试卷代号：2131 座位号■ 中央广播电视大学2009一2010学年度第一学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2010年1月 题 二 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分】 1.《药品非临床研究质量管理规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A,大小误差出现的几率相等 B正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差 3.下列哪种溶剂对HAc、HCl、HClO,有均化效应( )。 A.甲酸 3.水 C.乙二胺 D.苯 4.电位滴定法是根据滴定过程中( )的变化来确定滴定终点的方法。 A.指示电极电位 B.参比电极电位 C.指示剂的条件电位 D.指示剂的标准电极电位 5.下面有关红外分光光度法错误的是( A.文献上常用缩写“IR”表示 B.是分子结构研究的重要手段 C.较少用于定量分析方面 D.因为光路较长而符合朗伯比尔定律，实际操作比较简单 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A,填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 D.柱长 718
试卷代号:2131 座位号[工〕 中央广播电视大学2009-2010学年度第一学期“开放专科”期末考试(半开卷) 药用分析化学 试题 2010年 1月 题 号 总 分 分 数 得 分 评卷人 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分 ，共 30分》 1.《药品非临床研究质量管理规范》简称( )。 A. GLP B. GMP G GSP D. GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 I3.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差 3.下列哪种溶剂对 HAc, HCI, HC104有均化效应( )。 A，甲酸 i3.水 C.乙二胺 D.苯 4.电位滴定法是根据滴定过程中( )的变化来确定滴定终点的方法。 A.指示电极电位 B.参比电极电位 C.指示剂的条件电位 D.指示剂的标准电极电位 5。下面有关红外分光光度法错误 的是( )。 A.文献上常用缩写“IR'，表示 B.是分子结构研究的重要手段 C.较少用于定量分析方面 D.因为光路较长而符合朗伯一比尔定律，实际操作比较简单 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B.载气流速 C.固定相液膜厚度 U.柱长 718
7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是()。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8.5位有烯丙基取代的巴比妥类药物是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用 ()做溶剂溶解样品。 A.冰醋酸 B.乙醇 C.丙酮 D.乙醚 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是()。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是()。 A.盐酸氯丙嗪 B.异烟肼 C.尼可刹米 D.麻黄碱 12.提取中和法最常用的碱化试剂为( )。 A.氢氧化钠 B.碳酸氢钠 C.氯化铵 D.氨水 13.测定维生素C注射液的含量时，为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加人 ()做掩蔽剂。 A.丙酮 B.三乙醇胺 C.邻二氮菲 D.丙醛 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D.无水乙醇 15.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( A.青籍素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 719
7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是( )。 A.杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B.杂质的来源主要是由生产过程中引人的，其他方面不考虑 C.杂质限量通常只用百万分之几表示 D.杂质是指药物中的有毒物质 8. 5位有烯丙基取代的巴比妥类药物是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酷在滴定时水解，使用 )做溶剂溶解样品。 A.冰醋酸 B.乙醇 C.丙酮 D。乙醚 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D。苯佐卡因 11.下列药物，在酸性介质中可用硫酸钵标准液直接滴定的是( )。 A.盐酸氯丙嗦 B。异烟腆 C.尼可刹米 D.麻黄碱 12.提取中和法最常用的碱化试剂为( )。 A.氢氧化钠 B.碳酸氢钠 C.氯化铰 D.氨水 13.测定维生素 C注射液的含量时，为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加人 )做掩蔽剂。 A.丙酮 B.三乙醇胺 C.邻二氮菲 D.丙醛 14.四氮哇比色法测定幽体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C. 95%乙醇 D.无水乙醇 15.下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是( )。 A.青霉素 B.链霉素 C.庆大霉素 D.四环素 719
