试卷代号：2131 座位号■■ 中央广播电视大学2011一2012学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题 2012年7月 题 号 二 三 总 分 分 数 得分 评卷人 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1.用25ml移液管移出的溶液体积应记录为()ml。 A.25.00 B.25 C.25.0 D.25.000 2.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是( )。 A.消除不对称电位 B.活化电位 C.使不对称电位处于稳定值 D.清洗电极 3.用来标定KMnO4溶液的基准物质是( ). A.K2Cr2O B.KBrO C.Cu D.Na2 C2O4 4.下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是()。 A.0+g B.n→g C.π+π D.π+g' 5.下列气体中，不能吸收红外光的是( )。 A.H2O B.COz C.HCI D.N2 691
试卷代号 座位号 中央广播电视大学 0 11 2012 学年度 二学 药用分析化学试题 2012 年7 总分 分数 得分|评卷人 一、选择题{将正确答案前的字母填在括号内，每小题 2分，共 0分} 1.用 移液 液体积 )m! A. 25. 00 B. 25 C. 25.0 D. 25.000 2. 极在 需在去离子水 泡24 )。 A. 除不对 C. 对称 稳定 3. 来标 溶液 准物质 A. J< c. eu B. D.清洗电极 B. KBr03 D. Na2C204 4. 下列 迁所 量最大 )。 \ .σ B. c. 5. 下列 收红 )。 A. H20 B. CO2 C. HC! D. N2 691
6.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为()。 A.氯气 B.氢气 C.氧气 D.氦气 7.荧光分光光度计常用的光源是( )。 A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.硅碳棒 8.为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循( )。 A.药物分析 B.物理化学手册 C.国家药品标准 D.地方标准 9.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 10.四氯唑比色法可用于测定的药物是( )。 A.醋酸可的松 B.甲睾酮 C.雌二醇 D.黄体酮 11.下列哪种药物不是利用其氧化还原的性质进行鉴别和含量测定( )。 A.维生素C B.醋酸可的松 C.异烟肼 D.盐酸普鲁卡因 12.酸性染料比色法中，水相的pH值过低，则( ). A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C酸性染料以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在 13.药物中的杂质限量是指()。 A.药物中所含杂质的最大容许量 B.药物中所含杂质的最小容许量 C.药物中的杂质含量 D.药物中所含杂质的最佳容许量 14.具有酸、碱两性的药物是( )。 A.链霉素 B.四环素 C.青霉素 D.雌激素 15.下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是( A.盐酸氯丙嗪 B.异烟肼 C.尼可刹米 D.麻黄碱 692
B. 许量 D. 所含杂质 许量 、、 6. 热导池 灵敏 )。 A.氮气 .氢气 C. 气D. 7. 荧光 光光 )。 A. 空 心 灯B. c. D. 硅碳 8. 品 的质量 必须对药 检验 作应遵 )。 A. 析B. c.国家药品标准D.地方标准 9. 氯化铁 液发生显 反应 )。 A. 素B. c.盐酸丁卡因D.苯佐卡因 10. 测定 物是 )。 A. 醋酸 B. 辜酣 c.雌二醇 1. 列 哪种药物不 还原 性质 行鉴别 含量 )。 A. 维生素C B. c.异烟脚D.盐酸普鲁卡因 12. 染料 色法 的pH )。 A. 子对 B. 有机溶 提取 性染 子状 13. 杂质 )。 A. 含杂 C. 杂质含量 14. 有酸 碱两 物是 )。 A. 素B. c.青霉素D.雌激素 15. 在酸性介质 液直接滴 )。 A. 嗦B.异烟 c.尼可刹米 .麻黄碱 692
得 分 评卷人 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？ 17.为什么用EDTA滴定Mg2+,必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定 Zn2+时，则可以在pH=5的溶液中进行。清说明原因。（已知lgKMY=8.7,1gKznY=16.5;当 pH=5时，lgaY(=6.6,pH=10时，lgaY(=0.5。) 18.采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，说明测定的原理和方法？ 19.简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？反 应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？ 20.制订药品质量标准的主要内容包括哪些？药品质量标准分析方法验证的内容是什么？ 得 分 评卷人 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.今有不纯的CaC03试样0.2564g,加人40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过 量的HCl再用0.1995mol/L NaOH溶液回滴，耗去17.12ml,计算试样CaC03的百分含量 (已知Mcco,=100.09g/mol)。 22.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别 为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为45s,计算： (1)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？ (2)如果使两组分的分离度达1.5，H有数=0,15cm,试问需要多长的色谱柱？ 23.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2 试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000) 使溶解成100ml门5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？ 24.维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml(标示量为5ml:0.5g), 加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液 (0.1020mol/L)滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。已知每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C,HgO6。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？ 25.硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g,加冰醋酸7l溶解后，加醋酐3ml,结 晶紫指示剂1滴，用HClO。滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗HClO。滴定液 6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg的(C2oH24N2O2)2·H2SO4。计算疏酸奎宁的百分含量。 693
