的稳定 B.增加维生素 C的溶解度 C.消除注射液中抗氧剂的干扰 D.加快反应速度 14.四氮哇比色法测定街体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C. 95%乙醇 D.无水乙醇 15.下列药物中，能与苟三酮缩合成蓝紫色缩合物的是( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 )滴定液 705
得分 评卷人 二、问答题（每小题6分，共30分）】 1.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么？ 2.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？ 3.简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？ 4.简述剩余碘量法测定背篝素类抗生素含量的基本原理、最佳PH及其它影响因素？ 5.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题8分，共40分） 1.用配位滴定法测定药物中乙S()4·7Hz()含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后，调 节pH=5,用0.05000mol/L的EI)TA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.46ml,求样品中 ZnS()·7H2()的百分含量。(Mm,·7H,n=287.54) 2.维生素Bz的水溶液在361nm处的为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A为 0.414,求该溶液的浓度。 3.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g,内标物无水 甲醇0.2572g,混匀。测定数据如下： 水：峰高h=4.60cm,半峰宽W2=0.130cm 甲醇：峰高h=4.30cm,半峰宽W:/2=0.187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子∫*=0.55，fw僻=0.58· 计算水的重量百分含量。 4.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1530g,加冰醋酸7l溶解后，加醋酐3ml,结晶 紫指示剂1漓，用HClO,滴定液(0.1002mol/L.)滴定至溶液显绿色，消耗HC1O,滴定液 6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg的(CoH2:N.())2·H2S(),。计算疏酸奎宁的百分含量。 5.取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴 比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。已知10片重为1.1304g,片粉重为0.2325g,AgN()标准 值1.025，V,为8.60ml,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/1)相当于23.22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含量。 706
得 分 评卷人 二、问答题(每小题 6分，共 30分 ) l.酸碱滴定法中，指示剂的变色原理及选择原则是什么? 2.红外吸收光谱产生的条件是什么?什么是红外非活性振动‘! 只.简述提取酸碱滴定法的从本原理及选择合适的有机溶剂的原则丫 4.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最仕 pH及其它影响因素? 5.在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有二「扰，!采用何种方法消除干扰? 得 分 评卷人 三、计算题(每小题 8分，共 40分 ) 1.用配位滴定法测定药物中 ZnSO, " 7H20含量。方法是称取样品 0. 35228，溶解后，调 节 pH=5，用 0. 05000mol/l.的 EDTA滴定，铬黑 T变色时，消耗 EDTA 24. 46ml，求样品中 ZnSO,·7H2()的百分含量。(NIZn5U4 . 7H2()二287. 54) 2.维生素 B12的水溶液在 361 nm处的州蕊为 207，用 lcm吸收池测得溶液的吸光度 A为 0. 414，求该溶液的浓度。 3.气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79. 378，内标物无水 甲醇 0. 25728，混匀 。测定数据如下 : 水:峰高 h=4. 60cm，半峰宽 W,/2 =0. 130cm 甲醇:峰高 h=4. 30cm，半峰宽W,:=。.187cm 以峰面积表示的相对重量校正因子.八 =0. 55,.f,p,w =0. 58 计算水的重量百分含量 。 4.硫酸奎宁的含量测定 :称取硫酸奎宁 0. 15308，加冰醋酸 7m1溶解后 ，加醋醉 3ml，结晶 紫指示剂 1滴 ，用 FICIO,滴 定 液(0. 1002mol/l,)滴定 至溶 液显 绿色 ，消耗 HCIO;滴 定 液 6. 22ml，空 白试验消耗高氯酸滴定液 。. 12m1。已知每 lml高氯酸滴定液 (0. lmol/1.)相 当于 24. 90mg O} (Czo Hza N j( )a ) 2·HZ S(),。计算硫酸奎宁的百分含量。 5.取标示虽为 100mg的苯巴比妥片 10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于苯巴 比妥0. 2g)，加甲醇 40m!使样品溶解后，再加新制的 3%的碳酸钠溶液 15m1，照电位滴定法， 用硝酸银滴定液(0. lmol/L)滴定。已知 10片重为 1. 13048，片粉重为 0. 2325g, AgN(),标准 值1. 025 , V,NI,:为8. 60m1，每l ml硝酸银滴定液(0. lmol/1.)相当于23. 22mg的苯巴比妥。 试求占标示量的百分含量。 706
试卷代号：2131 中央广播电视大学2008一2009学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2009年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.B 2.B 3.B 4.B 5.C 6.D 7.D 8.C 9.B 10.A 11.A 12.A 13.C 14.D 15.B 二、问答题（每小题6分，共30分） 1.(1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(1分) (2)这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。(1分) (3)共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH“,所以酸碱指示剂的变 色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 2.红外吸收光谱产生的条件是：(4分) (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。 (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。(2分) 3.(1)基本原理：(2分) 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2)选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一。其选择的原则：(4分) ①与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应。 4.基本原理(2分)：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘 氧化，从而消耗碘。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘 量可计算药物的含量。， 碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。(2分) 用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。(2分) 707