得分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 1.为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用？ 2.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？ 3.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性？ 4.简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？ 5.药物分析学科在药品质量控制中的主要任务是什么？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 1.今有不纯的CaC03试样0.2546g,加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过 量的HCl再用0.1995mol/L NaOH溶液回滴，耗去17.12ml。计算： (1)试样CaCO3实际消耗的盐酸的摩尔数？ (2)试样CaC0,的百分含量（已知Mcco,=100.09g/mol)? 2.维生素Bz的水溶液在361nm处的E“为207，用1cm吸收池测得溶液的吸光度A为 0.424,求该溶液的浓度。 3.假设有两组分的相对保留值r2=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱柱 的有效理论塔板数应为多少？若有效理论塔板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米？ 4.精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20l溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧 化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点，消耗21.99ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/ L)相当于18.02mg的阿司匹林(C,HO),求阿司匹林的百分含量。 5.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g,研 细，精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为 0.435,按E“为915计算，求其含量占标示量的百分率？ 720
得 分 评卷人 二、问答题(每小题 8分，共 40分 ) 1.为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用? 2.红外吸收光谱产生的条件是什么?什么是红外非活性振动? 3.异烟脐比色法测定街体激素类药物的原理是什么?一般而言，本反应对什么样结构具 有专属性? 4.简述酸性染料比色法主要影响因素?说明pH过低或过高对离子对形成的影响? 5.药物分析学科在药品质量控制中的主要任务是什么? 得 分 评卷人 三、计算题(每小题 6分，共 30分) 1.今有不纯的 CaC03试样 0. 2546g，加人 40. OOmI 0. 2017mo1/L HCI溶液使之溶解，过 量的 HCl再用 0. 1995mo1/L NaOH溶液回滴 ，耗去 17. 12m1。计算 : (1)试样 CaCO,实际消耗的盐酸的摩尔数? (2)试样CaCO。的百分含量(已知Mc;eco, =100. 09g/mol)? 2.维生素biz的水溶液在361 nrn处的日旅为207，用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为 0. 424，求该溶液的浓度。 3.假设有两组分的相对保留值 rzt =1. 12，要使它们完全分离(R=1. 5)，所用填充色谱柱 的有效理论塔板数应为多少?若有效理论塔板高度为 0, lcm，则所需柱长为多少米? 4.精密称取阿司匹林供试品 0. 4005g，加中性醇 20m1溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氢氧 化钠滴定液(0. 1005mo1/L)滴定到终点，消耗 21. 99m1，已知每 iml氢氧化钠滴定液(0. lmol/ L)相当于 18. 02mg的阿司匹林(Cq H$ OQ )，求阿司匹林的百分含量。 5.取标示量为 25mg的盐酸氯丙嗓片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为 2. 41208，研 细，精密称量片粉 0. 23688，置 500m1量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液 5m1，置 100m1量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在 254nm波长处测得吸收度为 0. 435，按 日盖为 915计算，求其含量占标示量的百分率? 720
试卷代号：2131 中央广播电视大学2009一2010学年度第一学期“开放专科”期未考试（半开卷） 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2010年1月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.A 2.B 3.C 4.A 5.D 6.D 7.A 8.D 9.B 10.A 11.A 12.D 13.A 14.D 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分】 1.凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件： ①反应必须定量完成。(2分) ②反应必须迅速完成。(2分) ③必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。(2分) 化学反应虽然很多，但不是所有的化学反应都符合上述三个条件，所以有些化学反应不能 直接用于滴定分析法。(2分》 2.红外吸收光谱产生的条件是： (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。(3分) (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。(3分) 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。(2分) 3.原理：异烟肼(INN)试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具 有最大吸收。(4分》 本反应对含有△4-3酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。(4分) 4.(1)主要影响因素：水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比 色法成功的关键。(4分) (2)水相pH值的选择(4分) 721