得分|评卷人 二、问答题{每小题 8分，共 0分) 16. 收光 产生 条件是 红外 性振 17. 定Mg 在pH=10 是pH=5 溶液 进行 滴定 Zn 在pH=5 溶液 进行 =8. 7 ,!gKzn¥ =16.5; pH=5 !gα¥<H = 6. 6 , pH = 10 !gα¥CH) =0.5 0 ) 18. 用双 定苯 酸铀 19. 定青霉 类抗 佳pH 及其 应的摩尔比是多少?说明空白试验的目的和作用? 20. 质量标 质量 法验 得分 i评卷人 三、计算题{每小题 6分，共 0分} 1. 的CaC0 样0.2564g 入40. OOm!O. 2017mol/L HCI 溶液使之溶解，过 量的 I再用 1995mol/L NaOH 溶 液 去17.12ml 样CaC0 (已知 =100.09g/mo1) 22. 正戊皖 正戊 烧 n和 6 5 n，空气峰的保留时间为 8，计算: (1)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少? (2) 组分 离度达 1. 5 , 效=0. 15cm ，试问需要多长的色谱柱? 23. 酸可 检查 品O. 19 加盐酸溶液(9→10000)使溶 成5ml 加NaN0 试液 色与 溶液 000 0 使溶解成lO l] 5时，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少? 24. 素C 注射 定z 取维 素C 液2.0ml( 为5ml:0.5 加水 !与丙酣 2时，摇匀，放置 n，加稀醋酸 !与淀粉指示液 !，用腆滴定液 (0. 1020mol/ L) 滴 定 为21. 88ml 每1ml 腆 滴 定 液 (O.lmol/L) 于8.806mg 的C g0 维生 含量 25. 酸奎 定z 硫酸 1525g 加 冰 酸7ml 溶解 配3 晶紫指示剂 1滴，用 O，滴定液 1002mol/L) 定 至 绿 色 耗HCIO 滴定液 6.22 试验 液O.15m! 每1m! 氯酸 液(O.lmol/L) 24.90mg 的(C2oH24N202)2 • 2S0 酸奎 693
试卷代号：2131 中央广播电视大学2011一2012学年度第二学期“开放专科”期末考试（半开卷） 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2012年7月 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.A 2.C 3.D 4.A 5.D 6.B 7.B 8.C 9.A 10.A 11.D 12.C 13.A 14.B 15.A 二、问答题（每小题8分，共40分） 16.红外吸收光谱产生的条件是： (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。(3分) (2)被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。(3分) 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。(2分) 17.金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的 pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是1gK'MY必须大于8。 当pH=5时，lgK'MeY=lgK'MeY-lgax(=8.7-6.6=2.18(1分) 因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn+而不能滴定Mg2+。(2分) pH=10时，lgK'MeY=lgK'MeY-lga(m=8.7-0.5=8.2>8(1分) lgK'2n=lgK'2a￥-lgar(=16.6-0.5=16.1>8(1分) 即在pH=10时，Zn2+和Mg2+均可被EDTA准确滴定。(2分) 18.原理： 双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性， 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取人有机相， 减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。(3分) 反应的摩尔比为1：1。(1分) 方法： 取本品适量，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐 酸滴定液(0.5mol/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色；(2分) 694
试卷代号 中央广播电视大学 11 2012 度 第 学期 开放 专 药用分析化学试题答案及评分标准 (供参考) 2012 年7 一、选择题{每小题 2分，共 0分) LA 2. C 3. D 4. A 5. D 6. B 7. B 8. C 9. A 10. A 11. D 12. C 13. A 14.B 15. A 二、问答题(每小题 8分，共 0分) 16. 红外 光谱产生 (1)电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。(3分) (2) 外辐 分子必须 有偶 。(3 不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。 2分) 17. 离子能否 滴定 配合 件稳定 数来 稳定 pH 滴定 是19K' 必须 于8 19K' MgY = 19K' MgY 一19α¥(Hl =8.7-6.6=2.180 因此在 5时， A可以滴定 +而不能滴定 g2+ 0 (2 pH=\~O ，lgK' MgY = 19K' MgY 一19αY80 19K' 「lgk 一19αY( H)=16.6一0.5=16.1>8(1 即在 0时， n2+和 g2+均可被 DTA准确滴定。 2分) 18. 理z 双相滴定法测定苯甲酸纳是利用苯甲酸铀易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性， 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取人有机相， 减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。3分) 反应的摩尔比为 : 10 (1分) 方法: 取本品适量，精密称定，置分液漏斗中，加水 2 5 l、乙酷 1及甲基橙指示液 2滴，用盐 酸滴定液 o1/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色 2分) 694