试卷代号:2131 中央广播电视大学2008-2009学年度第一学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2009年 1月 一 、选择题(每小题 2分 ，共 30分) 1. B 6. D 2. B 7. D 3. B 8. C 4.B 9.B 5. C 10. A 11.A 12.A 13.C 14.D 15.B 二、问答题 (每小题 6分，共 30分) 1. (1)酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。(1分) (2)这些弱酸或弱碱与其共扼碱或共扼酸具有不同的颜色。(1分) (3)共扼酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在 H+或 OH-，所以酸碱指示剂 的变 色是和溶液的 pH值有关的，当溶液 pH变化时，共扼酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致 溶液颜色发生变化。(2分) 凡是变色点的 pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示 剂的选择依据。(2分) 2.红外吸收光谱产生的条件是 :(4分) (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。 (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化 。 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。(2分) 3.0)基本原理 :(2分) 提取酸碱滴定法是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂 的性质进行。本法可分成两步，第一步是提取分离，第二步是中和滴定。 (2)选择合适的有机溶剂是提取中和法的关键之一 。其选择的原则 :(4分) ①与水不相混溶 ，沸点低 ，对生物碱的溶解度大，而对其他物质 的溶解度尽可能小。 ②与生物碱或碱化试剂不起任何反应 。 4.基本原理(2分):青霉素或头抱菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘 氧化 ，从而消耗碘 。青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉唾哇酸 ，可与碘作用 ，根据消耗 的碘 量可计算药物的含量 。 碘与青霉唾哇酸作用时，溶液的 pH在 4. 5左右最好。(2分) 用本法测定含量时 ，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和 氧化时间等，均能影响测定结果。(2分) 707
5.如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定(1分)；当测定 的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测 定结果偏高(2分)。可采用下列方法排除干扰： (1)用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定：(1分) (2)加人掩蔽剂以排除干扰：(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。(1分) 三、计算题（每小题8分，共40分）】 Mzns0,·7H,0 1.解：ZnSO·7H2O%= CEDTA VEDTA 1000X100% S 0.05000×24.46×287.54 1000 -×100% 0.3522 =99.85% (公式4分，计算结果4分) 2解：C=立-0费-20.0s/m (公式4分，计算结果4分) 3.解：A,=1.065hW:/2m=1.065×4.60X0.130(1分) A,=1.065h,W120=1.065×4.30×0.187(1分) H,0%=Afm×100%(3分) A,f,m 1.065×4.60×0.130×0.55×0.2572×100% =1.065×4.30×0.187×0.5879.37 =0.23% (3分) 4.解：1)硫酸奎宁%=Y-V)XTXFX10×100% W =(6.22-0.12)×24.90×0.1002X10×100% 0.1×0.1530 =99.47% (公式4分，计算结果4分) TXVXFXW 5.解：占标示量%=W。×标示量X1000×100% =23.22×8.60×1.025×0.11304×100% 0.2325×0.1×1000 =99.52% (公式和计算结果各4分) 708
5.如果主药含量大 ，硬脂酸镁量小时 ，可不考虑硬脂酸镁 的干扰直接测定(1分 );当测定 的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测 定结果偏高(2分)。可采用下列方法排除干扰 : (1)用有机溶剂进行提取蒸+或部分蒸去后再进行非水溶液滴定;(1分) (2)加入掩蔽剂 以排除干扰 ;(1分) (3)若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量 。(1分) 三、计算题(每小题 8分，共 40分) .解 :ZnS04·7H2()%= 。- t_u_rn、，;earn MZns 1 o 0 4 0.0 7HZO S X 100% 0. 05000 X 24.46 X 287. 54 1000 0. 3522 X 100% =99. 85% (公式 4分 ，计算结果 4分) ‘_ ，， A 0.414 __ 2·解，C一兹一赤效一“0. 0(tcg/ml) (公式 4分，计算结果 4分) 3.解:A;“1. 065h; W Z<;,=1.065 X4.60 X0. A,=1. 065h, W 2(,)=1.065 X4.30 X0.187 130 (1分) (1分) H20%_A, fimg A，了sm X 100写 (3分) 1.065 X4.60 X0.130 X0. 1.065 X4.30 X0.187 X0. 、0. 2572 入万9. 37X 100% 5 一58 =0. 23% (3分) 4.解:(1)硫酸奎宁% (V,一Vo)XTXFXIO一” W X 100% (6. 22一0.12) X 24.90 X0.1002 X 10 0. 1 X 0. 1530 X 100 =99. 47% (公式 4分 ，计算结果 4分) 5.解 :占标示量 写二 T X VX FX W W样X标示量X 1000 X 100% 23. 22X8. 60X 1. 025X0. 11304 0. 2325 X 0. 1 X 1000 =99. 52% (公式和计算结果各 4分) X 100% 708