试卷代号:2131 中央广播电视大学2009-2010学年度第一学期“开放专科”期末考试【半开卷) 药用分析化学 试题答案及评分标准 (供参考) 2oio年 1月 一、选择题(每小题 2分，共 30分) 1. A2. B 6. D ‘ 7. A 11. A 12. D 3. C 4. A 5. D 8. D 13. A 9.B 14. D 10. A 15. A 二、问答题(每小题 8分 .共 40分) 1.凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件: ①反应必须定量完成。<2分) ②反应必须迅速完成。(2分) ③必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。(2分) 化学反应虽然很多，但不是所有的化学反应都符合上述三个条件，所以有些化学反应不能 直接用于滴定分析法。(2分) 2.红外吸收光谱产生的条件是: (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。(3分) (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。<3分) 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。<2分) 3.原理:异烟阱( INN)试剂可与一些街酮在酸性条件下形成黄色异烟踪，在一定波长下具 有最大吸收。(4分) 本反应对含有}' -3-酮和CZ。一酮基的街体激素类药物具有一定的专属性。(4分) 4. <1)主要影响因素:水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比 色法成功的关键。<4分) (2)水相 pH 值的选择(4分) 721
如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In浓度太低，从而影响离子对的形成： 如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH+和I形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 5.主要任务是(8分)： (1)药物成品的理化检验 (2)药物生产过程中的质量控制 (3)药物贮存过程中的质量考察 (4)医院调配制剂的分析检验 (5)体内（生物）药物分析 (6)药品质量标准的制订 (每点2分，答出4点即给8分) 三、计算题（每小题6分，共30分】 1.解：(1)(2分) 返滴定时的滴定反应为： HCI+NaOH=NaCl+H2 O 可知nHa=nuoH,故于CaCO,的HCI为： nc=(40×0.2017-17.12×0.1995)=4.653×10-3mol (2)(4分) HCI与CaCO,的反应为： 2HCI+CaCO,=CaCl2 +H2 0+CO2 ncco,=2nHc GdaC0,5zx4653×10-×100.o9 0.2546 -×100%=91.46% 2.解，C-盒-0=20.5g/m (公式3分，计算结果3分) 3.解：(1)完全分离时，R=1.5 m=16R(,-与-16×1.52×（号°=3186 (2):L=n有效XH有效 722
如果 pH过低，抑制了酸性染料解离，使 In一浓度太低，从而影响离子对的形成; 如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。 故选择一个最佳pH值使生物碱和染料全部以BH十和In一形式存在，是酸性染料比色法 至关重要的实验条件。 5.主要任务是(<8分): <1)药物成品的理化检验 <2)药物生产过程中的质量控制 <3)药物贮存过程中的质量考察 (4)医院调配制剂的分析检验 (5)体内(生物)药物分析 (6)药品质量标准的制订 (每点 2分，答出4点即给 8分) 三、计算题(每小题 6分，共 30分) 1.解 :(1)(2分) 返滴定时的滴定反应为: HCI-f-NaOH=NaCI十HZ O 可知nxa - nrreox，故于 CaCO。的 HCl为: n xci“(40 X 0. 2017一17. 12 X0. 1995)=4. 653 X 10一3 mol <2)<4分) HCI与CaCO。的反应为: 2HCl+CaC03=CaC12+ H2O+COZ个 1 nceco, 百nHCi CaCOi%= 1、， ___、 ___。、___ 二;人 4. 65:i入 lU “入 10U. 09 乙 0. 2546 X1000o=91, 46% 2.解:C一 上异iL 一黑乙 U I 黑/ } 1 一20. 5 (ug/znl) (公式 3分，计算结果 3分) 3.解 :<1)完全分离时，R=1. 5 n有效=16RZ(，rzr,tz,一i , 1)Z“16X1. 5z X 1. 12 l. 12一 1 = 3136 <2)’: L=n有效XH有效 722
.L=3136×0.1X10-2=3.1m (每问3分，其中每个公式2分，计算结果1分) 4.解：阿同匹林%=TXVXFX10×100% W 18.02×21.99×0.1005×10 0.1 ×100% 0.4005 =99.44% (公式和计算结果各3分) A×nXw 5.解：占标示量%=E%×100×W×标示量 0.435×500×100×2.412 5 20 915×100×0.2368×0.025 =96.85% (公式3分，计算结果3分) 723
:’ L二3136X0, 1X10一a =3. lm (每问3分，其中每个公式 2分，计算结果 1分) 4。解:阿司匹林%= TXVXFX10一3 W X 100% 18. 02 X 21.99 X 0. U1. 0105 0. 4005 X 10一3 X 100 二99. 44% (公式和计算结果各 3分) 5.解 :占标示量0o= A XnX W El旅X100XWX标示量 0. 435 X 500 X 100 5 412 20 、，2. 入 一 915 X 100 X 0. 2368 X 0. 025 二96. 85% (公式 3分，计算结果 3分) 723