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml,继续 用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。(2分) 19.基本原理： 青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。 青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含 量。(2分) 最佳pH及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用： (1)碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。用本法测定含量时，受诸多因 素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。 (2分) (2)1mol青霉素相当于8mol碘原子。反应的摩尔比为1：8。(2分) (3)空白试验是加人供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其 它能消耗碘的杂质的干扰。(2分) 20.药品质量标准主要内容：(4分) 名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等。 验证的内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量 限、线性、范围和耐用性等。(4分) 三、计算题（每小题6分，共30分） 21.解：返滴定时的滴定反应为： HCI+NaOH=NaCI+H2 O 可知nHc1=NAOH,故于CaCO3的HCl为： nHc1=(40×0.2017-17.12×0.1995)mmol (1分) HCl与CaCO3的反应为： 2HC1+CaCO3==CaCl2+H2O+CO2A nCaCO3= 1 2 nHcI (1分) ax nucl X MA CaCO:%= 1000 ×100% (2分) S 4 1×(40×0.2017-17.12×0.1995)× 100.09 0.2564 1000×100% (1分) =90.8% (1分) 695
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙酿层用水 l洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙酷 l，继续 用盐酸滴定液 al/L)滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。 2分) 19. 本原理 青霉素或头抱菌素分子不消耗腆，但用碱水解生成的降解产物可被腆氧化，从而消耗膜。 青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉哇哇酸，可与腆作用，根据消耗的腆量可计算药物的含 量。 最佳 H及其它影响因素、反应的摩尔比、说明空白试验的目的和作用: (1)腆与青霉唾瞠酸作用时，溶液的 H在 素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加腆的量和氧化时间等，均能影响测定结果。 (2 (2 )lmal 于8mal 腆原 反应 为1 : 8 0 (2 (3)空白试验是加入供试品，但不经碱水解。为了消除供试品中可能存在的降解产物及其 它能消耗腆的杂质的干扰。 2分) 20. 质量 主要 容:(4 名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等。 验证的内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量 限、线性、范围和耐用性等。 4分) 三、计算题{每小题 6分，共 0分) 1. 返滴 稿定 HCI 十NaOH=NaCI+H20 可知 = nNaOH ，故于 nHCI 产(40XO.2017-17.12XO.1995)mmal HCl 气CaC0 反应 2HCl 十CaC0 = = CaCb 卡H20+C0 nCaC03=÷nHU \ nH('T 100.09 4 0 9 9 5 1000 X100% =90.8% (1分) (1分) (2 (1分) (1分) 695
2解，1需-瓷部=8得-器8=1.07 (1分) 完全分离时，R=1.5 =16R（2）=16X1.5×(.092）°=16×2.25×23.9=8420 (公式1分，数据代入过程1分，计算结果1分) (2) L=n有效XH有数 (1分) L=8420×0.15×10-2=12.6m (1分) 23.公式： 杂质限量=标准溶液的浓度X标准溶液的体积×100% 供试品量 或 L=C:Y×100% 结果： 杂质限量=2.0X50X10×100% 100×0.1 =0.1% (公式2分，数据代入过程2分，计算结果2分) 24.占标标示量%T×V×F10×W×100% W×标示量 =8.806×10×21.88X0.1020X5×100% 0.1×2.0×0.5 =98.26% (公式2分，数据代入过程2分，计算结果2分) 25.解：硫酸奎宁%=一V,)×T×F×10×100% =(6,22-0.15)×2490×0.1002×10×100% 0.1×0.1525 =99.31% (公式2分，数据代人过程2分，计算结果2分) 696
7524.60 22. (1) r2.1 = 1. 07 tR(I) 23. 65 一O. 75 22.90 完全分离时 R =1. 5 n有 (__ r2,l 1)2 = 16X 1.52 X (, ~-.，o~， =16x2.25x233.9=8420 r2·1-1. 1. 07- l} (公式 据代人过 (2) L=n 有效 .L = 8420 X O. 15 X 10-2 = 12. 6m 23. 一标准溶液的浓度×标准溶液的体积 杂质限量一供试品量 0 0 C·V ~ ~ L=-5- ×100% 结果 2.0 X 5.0 X 10-3 杂质限量=× 00 100 X O. 1 =0.1% (公式 过程 T X V X F X 10--3 X W 24. 标标 、 ， 回X 100% 8.806 X 10-3 X 21. 88 X 0.1020 X 5 " 1'~~ n/ X 100% O. 1 X 2. 0 X O. 5 … =均则 (公式 -yo) X TX FX 10-3 25. 酸奎宁 00 22-0.15)X24.. 90XO.1002X10 X100% 0.lXO.1525 =99.31% (公式 代入过 696 (1分) (1分) (1分)